CN102728099B - 一种大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔及萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔及其萃取方法。所述萃取塔的塔体包括上段筒体、中间段筒体和下段筒体三部分依次连接组成，中间段筒体设有双层丝网填料层，双层丝网填料层的上部填料层为亲水性丝网填料层，下部填料层为疏水性丝网填料层。沿塔体纵向从上到下，在中间段筒体内梯度交替布置填料层的亲疏水性，可实现易乳化体系分散相在塔体中间段筒体填料层内反复聚集成相，加速了易乳化体系两相的分离速率，提高了塔体单元的级效率，特别适合于轻重两相在相比或流比差异较大的条件下实施快速澄清分相操作，也可实现含多种不同亲疏水性组分的复杂体系在塔内梯度萃取和分级分离。
Description
技术领域
本发明属于萃取化工分离技术领域，涉及一种大相比液液两相连续萃取装置及萃取方法，具体地，本发明涉及一种大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔及萃取方法，特别是涉及一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔及其萃取方法。
背景技术
液-液萃取是一种重要的化工分离技术，具有分离效率高、物料适应性强、能耗低、易于操作、可实现大规模连续化生产等优点，在湿法冶金、石油化工、新能源、生物医药、环境工程、天然产物提取、新材料制备等领域广泛应用。随着生产规模的不断扩大，分离对象的日趋复杂，对萃取设备也提出了越来越高的要求。
现有的工业萃取装置可分为三大类：混合澄清萃取槽、萃取塔/柱、离心萃取器。其中，萃取塔按其操作特性又分为脉冲塔、转盘塔、振动筛板塔、填料塔等。与混合澄清萃取槽相比，萃取塔最大的优点在于物料滞留量小，流动通量大，处理能力高，空间利用率高，占地面积小，且可实现密闭甚至带压操作等。但是，萃取塔操作属于微分接触式非平衡态传质，各组分浓度在塔内从上到下连续变化，轻重两相的分离仅在塔体两端区完成。由于轻重两相在塔体内垂直方向上逆流接触，当流速控制不好时，极易造成液泛或塔体内轴向返混。特别对于两相密度差较小或界面张力较低的易乳化萃取体系，常常因轴向返混造成传质还未达到真正平衡或相分离尚未彻底就排出塔外。因此，萃取塔操作的级效率较低，不适用于两相相比或流比差异较大的工艺条件。工业上一般通过尽量增加萃取塔的高度来解决轴向返混问题。为了强化传质，采用萃取塔外界输入能量时，如用机械搅拌、振动、鼓泡或脉冲等以强化湍流，虽有粉碎液滴和强化传质的作用，但是若搅拌过度，会使返混加剧。轴向返混对萃取塔的操作性能带来不利影响，不仅降低了传质推动力，而且降低了萃取塔的处理能力。据估计，对于一些大型的工业萃取塔，大约有60-75%的高度是用来补偿轴向混合的。另外，轴向返混也是小型萃取塔放大到工业萃取塔时传质效率急剧下降的主要原因。
填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等工业部门广泛应用的一种萃取设备，由于塔内无运动部件，具有结构简单，便于制造和安装等优点。相比搅拌萃取塔而言，填料塔内的填料可降低连续相严重的对流或轴向返混并提供表面积来促进分散相的破碎和聚合。近年来，填料萃取塔技术得到了迅速发展，涌现出不少高效填料与新型塔内件。特别是新型高效规整填料的不断开发与应用，冲击了以往工业萃取塔大多以搅拌萃取塔为主的局面，且大有取而代之的趋势。但是，通常的填料塔在使用过程中最大的问题在于两相传质效率低，处理能力小，且塔的高度相对较高。
Scheibel萃取塔是工业上得到广泛应用的带机械搅拌的填料萃取塔。与通常的填料萃取塔相比，Scheibel萃取塔的最大优点在于显著改善了萃取传质效率，提高了处理能力。在Scheibel萃取塔内，沿塔体轴向方向交替安装有涡轮搅拌器和金属丝网填料层。操作时，逆流的轻重两相在装有搅拌器的混合区充分接触，然后在装有金属丝网填料层的澄清区分相。混合区和澄清区的相对高度可以变化，以适应不同的处理工艺要求。但是，Scheibel萃取塔内填料的高度是影响塔操作级效率的关键因素。当混合的两相要求剧烈的搅拌时，为有效抑制轴向返混，往往需要提供较大的填料层高度和密度。
