CN102746651A - 硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的制备方法 - Google Patents

硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。步骤：先将按重量份数称取的尼龙 66 树脂 210-250 份、相容剂 70-90 份、偶联剂 3-5 份、硫酸钙晶须 60-80 份和磷酸盐 30-50 份投入到混合机中混合，再投入按重量份数称取的抗氧剂 0.9-1.8 份、短切玻璃纤维 130-170 份和表面改性剂 0.5-1.2 份，继续混合 6-12min ，得到造粒料；将造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，设定螺杆各温区的温度，得到硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料。优点：工艺步骤简短、设备要求和操作要求不苛刻的长处，耐热性优异；不含有卤素而可体现绿色环保。

Description

硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的制备方法。
背景技术
尼龙是一种优良的树脂，其可与聚乙烯形成良好的合金材料。为了使这种尼龙经合金材料体现阻燃性，通常添加含卤素的阻燃剂，但是含有卤素的阻燃剂燃烧时容易产生有毒的烟雾，影响环保。因此，如何使尼龙合金材料体现绿色环保而藉以安全地应用于建筑、电子、汽车之类的领域始终受到人们的关注。为此本申请人积极的探索，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种工艺步骤简练并且无需受到严格的设备与操作规程限制的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的制备方法，由该方法得到的材料不仅具有理想的力学性能，而且因不含有卤素而具有绿色环保性以及具有优异的耐热性。
本发明的任务是这样来完成的，一种硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，包括以下步骤：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的尼龙66树脂210-250份、相容剂70-90份、偶联剂3-5份、硫酸钙晶须60-80份和磷酸盐30-50份投入到混合机中混合15-30min，混合机的转速为300-600n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂0.9-1.8份、短切玻璃纤维130-170份和表面改性剂0.5-1.2份，继续混合6-12min，得到造粒料；
B）造粒，将造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆各温区的温度设定为：一区220℃，二区230℃，三区235℃，四区240℃，五区250℃，六区255℃，七区260℃，八区265℃，九区265℃，十区260℃，得到硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料。
在本发明的一个实施例中，所述的尼龙66树脂为熔点在250℃树脂。
在本发明的另一个实施例中，所述的相容剂为马来酸酐接枝的聚乙烯树脂。
在本发明的又一个实施例中，所述的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
在本发明的再一个实施例中，所述的硫酸钙晶须为经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须。
在本发明的还有一个实施例中，所述的磷酸盐为三聚氰胺焦磷酸盐。
在本发明的更而一个实施例中，所述的抗氧剂为N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺。
在本发明的进而一个实施例中，所述的短切玻璃纤维为长度为3mm的无碱短切玻璃纤维。
在本发明的又更而一个实施例中，所述的表面改性剂为双硬脂酸酰胺。
本发明提供的制备方法具有工艺步骤简短、设备要求和操作要求不苛刻的长处，得到的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料的拉伸强度大于110MPa，弯曲强度大于240MPa,悬臂梁缺口冲击强度大于37kj/m 2 , 熔融指数大于28g/10min，阻燃性达到V-0（UL-94-1.6mm）；耐热性优异；不含有卤素而可体现绿色环保，适合用于建筑、电子和汽车领域。
具体实施方式
实施例1：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的熔点在250℃的树脂即尼龙66树脂210份、相容剂即马来酸酐接枝的聚乙烯树脂90份、偶联剂即N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷5份、经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须70份和磷酸盐即三聚氰胺焦磷酸盐30份投入到混合机中混合20min，混合机转速为400n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂即N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺0.8份、长度为3mm的无碱短切玻璃纤维150份和表面改性剂即双硬脂酸酰胺0.5份，继续混合12min，得到造粒料；
B）造粒，将由步骤A）得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆各区的温度设定为：一区220℃，二区230℃，三区235℃，四区240℃，五区250℃，六区255℃，七区260℃，八区265℃，九区265℃和十区260℃，经冷却切粒而得到硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料。
实施例2：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的熔点在250℃的树脂即尼龙66树脂250份、相容剂即马来酸酐接枝的聚乙烯树脂70份、偶联剂即N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷3份、经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须60份和磷酸盐即三聚氰胺焦磷酸盐35份投入到混合机中混合15min，混合机转速为600n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂即N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺1.4份、长度为3mm的无碱短切玻璃纤维130份和表面改性剂即双硬脂酸酰胺0.7份，继续混合6min，得到造粒料。其余均同对实施例1的描述。
实施例3：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的熔点在250℃的树脂即尼龙66树脂235份、相容剂即马来酸酐接枝的聚乙烯树脂65份、偶联剂即N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷3.5份、经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须80份和磷酸盐即三聚氰胺焦磷酸盐45份投入到混合机中混合25min，混合机转速为500n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂即N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺0.9份、长度为3mm的无碱短切玻璃纤维160份和表面改性剂即双硬脂酸酰胺0.9份，继续混合8min，得到造粒料。其余均同对实施例1的描述。
实施例4：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的熔点在250℃的树脂即尼龙66树脂240份、相容剂即马来酸酐接枝的聚乙烯树脂60份、偶联剂即N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷4份、经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须75份和磷酸盐即三聚氰胺焦磷酸盐50份投入到混合机中混合30min，混合机转速为300n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂即N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺1.8份、长度为3mm的无碱短切玻璃纤维170份和表面改性剂即双硬脂酸酰胺1.25份，继续混合10min，得到造粒料。其余均同对实施例1的描述。
由上述实施例1到4得到的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料经测试具有下表所示的技术效果：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度MPa 110 113 117 122
弯曲强度MPa 240 244 248 251
悬臂梁缺口冲击强度kj/m 2 37.0 37.5 37.8 38.2
熔融指数g/10min 28 28.4 28.9 29.3
阻燃性（UL-94-1.6mm） V-0 V-0 V-0 V-0

Claims (9)

1.一种硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）制备造粒料，先将按重量份数称取的尼龙66树脂210-250份、相容剂70-90份、偶联剂3-5份、硫酸钙晶须60-80份和磷酸盐30-50份投入到混合机中混合15-30min，混合机的转速为300-600n/min，再投入按重量份数称取的抗氧剂0.9-1.8份、短切玻璃纤维130-170份和表面改性剂0.5-1.2份，继续混合6-12min，得到造粒料；
B）造粒，将造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，螺杆各温区的温度设定为：一区220℃，二区230℃，三区235℃，四区240℃，五区250℃，六区255℃，七区260℃，八区265℃，九区265℃，十区260℃，得到硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的尼龙66树脂为熔点在250℃树脂。
3.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的相容剂为马来酸酐接枝的聚乙烯树脂。
4.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的硫酸钙晶须为经过表面处理的并且长径比为120～150的硫酸钙晶须。
6.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸盐为三聚氰胺焦磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂为N，Nˊ-双-[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]已二胺。
8.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的短切玻璃纤维为长度为3mm的无碱短切玻璃纤维。
9.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须填充的无卤阻燃的尼龙合金材料的制备方法，其特征在于所述的表面改性剂为双硬脂酸酰胺。
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