CN102755382B - 一种五味子加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药加工方法，特别涉及一种五味子加工方法，该方法包括以下步骤：步骤1、取成熟果实，洗净，在50℃，烘48h，步骤2、升温到55℃，烘14h。

Description

一种五味子加工方法

技术领域：

本发明涉及一种中药加工方法，特别涉及一种五味子加工方法。

背景技术：

五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，习称北五味子。其味酸、甘，性温，入肺、心、肾经，收敛固涩、益气生津、补肾宁心。用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、内热口渴。五味子含多种有效成分如木脂素、有机酸、挥发油、多糖等。

发明比较了不同加工方法和成熟阶段的五味子药材中五味子醇甲、5-羟甲基糠醛、总有机酸、总糖和挥发油的含量，最后确定了一种优良的五味子加工方法。

发明内容：

本发明提供一种五味子加工方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、取成熟果实，洗净，在50℃，烘48h，

步骤2、升温到55℃，烘14h

其中所述成熟果实为全红的果实。所述洗净采用水洗方法洗净。所述烘采用烤箱烘。

本发明比较了不同加工方法和成熟阶段的五味子药材中五味子醇甲、5-羟甲基糠醛、总有机酸、总糖和挥发油的含量。筛选到一种最优的产品，筛选过程如下：

1.仪器和试药

1.1主要仪器

Waters2695型高效液相色谱单元，配Waters2489型紫外检测器(美国WATERS公司)；HI9025便携式PH计，EMS-10型磁力搅拌器，碱式滴定管；酸式滴定管；挥发油测定器；AL204型万分之一电子分析天平，XS105型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，WK-200B高速药物粉碎机(青州市精诚机械有限公司)；L550低速自动平衡离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。

1.2试药及试剂

五味子醇甲、5-羟甲基糠醛(均购自中国药品生物制品检定所)、琥珀酸(分析纯)；

甲醇、乙腈、色谱甲醇、色谱乙腈、氢氧化钠、盐酸、硫酸、95％乙醇、乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠、NaIO₄、超纯水等；

五味子药材(辽宁鑫泰药业有限公司提供)。

2.方法

2.1药材加工

取新鲜成熟五味子果实，按不同干燥方法分为6份，分别加工；在果实的不同成熟阶段(分别为未成熟青色，青红夹杂，成熟三个阶段)取五味子果实3份。

具体加工方法见表1。

表1.五味子果实加工方法

2.2主要化学成分测定方法

2.2.1五味子醇甲

2.2.1.1色谱条件色谱柱：WatersSymmetryC₁₈色谱柱(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水梯度洗脱(梯度洗脱程序见表2)；柱温：30℃；检测波长：218nm；流速：1mL·min^-1。

表2.梯度洗脱流程

2.2.1.2样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约0.3g，精密称定，置25mL容量瓶中，加入20mL甲醇，超声(功率250W，频率20KHz)提取30min，放冷，用甲醇定容至刻度，混匀，备用。

2.2.25-羟甲基糠醛

2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，按下表进行梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长为284nm；理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于6000。

表3.梯度洗脱流程

2.2.2.2样品处理方法称取药材约30g，精密称定，置圆底烧瓶中，加90mL水浸泡10min，过滤，滤液弃去，加210mL水回流1h，收集一煎药液；加180mL水回流45min，收集二煎药液；加180mL水回流30min，收集三煎药液。三煎药液分别过滤膜，进样。

2.2.3总有机酸

样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约5g，精密称定，加入30倍去CO₂蒸馏水和少许沸石至烧瓶中，精密称定重量，煎煮提取40min，放冷，加水补足重量，提取液离心，取上清液10mL，加水10mL，用0.1mol·L^-1NaOH滴定液进行电位滴定，总有机酸以琥珀酸计^[4][5]，结果用空白校正。

2.2.4总糖

样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约0.5g，精密称定，超声波功率500W，固液比(g∶mL)为1∶25，在55℃条件下提取40min，定容至100mL量瓶中，混匀。精密量取10mL，上AB-8树脂柱(目数80-100目；柱内径6-8mm，树脂柱高约5cm)，速度约为1mL·min^-1，收集流出液，再以水分次洗脱，收集水洗脱液共约30mL于碘量瓶中，精密加入NaIO₄标准溶液10mL，加水至约50mL，加稀硫酸40mL，沸水浴中保温30min，放冷，加碘化钾2g，密塞，摇匀，至暗处放置5min，加水250mL，用0.1mol·L^-1硫代硫酸钠滴定液滴定。当滴定至近终点时，加入3mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去，并将测定结果用空白试验校正。