中国专利CN 101693151A提出一种带筛板的Scheibel萃取塔。筛板的限流作用可有效限制塔内轴向返混，同时可降低填料层的高度。但是，该装置对于易乳化萃取体系并不适用。当轻重两相相比或流比差异较大时，金属丝网填料往往起不到快速澄清和两相分离的作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种填料萃取塔，具体地，本发明的目的之一在于提供一种大相比液液两相连续填料萃取塔，更具体地，本发明的目的之一在于提供一种大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔，进一步具体地，本发明涉及一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，以克服现有填料萃取塔的不足。
本发明所述的大相比是指，轻重两相逆流传质时，两相体积比范围为轻：重=1:100~100:1，特别优选为1:50~50:1。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
所述大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述萃取塔包括塔体，由依次连接的上段筒体17、中间段筒体18及下段筒体19组成，贯穿整个塔体设有搅拌轴3，所述萃取塔具体结构如下所示：
上段筒体17内设有疏水性丝网填料层10；中间段筒体18内设有双层丝网填料层，所述双层丝网填料层的上部填料层为亲水性丝网填料层11，下部填料层为疏水性丝网填料层10；所述下段筒体19内设有亲水性丝网填料层11。
所述中间段筒体18内的双层丝网填料层作用主要有两点：一是隔开相邻的混合区，给搅拌器施加于液体混合物的旋转运动提供必要的阻挡，以减小轴向混合的影响；二是加速分散相聚集，有利于轻重两相在相比或流比差异较大的条件下实施操作。
丝网填料层的安装使用为工程领域的基本常识，本发明在此不再赘述。
所述上段筒体17中疏水性丝网填料层10的数量为至少1个，本领域技术人员可以根据所设计的上段筒体17的高度来自行选择疏水性丝网填料层10的数量，本发明优选上段筒体17中疏水性丝网填料层10的数量为1。上段筒体17内的疏水性丝网填料层10，其作用在于隔开亲水性的重相，而有利于疏水性的轻相穿过。
所述中间段筒体18内双层丝网填料层的数量为1~30，例如2、3、4、6、8、12、16、20、22、24、26、28、29，优选1~28，进一步优选1~25。本领域技术人员可以根据所设计的中间段筒体18的高度以及重相、轻相和被萃取物质的性质等影响萃取率的参数来自行选择中间段筒体18内双层丝网填料层的数量以及如何分布这些丝网填料层，例如每个双层丝网填料层的间距等。
所述下段筒体19中亲水性丝网填料层11的数量为至少1个，本领域技术人员可以根据所设计的下段筒体19的高度来自行选择亲水性丝网填料层的数量，本发明优选下段筒体19中亲水性丝网填料层10的数量为1。下段筒体19内的亲水性丝网填料层11，其作用在于隔开疏水性轻相，而有利于亲水性的重相穿过。
当上段筒体17内疏水性丝网填料层10的数量和下段筒体19内亲水性丝网填料层11的数量均为1时，优选地沿塔体纵向从上到下，亲水性丝网填料层11的填料所用材料的亲水性逐渐增强，至下段筒体19内亲水性丝网填料层11，其亲水性达到最大；沿塔体纵向从下到上，疏水性丝网填料层10的填料所用材料的疏水性逐渐增强，至塔体上段筒体17内疏水性丝网填料层10，其疏水性达到最大。
本领域技术人员可以根据自己掌握的知识以及上述对填料层亲水性以及疏水性的限定来选择填料所用材料。作为优选技术方案，所述亲水性丝网填料层11的填料所用亲水性材料包括但不限于玻璃、不锈钢、钛合金、陶瓷、尼龙、木材、碳纤维、石油焦粉、沥青粉、玻璃粉、石墨粉或亲水性聚氨酯泡沫塑料中的一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如亲水性聚氨酯泡沫塑料和石墨粉的混合物，玻璃粉和沥青粉的混合物，石油焦粉和碳纤维的混合物，木材和尼龙的混合物，陶瓷和钛合金的混合物，不锈钢和玻璃的混合物，不锈钢和钛合金的混合物，陶瓷和尼龙的混合物，木材和碳纤维的混合物，石油焦粉和沥青粉的混合物，玻璃粉和石墨粉的混合物，亲水性聚氨酯泡沫塑料、石墨粉和玻璃