CN102738381A - 一种高温超导Josephson双晶结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温超导Josephson双晶结的制备方法，采用酸法刻蚀和离子刻蚀相结合，进行高温超导Josephson双晶结的微桥刻蚀，既解决了由于薄膜过厚，单纯用酸刻工艺时侧向腐蚀严重的问题，又避免了单纯用离子刻蚀工艺时长时间温度过高的问题。同时，在刻蚀后利用离子刻蚀工艺再对薄膜进行适当的减薄处理，使微桥晶界处的弱连接性能进一步增强，保证了结的良好超导Josephson效应，增强了结的非线性。采用四端子法在液氮条件下测量了TlBaCaCuO双晶结的电流电压关系曲线，在60K时，临界电流Ic约为200μA；加上210G的微波辐照后，有明显的Shapiro台阶出现；进行了210G的混频实验，得到了14次谐波混频中频输出，具有良好的应用开发前景。
Description
技术领域
本发明涉及超导Josephson结的制备方法，具体涉及一种高温超导Josephson双晶结的制备方法。
背景技术
超导Josephson双晶结又称为弱连接结。所谓弱连接是指两块超导体通过某种方式形成弱耦合的结构。Josephson曾预言在超导体—绝缘体（势垒层）—超导体（SIS）隧道结结构中，两侧超导体通过势垒层相互耦合，当势垒层足够薄时将会出现奇特的物理现象，即Josephson效应。事实上，Josephson效应不仅发生在SIS型超导隧道结上，而且可以在其他多种类型的弱连接结构上观察到。高温超导发现至今，已经发展出许多人工可控的高温超导Josephson双晶结技术，比较成功的有双晶晶界结、台阶衬底结、台阶边缘结、双外延结和邻近效应结。
超导Josephson双晶结是利用双晶衬底上外延生长高温超导薄膜，形成人工晶界而构成的弱连接结。D.Dimos等人首先成功制备了双晶结。实验表明超导薄膜跨越双晶晶界的电流密度Jc比无晶界区域的电流密度低2-3个数量级，因此可以利用这一特点构成弱连接结。与其他高温超导薄膜结相比，由于双晶衬底已经商品化，双晶结制备工艺比较简单，结特性一致性比较好，成品率高，重复性好，结太赫兹频率响应高，被广泛应用。
高温超导Josephson双晶结，是利用在双晶衬底基片上生长的一层高温超导薄膜，在晶界处刻蚀出微桥结构形成弱连接。整个制备工艺流程大致可分为制备双晶基片、生长高温超导薄膜、热蒸发银电极、光刻微桥图形、刻蚀薄膜这五个主要工艺步骤，其中光刻微桥图形后的刻蚀工艺非常重要，通常有两种方法，一种是湿刻的方法，即采用弱酸如磷酸进行刻蚀，此种方法刻蚀速率快，基本不需要专门设备，刻蚀过程中需要用酸性腐蚀液体，刻蚀方向性不好，不仅存在纵向刻蚀还存在横向刻蚀，这样影响刻蚀的精度，同时对于接触酸性腐蚀液的界面上，薄膜的超导特性发生退化，因此在刻蚀细小图形时一般不采取此种方法。另一种是干刻的方法，也就是采用高能量离子（如氩）轰击的方法，此方法刻不需要腐蚀液体不接触水，刻蚀方向性好，刻蚀精度高，但是刻蚀速率慢，同时需要专用的离子刻蚀设备。
目前，常用于制备高温超导Josephson双晶结的超导薄膜有Y（YBaCuO）系、Tl（TlBaCaCuO）系两种。YBaCuO薄膜的转变温度Tc为90K，Y系薄膜易与水会发生反应，制备双晶结过程中应尽量避免使用水的工艺，同时制备出的超导器件也会因不断吸收空气中的水汽使结参数逐步下降。并且YBaCuO在高温非氧环境下也极易失氧，对膜特性造成负面影响，使其转变温度、临界电流等特性参数值降低。Tl系薄膜的转变温度Tc高达125K，且抗水汽能力强，稳定性好。如果使用Tl系薄膜，则能使结的性能更加稳定，大大提高Josephson双晶结的抗水汽能力，延长超导器件的使用寿命。同时更高的Tc也会让结在液氮下的非线性更好。
