CN102753949B - 分光光度计及其性能测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种使用了氙气闪光灯的分光光度计及其性能测定方法,在所述分光光度计中能够与过去的存储数据核对。通常使用来自氙气闪光灯的光束,经由凹面镜后用分光器分光为任意波长,用光检测器检测透过试样的光束,由此进行分光分析。当进行性能测定时,在氙气闪光灯和分光器之间的光束路径中配置低压水银灯,驱动构成光闸机构的遮光板遮光以及使光透过来检测光强度,由此使用低压水银灯的亮线光谱进行“波长准确性”或“分辨率”的测定。由此,可以进行能够与过去的存储数据核对的分光分析。
Description
技术领域
本发明涉及在发出成为测定光的光束的光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计,尤其涉及适合于测定并确认其性能的分光光度计的结构及其性能测定方法。
背景技术
在分光光度计中,为了确认测定的准确性,装置使用者(管理者)定期地进行性能管理。作为对性能进行测试的方法,在JAIMAS 0001紫外·可见分光光度计的性能显示方法(日本分析设备工业协会)、JIS K0115吸光光度分析通则(日本工业标准调查协会)中进行了规定。
在其测试项目中规定了“波长准确性”和“分辨率”。“波长准确性”用波长表示从以氘放电管或低压水银灯作为光源的分光器出射的单色光中的、实际的最大光强度的波长与装置的设定波长的差(偏差)。另外,其使用波长校正用光学滤色镜,用波长表示透过率的极小点的波长与设定波长的差(偏差)。用从以氘放电管或低压水银灯作为光源的分光器出射的单色光的光谱宽度的波长表示“分辨率”。另外,当测定某物质(例如苯蒸汽)的吸收光谱时,用接近峰值间的波长差表示可以将接近的吸收峰值分离的程度。
目前的分光光度计,在发出成为测定光的光束的光源中使用了氘放电管以及卤素灯,在进行“波长准确性”的测定时,关于预先安装在装置中并在测定中使用的氘放电管的亮线光谱波长(486.0nm,656.1nm),求出与测定的最大光强度的波长的差,测定波长准确性。另外,在进行“分辨率”的测定时也测定氘放电管的亮线光谱波长(486.0nm,656.1nm),在长短两波长侧求出成为最大光强度的1/2的波长,求出此时的波长差来测定分辨率。
另一方面,例如在专利文献1中记载了作为分光光度计的光源而使用氙气闪光灯的情况。在该专利文献1中记载了使用氙气闪光灯的光谱中特定的亮线来进行装置的校正检查的情况。但是,由于未安装氘放电管等,因此无法进行使用该氘放电管等的“波长准确性”以及“分辨率”的测定。
因此,在使用氙气闪光灯的分光光度计中,使用氙气闪光灯的亮线光谱波长(229nm,248nm,485nm,529nm,823nm,882nm)、或者在公共检查机构中分别对吸收光谱赋了值的钕滤色镜(例如:441.1nm,472.9nm,其他7波长)、或者钬滤色镜(例如:279.3nm,287.6nm,其他7波长)的光学滤色镜来测定“波长准确性”等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特表2000-505555号公报
发明内容
发明要解决的课题
使用光源为氘放电管和卤素灯的分光光度计的使用者需要与过去的存储数据进行核对,因此考虑到想要还通过以往那样的氘放电管或低压水银灯的亮线光谱波长来进行“波长准确性”等的确认。
但是,由于在发出成为测定光的光束的光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计中未安装氘放电管等,因此无法确认。而且,相对于氙气闪光灯的脉冲点亮,氘放电管或低压水银灯是连续点亮来使用的光源,因此仅通过简单地配置光源无法在测定中使用。其理由是,为了消除外部光或检测器温度漂移的影响,在脉冲点亮的情况下在熄灭时测定光强度的零水平,在点亮时测定在测定中使用的光束的光强度,将其差分作为测定的光强度。
因此,即使将连续点亮的光源直接入射到分光器,在使用了氙气闪光灯的分光光度计中也无法应对光强度的测定。另外,在公共检查机构中分别赋予了吸收光谱值的光学滤色镜的价格高,并且光学滤色镜一般以1nm的分辨率被赋值,在装置固有的分辨率超过1nm的分光光度计的情况下,获得适合于该装置的滤色镜并不容易。