粉的混合物，沥青粉、石油焦粉和碳纤维的混合物，木材、尼龙和陶瓷的混合物，优选玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢或镍钛合金中的一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述疏水性丝网填料层10的填料所用疏水性材料选自聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、硅橡胶或丙纶中的一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如丙纶和硅橡胶的混合物，环氧树脂和酚醛树脂的混合物，聚丙烯腈和聚四氟乙烯的混合物，丙纶、硅橡胶和环氧树脂的混合物，酚醛树脂、聚丙烯腈和聚四氟乙烯的混合物，丙纶、硅橡胶、和酚醛树脂的混合物。
本领域技术人员可以根据上述材料的亲水性和疏水性来进行梯度设计填料层的亲疏水性。例如疏水性填料从上到下可以分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下可以分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网，以实现沿塔体纵向从上到下，亲水性丝网填料层11的填料所用材料的亲水性逐渐增强，沿塔体纵向从下到上，疏水性丝网填料层10的填料所用材料的疏水性逐渐增强的目的。
优选地，每层双层丝网填料层与中间段筒体18壁相接处设有物料出口12，优选设有带球阀的物料出口12。所述塔体内逆流操作的轻重两液相内所含待萃组分的亲疏水性有差异时，物料出口12的作用在于沿塔体纵向从上到下，分段排出具有不同亲疏水性的组分。
优选地，所述中间段筒体18为分体式结构，由1~30个分筒体20组成。所述分筒体的数量本领域技术人员可以根据自己的经验以及专业知识进行选择，本发明在此不再赘述。所述每个分筒体20内的双层丝网填料层的数量本发明不作限定，例如可以没有，也可以为1个、2个，本领域技术人员可以根据分筒体20的高度来具体选择分筒体20内的双层丝网填料层的分布，只需要使中间段筒体18内的双层丝网填料层的数量满足1~30即可。优选每个分筒体20内的双层丝网填料层的数量为1，即每个分筒体20内均设有双层丝网填料层，且数量为1，此时，中间段筒体18由多少个分筒体20组成，则其含有相同数量的双层丝网填料层。例如中间段筒体由4个分筒体20组成，则其含有的双层丝网填料层的数量同样为4。
所述每个分筒体20内的双层丝网填料层优选位于分筒体20的下部。
优选地，上段筒体17内疏水性丝网填料层10上下两面、中间段筒体18内双层丝网填料层上下两面、下段筒体19内亲水性丝网填料层11上下两面均分别设有筛板9。所述筛板9的作用在于可有效限制塔内轴向返混，同时可降低填料层的高度。
优选所述筛板9的开孔率为5~30%，例如6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%，优选8~28%，进一步优选10~25%。优选所述筛板9的孔径为1~6mm，例如1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm，优选1.5~5.5mm，进一步优选2~5mm。
所述搅拌轴3位于中间段筒体18的部分设有搅拌桨6，位于塔体上部与上段筒体17连接处的中间段筒体18空腔内不设搅拌桨6，下段筒体19空腔内不设搅拌桨6。
优选地，所述搅拌轴3上端与变频电机1连接，下端与封闭式轴承8连接，搅拌轴3与上段筒体17通过机械密封2密封，机械密封在百度百科中有详细说明，其是一种旋转机械的油封装置。
上段筒体17壁上部装有液位计7，所述液位计7位于疏水性丝网填料层10的上方。
下段筒体19壁下部装有液位计7，所述液位计7位于亲水性丝网填料层11的下方。
上段筒体17壁上部设有轻相物料出口14，上段筒体17壁下部设有重相物料进口13，下段筒体19壁上部设有轻相物料进口15，底部设有重相物料出口16。
上端筒体17与中间段筒体18之间以及中间段筒体18与下段筒体19之间均通过第一法兰4连接；中间段筒体18内各分筒体20间通过第一法兰4连接；双层丝网填料层上下两面的筛板9通过第二法兰5固定。