TlBaCaCuO薄膜在制备中由于工艺的要求，一般的都采用先做先驱膜再后处理的制备工艺。因此，制备的薄膜比较厚约为300nm。如用TlBaCaCuO薄膜双晶结，在刻蚀微桥工艺中用前面所述的离子刻蚀的方法，由于刻蚀时间长引起样品温度过高，不仅影响结的超导特性，同时温度过高也会使光刻胶变性，很难去除。如果在刻蚀微桥工艺中用前面所述酸刻工艺，当薄膜厚度为300nm时，其侧向腐蚀将大于600nm，同时考虑腐蚀面上超导材料在界面性能退化问题，要刻蚀出1-2µm桥宽的微桥，用这个工艺是很难做到的，不能满足使用需求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种高温超导Josephson双晶结的制备方法，以实现有效解决单纯用酸刻工艺时侧向腐蚀严重问题的同时，避免单纯用离子刻蚀工艺时长时间温度过高的问题，使得高温超导Josephson双晶结性能不衰退，具有良好超导Josephson效应，满足使用要求。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温超导Josephson双晶结的制备方法，包括以下步骤：
（1）采取先做先驱膜再进行后处理的方式或其他方式，在双晶基底片上制备超导薄膜；
（2）采用真空热蒸发镀银的方法，在超导薄膜上蒸镀银膜电极；
（3）在蒸好银的薄膜上制备出掩膜图形：在超导薄膜上甩上一层AZ正性光刻胶，曝光、显影后得到微桥图形；
（4）将光刻显影好的掩膜图形样品，放入稀磷酸中刻蚀薄膜；
（5）采用脉冲式刻蚀对磷酸刻蚀后的样品进行离子刻蚀；
（6）用丙酮去除光刻胶；
（7）采用脉冲式刻蚀对没有光刻胶保护的超导薄膜进行离子减薄刻蚀。
步骤（1）中，超导薄膜是TlBaCaCuO薄膜、BiSrCaCuO或YBaCuO薄膜。
双晶基底片尺寸：10mm×10mm×0.5mm，双晶晶界夹角24º。
本发明采用酸法刻蚀和离子刻蚀相结合的方法，进行高温超导Josephson双晶结的微桥刻蚀，既解决了由于薄膜过厚，单纯用酸刻工艺时侧向腐蚀严重的问题，又避免了单纯用离子刻蚀工艺时长时间温度过高的问题。同时，在刻蚀后利用离子刻蚀工艺再对薄膜进行适当的减薄处理，使微桥晶界处的弱连接进一步增强，保证了结的良好超导Josephson效应，增强了结的非线性。
有益效果：本发明的高温超导Josephson双晶结制备方法，利用双减薄工艺，制备出双晶基片的高温超导TlBaCaCuO双晶结，并采用四端子法在液氮条件下测量了双晶结的电流电压关系曲线，在60K时，临界电流Ic约为200µA；加上210G的微波辐照后，有明显的Shapiro台阶出现；进行了210G的混频实验，得到了14次谐波混频中频输出。由于TlBaCaCuO的高稳定性，经过多次冷热循环以及长时间搁置后，经过测量，双晶结的性能几乎没有衰退。并具有良好的应用开发前景。
附图说明
图1是高温超导Josephson双晶结的制备过程示意图；其中，A图为光刻微桥，B图为酸法刻蚀掩膜图形，C图为离子刻蚀，D图为丙酮去除光刻胶，E图为减薄微桥；
图2是210GHz微波辐照时的铊系高温双晶结I-V曲线；其中，左上小图为无微波辐照时的双晶结I-V曲线；
图3是210GHz微波辐照下14次谐波混频中频输出结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
高温超导Josephson双晶结的制备方法，采用酸法刻蚀和离子刻蚀相结合，进行高温超导Josephson双晶结的微桥刻蚀。具体方法为：
在YSZ双晶基底片（尺寸：10mm×10mm×0.5mm，双晶晶界夹角24º）上制备TlBaCaCuO薄膜。采取先做先驱膜再进行后处理的方式，厚度为2000～3000Å左右。
采用真空热蒸发镀银的方法在TlBaCaCuO薄膜上蒸镀银膜电极，以方便制备银电极，引出四端子进行测量。