另外,在“分辨率”的测定中也存在无法获得具有与装置固有的分辨率对应的接近的吸收光谱的物质的问题。另外,在氙气闪光灯中,想要在“分辨率”测定中使用的亮线光谱中接近的线很多,因此,在装置的分辨率超过3nm的分光光度计的情况下受到接近线的影响,在长短两波长侧求出成为最大光强度的1/2的波长,求出此时的波长差来测定分辨率的方法中,无法测定准确的“分辨率”。
本发明鉴于上述现有技术而提出,其目的在于提供一种在发出成为测定光的光束的光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计及其性能测定方法,在所述分光光度计中,使用低压水银灯,可以进行能够与过去的存储数据的核对的性能测定。
用于解决课题的手段
在光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计中未安装氘放电管或低压水银灯,即使将连续点亮的光源入射到分光器也无法测定光强度的零水平。另外,连续点亮用的氘放电管或低压水银灯,当熄灭后再次点亮时,具有到光强度稳定为止的时间(约5~20分钟)漂移的特性,因此,即使脉冲点亮来入射到分光器,也无法进行稳定的测定。
因此,本发明的特征在于,在光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计中,在氙气闪光灯和分光器之间的光束上能够设置低压水银灯,并且,在分光光度计中具备遮挡以及透过来自该低压水银灯的光束的光闸机构。
并且,当测定其性能时,在氙气闪光灯和分光器之间的光束上配置低压水银灯,在将该低压水银灯点亮的状态下遮挡以及透过来自该低压水银灯的光束,通过光检测单元分别检测该遮挡以及透过时的光强度,由此,能够使用低压水银灯的亮线进行性能测定。
发明的效果
根据本发明,在光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计中,能够使用低压水银灯进行性能测定,并且可以通过容易的方法实现其测定,因此,可以进行能够与过去的存储数据进行核对的分光分析。
附图说明
图1是本发明的分光光度计的一个实施例的概要结构图。
图2是氙气闪光灯的光强度取得流程图。
图3是低压水银灯的光强度取得流程图。
具体实施方式
除了本发明的上述目的以及特征以外,在以下所述的实施方式中还公开了实用的方法,参照图1~图3对这些内容进行说明。
图1是本发明的分光光度计的一个概要结构图。通常的测定,从氙气闪光灯1发出作为测定光的光束2,通过凹面镜3将光束2会聚后入射到分光器4。通过设置在分光器4内的由衍射光栅等构成的分光单元,来自氙气闪光灯1的光束2分光为任意波长,从分光器4出射。
出射的光束2受到试样5引起的光的透过以及吸收,被导入光检测器6。
通过光检测器6检测的光,在通过A/D变换器7进行数字处理后,作为数据被发送到中央处理装置8,作为光的强度值被用于各种运算。即,在该中央处理装置8中进行开头所说明的“波长准确性”以及“分辨率”等的运算,并且进行输出以及显示。
图2是作为通常的测定的氙气闪光灯1中的光强度取得流程图。在将氙气闪光灯1熄灭的状态(步骤21)下测定光强度的零水平(EZ)(步骤22),然后使氙气闪光灯1脉冲点亮(步骤23),测定光束2的光强度(E)(步骤24)。光强度通过(E)-(EZ)来求出(步骤25)。
当测定“波长准确性”或“分辨率”时,通过中央处理装置8进行控制以使氙气闪光灯1熄灭,并且自动或手动地在氙气闪光灯1和分光器4之间的光束2上配置低压水银灯9。低压水银灯9通过电源10被连续点亮,使其光束2入射到分光器4。来自低压水银灯9的光束2通过分光器4的分光单元分光为任意波长,从分光器4出射。出射后的光束2接受由试样5引起的光的透过以及吸收,然后被导入光检测器6。导入到检测器6的光通过A/D变换器7进行数字处理后,向中央处理装置8发送数据,作为光的强度值来处理。
另外,由遮光板移动(旋转)用电动机12和遮光板11构成了遮挡以及透过来自低压水银灯9的光束的光闸机构。即,通过中央处理装置8进行控制,使得当测定零水平时,通过遮光板移动(旋转)用电动机12将遮光板11移动到遮挡光束2的位置,当测定低压水银灯9的光强度时,通过遮光板移动(旋转)用电动机12将遮光板11移动到不遮挡光束2的位置。