2.2.5挥发油

样品处理方法^[6]取五味子药材(过3号筛)约50g，加水300mL，浸泡1h，按《中国药典》2010版一部附录XD测定，水蒸气蒸馏5h。读取挥发油量。

3.结果

实验结果见表4。

表4.不同加工方法和成熟阶段的五味子主要化学成分含量测定结果*

*：所得结果均已扣除水份；每份样品的每个实验均平行2份。

4.结论与讨论

4.1由实验结果可见，不同干燥方法的五味子药材，晒干和50℃烘干的样品五味子醇甲含量较高；随着干燥温度的升高，5-羟甲基糠醛含量明显增加，而挥发油含量逐渐降低；有机酸和总糖含量变化不明显。

不同成熟阶段对五味子药材质量的影响非常显著，果实越成熟，五味子醇甲和挥发油含量越低，而5-羟甲基糠醛、有机酸和总糖的含量则明显增加。

由上可知，不同加工方法和采收期对五味子质量有明显影响。

综合考虑，根据实际生产的需要，加工条件的限制，成本以及能源等因素，我们认为S4的加工方法最佳，得到的产品最为优良，同时综合效益最高。

本发明的效果好，操作简单，易于推广。

具体实施方式：

以下通过实施例，进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。

实施例1

按如下方法加工：

步骤1、取五味子成熟果实，洗净，在50℃，烘48h，

步骤2、升温到55℃，烘14h，得到可入药的五味子药材。

Claims (6)

1.一种五味子药材加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、取五味子成熟果实，洗净，在50℃，烘48h,

步骤2、升温到55℃，烘14h，得到可入药的五味子药材,所述

入药的五味子药材中有效成分的含量如下：

2.根据权利要求1的加工方法，其特征在于，其中所述成熟果实为全红的五味子果实。

3.根据权利要求1的加工方法，其特征在于，其中所述洗净采用水洗方法洗净。

4.根据权利要求1的加工方法，其特征在于，其中所述烘采用烤箱烘。

5.根据权利要求1的加工方法，其特征在于，所述有效成分是通过下述测定方法得到的：五味子醇甲，用HPLC法测定，5-羟甲基糠醛用HPLC法测定，总有机酸电位滴定法测定，总糖滴定法测定，挥发油按中国药典2010版一部附录XD测定水蒸气蒸馏5h，读取挥发油量。

6.根据权利要求5的加工方法，其特征在于，所述的测定方法如下：

五味子醇甲

样品处理方法取过3号筛的五味子药材粉末约0.3g，精密称定，置25mL容量瓶中，加入20mL甲醇，超声提取30min，超声功率250W，频率20KHz，放冷，用甲醇定容至刻度，混匀，

色谱条件色谱柱：WatersSymmetryC₁₈色谱柱，型号250×4.6㎜，5μm；

流动相：乙腈-水梯度洗脱；柱温：30℃；检测波长：218nm；流速：1mL·min^-1，

梯度洗脱流程

5-羟甲基糠醛

样品处理方法称取药材约30g，精密称定，置圆底烧瓶中，加90mL水浸泡10min，过滤，滤液弃去，加210mL水回流1h,收集一煎药液；加180mL水回流45min,收集二煎药液；加180mL水回流30min,收集三煎药液，三煎药液分别过滤膜，进样；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，按下表进行梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长为284nm；理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于6000；

梯度洗脱流程

总有机酸

样品处理方法取五味子药材粉末约5g，精密称定，加入30倍去CO₂蒸馏水和少许沸石至烧瓶中，精密称定重量，煎煮提取40min，放冷，加水补足重量，提取液离心，取上清液10mL，加水10mL，用0.1mol·L^-1NaOH滴定液进行电位滴定，总有机酸以琥珀酸计，结果用空白校正；

总糖

样品处理方法取五味子药材粉末约0.5g，精密称定，超声波功率500W,固液比g:mL为1∶25,在55℃条件下提取40min，定容至100mL量瓶中，混匀，精密量取10mL，上AB-8树脂柱，树脂柱型号，目数80-100目；柱内径6-8mm,树脂柱高约5cm,速度约为1mL·min^-1，收集流出液，再以水分次洗脱，收集水洗脱液共约30mL于碘量瓶中，精密加入NaIO₄标准溶液10mL，加水至约50mL，加稀硫酸40mL，沸水浴中保温30min，放冷，加碘化钾2g，密塞，摇匀，至暗处放置5min，加水250mL，用0.1mol·L^-1硫代硫酸钠滴定液滴定，当滴定至近终点时，加入3mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去，并将测定结果用空白试验校正；

挥发油

样品处理方法取过3号筛五味子药材约50g，加水300mL，浸泡1h，按中国药典2010版一部附录XD测定，水蒸气蒸馏5h，读取挥发油量。