CN102747110A - 一种废柠檬酸钠母液的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物化工领域，具体的说，涉及一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，主要将废柠檬酸钠母液通过絮凝、离心分离、吸附、洗脱等工序处理后转化为柠檬酸铵，返回发酵工序作为有机氮源循环使用，本发明既避免了废柠檬酸钠母液的直接外排，减轻了环保压力，又为发酵工序提供了氮源，变废为宝，具有可观的经济效益和环保效益。

Description

一种废柠檬酸钠母液的处理工艺
技术领域
本发明涉及生物化工领域，具体的说，涉及一种废柠檬酸钠母液的处理工艺。 
背景技术
[0002] 柠檬酸钠是一种广泛应用于食品、饮料、化工和医药等领域的有机酸盐，目前大多数柠檬酸企业采用的生产工艺为中和工艺，即经过提纯的柠檬酸溶液直接与氢氧化钠反应来制取柠檬酸钠。在制取过程中，会不断产生废柠檬酸钠母液，为了避免成品质量持续下降，一部分废柠檬酸钠母液会被排放，在这部分排放的废柠檬酸钠母液中，除含有主要成分柠檬酸钠之外，还富含蛋白类胶体物质及少量纤维素、有机杂酸、糖、色素、矿物质等杂质，它们或来自原料或在循环过程中累积产生，颜色很深，粘度很大，极难处理，大多数企业直接排放到环境中，不仅造成产品损失，同时也增加了环保负荷，因此，急需要寻找一种有效的处理废柠檬酸钠母液的方法。 
发明内容
针对以上问题，本发明提出了一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，主要是利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，采用该工艺，可以切实有效的减轻环保负荷，避免柠檬酸钠的损失，而且降低生产成本，其具体工艺步骤如下： 
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠350-450g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入絮凝剂絮凝，离心分离，过滤得柠檬酸钠滤液；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂吸附后再用氨水洗脱得柠檬酸铵溶液，返回发酵工序作氮源循环利用。  
本发明所述的废柠檬酸钠母液是指生产柠檬酸钠产品后不能再结晶生成合格产品的含有大量杂质的柠檬酸钠溶液，其中除了含有柠檬酸钠之外还含有大量的蛋白类胶体物质，由于这些物质的存在，废柠檬酸钠母液如果不经预先处理，会影响后期工序的进行，所以本发明首先对废柠檬酸钠母液进行絮凝处理，为了保证后期有较好的絮凝效果，首先要将废柠檬酸钠母液调整至质量体积浓度为35-45%。
发明人通过多次试验证明聚丙烯酰胺或聚合氯化铝的絮凝效果最好，它们可以与钠盐母液中的可溶性蛋白、胶体发生絮凝，从而使其沉淀出来。表1为絮凝剂种类及其添加比例对胶体蛋白含量的影响。由表1得出，当聚丙烯酰胺/聚合氯化铝的添加比例为2.5-5.0g/m3时，絮凝效果较好，既可以使蛋白和胶体充分絮凝又可以保证絮凝剂不会残留在母液中，进而对柠檬酸钠母液的质量产生影响。为了保证絮凝剂发挥最好的絮凝效果，絮凝温度为70-80℃。 
表1   絮凝剂种类及其添加比例与胶体蛋白含量关系 
Figure 459866DEST_PATH_IMAGE001
对絮凝后的混合物进行离心分离，本发明采用卧螺沉降离心机进行固液同向分离，避免了异向分离所造成的扰动，分离效果好。离心分离后的滤渣由于含有丰富的胶体蛋白，可以用于生产蛋白饲料。
将离心分离后的柠檬酸钠滤液用树脂吸附，采用的树脂为对柠檬酸根具有优先选择性的阴树脂，如D318、D315等，待滤出液的pH值由10-11下降到6-8即为吸附完成。 
吸附完成后用氨水洗脱吸附所得的柠檬酸根，得柠檬酸铵溶液，氨水浓度为5-10%，待滤出液pH值由5-6上升到9-10即为吸附完成，最终获得的柠檬酸铵溶液返回发酵作氮源循环利用，从而在发酵工序中不需要再额外购买新的氮源，降低了生产成本。 
综上所述，本发明将废柠檬酸钠母液通过絮凝、离心分离、吸附、洗脱等工序处理后，将柠檬酸钠转化为柠檬酸铵，返回发酵工序作为有机氮源循环使用，既避免了废柠檬酸钠母液的直接外排，减轻了环保压力，又为发酵工序提供了氮源，变废为宝，具有可观的经济效益和环保效益；离心分离的滤渣可以用于生产蛋白饲料，进一步提高了产品的附加值。 
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。 
具体实施方式
实施例1 
一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠350g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入聚丙烯酰胺，于70℃絮凝，卧螺沉降离心机离心固液同向分离，过滤得柠檬酸钠滤液，其中，聚丙烯酰胺的添加比例为2.5g/m3；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂D318吸附后再用浓度为10%的氨水洗脱得质量浓度为29%的柠檬酸铵溶液，返回发酵作氮源循环利用，柠檬酸钠回收率为89.5%（以柠檬酸铵计），其中，树脂吸附后滤出液的pH值为6，氨水洗脱后滤出液pH值为10。