在蒸好银的薄膜上制备出掩膜图形，即制备光刻微桥，如图1中的A图所示。在超导薄膜上甩上一层厚约2µm厚AZ正性光刻胶，甩胶参数为：一级转速500r/min，时间5s；二级转速5000 r/min，时间30s。曝光、显影后得到微桥图形。
对制备掩膜图形的样品首先进行酸法刻蚀，如图1中的B图所示。将光刻显影好的样品，放入浓度为5%的稀磷酸中刻蚀薄膜，刻蚀时间约为2～3s，考虑到酸法刻蚀会产生侧向腐蚀，特别是结区等微小区域，所以磷酸的浓度不能过高，腐蚀的时间也不能过长。腐蚀后要迅速的放入去离子水中清洗，再迅速吹干。
对磷酸刻蚀后的样品进行离子刻蚀，如图1中的C图所示。典型的刻蚀参数为：放电电压60V，束流20mA，束流电压500V，加速电压150V。刻蚀总时间为40min，为防止连续刻蚀使结温度过高，采用脉冲式刻蚀，即10s刻蚀、20s遮挡住的方式。
用丙酮去除光刻胶，如图1中的D图所示。
进一步减薄微桥薄膜的厚度，如图1中的E图所示。对没有光刻胶保护的TlBaCaCuO薄膜进行离子减薄刻蚀，这一步后期减薄非常关键，因为超导薄膜的厚薄将影响微桥晶界处的弱连接效应。典型的刻蚀参数为：放电电压60V，束流20mA，束流电压500V，加速电压150V。刻蚀时间20min，采用10s刻蚀、20s遮挡的方式，有效刻蚀时间为6min40s。经减薄后的TlBaCaCuO薄膜厚度约为1000Å。
采用四端子法在液氮条件下测量了双晶结的电流电压关系曲线。在60K时，临界电流Ic约为200µA。加上210G的微波辐照后，有明显的Shapiro台阶出现，如图2所示。利用该结进行了210G的混频实验，得到了14次谐波混频中频输出，如图3所示。由于TlBaCaCuO的高稳定性，经过多次冷热循环以及长时间搁置后，经过测量鉴定，双晶结的性能几乎没有衰退。
该方法对制备好微桥掩膜图形的双晶基底薄膜样品，首先进行酸腐蚀法刻蚀、然后进行离子刻蚀、最后去除光刻胶后再进行减薄处理。这一方法既解决了由于薄膜过厚，单纯用酸刻工艺时侧向腐蚀严重的问题，又避免了单纯用离子刻蚀工艺时长时间温度过高的问题。同时，在刻蚀后利用离子刻蚀工艺再对薄膜进行适当的减薄处理，使微桥晶界处的弱连接性能进一步增强，保证了结的良好超导Josephson效应，增强了结的非线性。在工艺条件的摸索过程中，作为前期减薄中的磷酸浓度和腐蚀时间，以及后期减薄中的离子刻蚀时间，这些条件的控制非常重要。由于这些条件是相互关联的，所以每一步条件的改变都会在下面的步骤中不断的产生影响。经过了反复创造和验证，本实施例给出了最优化的条件参数。
当超导薄膜是BiSrCaCuO或YBaCuO薄膜时，采用是实施例1的方法，也可以有效保证结的良好超导Josephson效应，增强了结的非线性。
Claims (2)
1.一种高温超导Josephson双晶结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采取先做先驱膜再进行后处理的方式，在双晶基底片上制备超导薄膜；
（2）采用真空热蒸发镀银的方法，在超导薄膜上蒸镀银膜电极；
（3）在蒸好银的薄膜上制备出掩膜图形：在超导薄膜上甩上一层AZ正性光刻胶，曝光、显影后得到微桥图形；
（4）将光刻显影好的掩膜图形样品，放入稀磷酸中刻蚀薄膜；
（5）采用脉冲式刻蚀对磷酸刻蚀后的样品进行离子刻蚀；
（6）用丙酮去除光刻胶；
（7）采用脉冲式刻蚀对没有光刻胶保护的超导薄膜进行离子减薄刻蚀。
2.根据权利要求1所述的高温超导Josephson双晶结的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，超导超导薄膜是TlBaCaCuO薄膜、BiSrCaCuO或YBaCuO薄膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121017 |