图3是为了测定“波长准确性”或“分辨率”而取得低压水银灯9中的光强度的流程图。将氙气闪光灯1熄灭(步骤31),连续点亮低压水银灯9(步骤32),在移动(旋转)控制遮光板11来遮挡光束2的状态(步骤33)下测定光强度的零水平(EZ)(步骤34)。然后,移动(旋转)控制遮光板11,返回原来的位置(步骤35),在不遮挡光束2的状态下通过光检测器6测定低压水银灯9的光强度(E)(步骤36)。
此时的光强度通过(E)-(EZ)来求出(步骤37)。
针对低压水银灯9的亮线光谱波长(253.65nm,435.84nm,546.07nm),求出与测定的最大光强度的波长的差,由此进行“波长准确性”的测定。另外,测定低压水银灯9的亮线光谱波长(253.65nm,435.84nm,546.07nm),在长短两波长侧求出成为最大光强度的1/2的波长,并求出此时的波长差,由此进行“分辨率”的测定。
如上所述,在低压水银灯9连续点亮的状态下可以分时地执行零水平(遮光状态)和低压水银灯9的光强度测定,因此能够利用低压水银灯9进行“波长准确性”或“分辨率”测定。
这样,根据本实施例,即使是在要求测定的准确性的光源中使用了氙气闪光灯的分光光度计,也可以实现在JAIMAS 0001紫外·可见分光光度计的性能显示方法(日本分析设备工业协会)中记载的测试项目中的“波长准确性”“分辨率”的测试。
另外,以往使用光源为氘放电管和卤素灯的分光光度计的使用者,可以像以往那样通过低压水银灯的亮线光谱波长来进行“波长准确性”的确认,因此,能够还与以往存储的分析数据核对来继续分光分析。
另外,在装置的分辨率超过3nm的分光光度计的情况下,在氙气闪光灯中受到接近线的影响,无法测定准确的“分辨率”,但是,由于可以利用没有接近线的低压水银灯的亮线光谱波长,所以也可以进行准确的“分析”测定。
在以上的实施例中,通过用中央处理装置8控制构成光闸机构的遮光板移动(旋转)用电动机12来移动遮光板11的位置,但是本发明不限于此,也可以仅把遮光板11设置在光闸机构内,通过使用者的操作来移动。另外,假定用于测定“波长准确性”或“分辨率”的运算全部通过中央处理装置8进行,但是,通过将光检测器6的输出数值化,在使用者的计算机中进行运算等根据利用环境来应用或变形,当然也可以利用本发明
符号说明
1氙气闪光灯
2光束
3凹面镜
4分光器
5试样
6光检测器(光电二极管)
7A/D变换器
8中央处理装置
9低压水银灯
10低压水银灯的电源
11遮光板
12遮光板移动(旋转)用电动机
Claims (6)
1.一种分光光度计,具备:发出光束的氙气闪光灯、将所述光束分光为任意波长来照射试样的分光器、检测透过所述试样的光束的光强度的光检测单元,所述分光光度计的特征在于,
能够在所述氙气闪光灯和所述分光器之间的光束上设置低压水银灯,具备遮挡以及透过来自该低压水银灯的光束的光闸机构,
所述光闸机构在执行零水平测定时遮挡光束,在执行低压水银灯的光强度测定时透过光束。
2.根据权利要求1所述的分光光度计,其特征在于,
所述光闸机构具备:遮挡来自所述低压水银灯的光束的遮光板;以及驱动该遮光板来遮挡以及透过来自所述低压水银灯的光束的驱动单元。
3.根据权利要求2所述的分光光度计,其特征在于,
具备使用通过所述遮光板遮挡来自所述低压水银灯的光束时的所述光检测单元的输出、以及透过来自所述低压水银灯的光束时的所述光检测单元的输出,测定所述分光器的“波长准确性”或所述分光器的波长的“分辨率”的单元。
4.一种分光光度计的性能测定方法,所述分光光度计具备发出光束的氙气闪光灯、将所述光束分光为任意波长来照射试样的分光器、检测透过所述试样的光束的光强度的光检测单元,所述分光光度计的性能测定方法的特征在于,
在所述氙气闪光灯和所述分光器之间的光束上配置低压水银灯,在点亮该低压水银灯的状态下遮挡以及透过来自该低压水银灯的光束,通过所述光检测单元检测该遮挡以及透过时的光强度来测定性能。
5.根据权利要求4所述的分光光度计的性能测定方法,其特征在于,
使用所述低压水银灯的亮线来测定“波长的准确性”。
6.根据权利要求4所述的分光光度计的性能测定方法,其特征在于,
使用所述低压水银灯的亮线来测定波长的“分辨率”。
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