实施例2 
一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠370g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入聚丙烯酰胺，于72℃絮凝，卧螺沉降离心机离心固液同向分离，过滤得柠檬酸钠滤液，其中，聚丙烯酰胺的添加比例为5.0g/m3；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂D318吸附后再用浓度为5%的氨水洗脱得质量浓度为27%的柠檬酸铵溶液，返回发酵作氮源循环利用，柠檬酸钠回收率为86.3%（以柠檬酸铵计），其中，树脂吸附后滤出液的pH值为8，氨水洗脱后滤出液pH值为9。
实施例3 
一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠390g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入聚合氯化铝，于74℃絮凝，卧螺沉降离心机离心固液同向分离，过滤得柠檬酸钠滤液，其中，聚合氯化铝的添加比例为3.0g/m3；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂D318吸附后再用浓度为7%的氨水洗脱得质量浓度为26%的柠檬酸铵溶液，返回发酵作氮源循环利用，柠檬酸钠回收率为87.2%（以柠檬酸铵计），其中，树脂吸附后滤出液的pH值为7，氨水洗脱后滤出液pH值为10。
实施例4 
一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠410g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入聚丙烯酰胺，于76℃絮凝，卧螺沉降离心机离心固液同向分离，过滤得柠檬酸钠滤液，其中，聚丙烯酰胺的添加比例为3.5g/m3；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂D315吸附后再用浓度为9%的氨水洗脱得质量浓度为25%的柠檬酸铵溶液，返回发酵作氮源循环利用，柠檬酸钠回收率为88.6%（以柠檬酸铵计），其中，树脂吸附后滤出液的pH值为6，氨水洗脱后滤出液pH值为10。
实施例5 
一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠450g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入聚合氯化铝，于80℃絮凝，卧螺沉降离心机离心固液同向分离，过滤得柠檬酸钠滤液，其中，聚合氯化铝的添加比例为4.5g/m3；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂D315吸附后再用浓度为10%的氨水洗脱得质量浓度为30%的柠檬酸铵溶液，返回发酵作氮源循环利用，柠檬酸钠回收率为88.5%（以柠檬酸铵计），其中，树脂吸附后滤出液的pH值为8，氨水洗脱后滤出液pH值为9。
  

Claims (8)

1.一种废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：利用废柠檬酸钠母液生产发酵氮源，其具体的工艺步骤如下：
1）调整废柠檬酸钠母液浓度为每升废柠檬酸钠母液中含柠檬酸钠350-450g；
2）将调整后的废柠檬酸钠母液中加入絮凝剂絮凝，离心分离，过滤得柠檬酸钠滤液；
3）将柠檬酸钠滤液用树脂吸附后再用氨水洗脱得柠檬酸铵溶液，返回发酵工序作氮源循环利用；
所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺或聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：絮凝温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：所述絮凝剂的添加比例为2.5-5.0g/m3。
4.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：离心分离过程为固液同向分离。
5.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：所述的树脂为对柠檬酸根具有优先选择性的阴树脂。
6.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：氨水浓度为5-10%，柠檬酸铵溶液质量浓度为25-30%。
7.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：树脂吸附后滤出液的pH值为6-8；氨水洗脱后柠檬酸铵溶液的pH值为9-10。
8.根据权利要求1所述的废柠檬酸钠母液的处理工艺，其特征在于：所述的废柠檬酸钠母液是指生产柠檬酸钠产品后不能再结晶生成合格产品的含有大量杂质的柠檬酸钠溶液。
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