CN102757313A - 不对称受阻酚抗氧剂及合成方法 - Google Patents

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蒋生庚
张基明
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Abstract

不对称受阻酚抗氧剂及合成方法，它的化学名称为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚，将2.4-二甲基、苯乙烯在加三氯化铁或氯化锌作催化剂，在无溶剂条件下在40-80℃一步反应，反应完后加入溶剂稀释，经水洗、脱水、过滤、脱溶得产品。本发明是由2.4二甲基苯酚以三氟化硼乙醚作催化剂，在无溶剂的条件下和苯乙烯反应生产不对称受阻酚抗氧剂，该法简化了操作步骤，缩短了反应时间减少了污染，取得了很高的收得率。

Description

不对称受阻酚抗氧剂及合成方法
技术领域
本发明属于受阻酚类抗氧剂化合物的合成，特别提出了一种新型抗氧剂2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚及合成方法。
背景技术
2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚作为抗氧剂，在公众媒体和技术文献上未见报道，它是一种新型的受阻酚抗氧剂，在聚合物的抗氧性方面应用越来越广泛。在合成过程中对催化剂进行筛选。
发明内容
本发明的目的是提供一种不对受阻酚抗氧剂化合物，它的化学名称为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚，对它的合成工艺进行了探索，试验用三氯化铁或氯化锌作催化剂经筛选用三氟化硼乙醚作为催化剂为最适。
一种不对称受阻酚抗氧化剂，它的化学名称为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚，结构反应式：
Figure BSA00000487143200011
将2.4-二甲基、苯乙烯在加三氯化铁或氯化锌或三氟化硼乙醚作催化剂，在无溶剂条件下在40-80℃一步反应，反应完后加入溶剂稀释，经水洗、脱水、过滤、脱溶得产品。该产品作为新型抗氧剂使用。
将2.4-二甲基苯酚和三氟化硼乙醚溶液按配比投入反应器，搅拌升温至30-40℃，滴加苯乙烯，滴加大约1-2小时。滴加结束，保温反应1-2。5小时，降温至30-40℃，加入二氯甲烷溶剂稀释。再加入饱和碳酸氢钠水溶液水洗，再用水洗三次，分尽水，放出油层。油层加入无水硫酸钠脱水，过夜12小时过滤，脱去二氯甲烷，减压蒸馏除去未反应的原料。得产品。
采用本技术方案的有益效果是，本合成法是由2.4二甲基苯酚以三氟化硼乙醚作催化剂，在无溶剂的条件下和苯乙烯反应生产不对称受阻酚抗氧剂，该法简化了操作步骤，缩短了反应时间减少了污染，取得了很高的收得率。
具体实施方式
本发明所述的不对称的受阻酸抗氧剂及合成方法，具体实施方式例举以下三个实施例。
实施例1：
在1000ml的四口瓶中加入150克的2，4-二甲基苯酚，再加入10ml的三氟化硼乙醚溶液，搅拌升温到30℃，在2小时内滴加260克苯乙烯，滴加温度不要超过55℃。滴加结束，在55℃保温1小时，降温到20℃，加入200ml二氯甲烷，搅拌均匀后加入300ml饱和碳酸氢钠水溶液，搅拌。倾入1000ml的分液漏斗中，静止分层，分去水后，再用3*300ml水洗三次，水洗至中性，分出油层，用无水硫酸钠干燥过夜，过滤。滤液常压蒸馏至55℃，收尽二氯甲烷，再减压蒸馏，内温至70℃结束，冷却，倾出淡黄色油层220克，含量85％的产品。
实施例2：
在1000ml的四口瓶中加入150克的2，4-二甲基苯酚，再加入10ml的三氟化硼乙醚溶液，搅拌升温到30℃，在2小时内滴加280克苯乙烯，滴加温度不要超过60℃。滴加结束，在60℃保温1小时，降温到20℃，加入200ml二氯甲烷，搅拌均匀后加入300ml饱和碳酸氢钠水溶液，搅拌。倾入1000ml的分液漏斗中，静止分层，分去水后，在用3*300ml水洗三次，水洗至中性，分出油层，用无水硫酸钠干燥过夜，过滤。滤液常压蒸馏至55℃，收尽二氯甲烷，再减压蒸馏，内温至70℃结束，冷却，倾出淡黄色油层234克，含量81％的产品。
实施例3。
在1000ml的四口瓶中加入150克的2，4-二甲基苯酚，再加入15ml的三氟化硼乙醚溶液，搅拌升温到25℃，在2小时内滴加260克苯乙烯，滴加温度不要超过60℃。滴加结束，在60℃保温1小时，降温到20℃，加入200ml二氯甲烷，搅拌均匀后加入300ml饱和碳酸氢钠水溶液，搅拌。倾入1000ml的分液漏斗中，静止分层，分去水后，在用3*300ml水洗三次，水洗至中性，分出油层，用无水硫酸钠干燥过夜。过滤。滤液常压蒸馏至55℃，收尽二氯甲烷，在减压蒸馏，内温至70℃结束，冷却，倾出淡黄色油层223克，含量84.2％的产品。

Claims (8)

1.一种不对称受阻酚抗氧化剂，它的化学名称为2.4-二甲基-6-苯乙烯苯酚，其特征是：结构反应式：
Figure FSA00000487143100011
将2.4-二甲基、苯乙烯在加三氯化铁或氯化锌或三氟化硼乙醚作催化剂，在无溶剂条件下在40-80℃一步反应，反应完后加入溶剂稀释，经水洗、脱水、过滤、脱溶得产品。
2.根据权利要求1所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所述的加入的催化剂为三氟化硼乙醚是最适催化剂。
3.根据权利要求1所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所述的稀释溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所述的水洗剂为饱和碳酸氢钠水溶液水洗，再用水洗三次，放出油层。
5.根据权利要求1所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所述的脱水，是将放出的油层加入无水硫酸纳脱水12小时，过滤，脱去二氯甲烷，减压蒸馏除去未反应的原料得到产品。
6.根据权利要求1或2所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所用物料配比2.4-二甲基苯酸∶苯乙烯∶三氟化硼乙醚为1∶1.1-3.5∶0.01-0.05。
7.根据权利要求1所述的不对称受阻酚抗氧化剂，其特征是：所述的2.4-二甲基、苯乙烯作为抗氧剂使用。
8.一种不对称受阻酸抗氧剂合成方法，其特征是：生产操作过程：将2.4-二甲基苯酸和三氟化硼乙醚溶液，按配比投入反应器，搅拌升温至30-40℃，滴加苯乙烯，滴加1-2小时，滴加结束，保温反应1-2.5小时降温至30-40℃加入二氧甲烷溶剂稀释，再加入饱和碳酸氢钠水溶液水洗，再用水洗三次，分尽水，放出油层，油层加入无水硫酸钠脱水12小时，过滤，滤液常压蒸馏至55℃，脱去二氯甲烷，并收尽二氯甲烷再减压蒸馏，内温至70℃结束，除去未反应的原料，冷却，倾出淡黄色油层得该产品。
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