所述筒体的直径为50~3000mm，例如100mm、500mm、1000mm、1500mm、2000mm、2500mm、2700mm，优选100~2800mm，进一步优选150~2500mm。上段筒体17、中间段筒体18和下段筒体19的直径应相同，以满足连接的需求，且均在上述筒体的直径范围内进行选择。
优选地，上段筒体17的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，例如0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4，优选0.7~1.5倍，进一步优选1.0~1.5倍。
优选地，下段筒体19的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，例如0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4，优选0.7~1.5倍，进一步优选1.0~1.5倍。
优选地，分筒体20的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，例如0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4，优选0.7~1.5倍，进一步优选1.0~1.5倍，各个分筒体20的高度可以相同，也可以不相同，本发明对此不作限制。
所述塔体内逆流操作的轻重两相，重相是亲水性液体，包括但不限于无机盐水溶液或/和水溶性高分子聚合物水溶液，轻相是疏水性有机物，包括但不限于烷烃或/和市售有机萃取剂。所述市售有机萃取剂例如1，1，2-三氯乙烷、氯化甲基三（C9～C11烷基）铵、环己烯、磷酸二-（2-乙基己）酯、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯、氯乙酰氯、三辛胺、氯仿、脱盐萃取剂YP121、促胺萃取剂7207、氧氯化磷、Adogen 283和Adigen 363及其至少两种的混合物。所述烷烃例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷和壬烷及其至少两种的混合物。
优选地，轻重两相可以是亲疏水性差异较大的两液相。其亲疏水性可由亲水亲油平衡值（HLB值)来定量，HLB值越小则疏水性越大，HLB值越大则亲水性越大。当轻重两相的HLB值之差大于20时，可认为轻重两相的亲疏水性差异较大。
优选地，轻重两相也可以是密度差大于等于0.2g/cm3或界面张力大于等于10mN/m的易乳化两液相。
优选地，所述轻重两相的体积比优选为1:100~100:1。
本发明典型但非限制性的填料萃取塔的结构如下所示：
所述萃取塔包括塔体，由依次连接的上段筒体17、中间段筒体18及下段筒体19组成，贯穿整个塔体设有搅拌轴3，上段筒体17内设有疏水性丝网填料层10；中间段筒体18内设有双层丝网填料层，所述双层丝网填料层的上部填料层为亲水性丝网填料层11，下部填料层为疏水性丝网填料层10；所述下段筒体19内设有亲水性丝网填料层11。上段筒体17内疏水性丝网填料层10的数量为1个；中间段筒体18内双层丝网填料层的数量为1~30，优选1~28，进一步优选1~25，下段筒体19内亲水性丝网填料层11的数量为1个。
沿塔体纵向从上到下，亲水性丝网填料层11的填料所用材料的亲水性逐渐增强，至下段筒体19内亲水性丝网填料层11，其亲水性达到最大；沿塔体纵向从下到上，疏水性丝网填料层10的填料所用材料的疏水性逐渐增强，至上段筒体17内疏水性丝网填料层10，其疏水性达到最大；所述亲水性丝网填料层11的填料所用亲水性材料选自玻璃、不锈钢、钛合金、陶瓷、尼龙、木材、碳纤维、石油焦粉、沥青粉、玻璃粉、石墨粉或亲水性聚氨酯泡沫塑料中的一种或者至少两种的混合物，优选玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢或镍钛合金中的一种或者至少两种的混合物；所述疏水性丝网填料层10的填料所用疏水性材料选自聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、硅橡胶或丙纶中的一种或者至少两种的混合物。
每层双层丝网填料层与中间段筒体18壁相接处设有带球阀的物料出口12；所述中间段筒体18为分体式结构，由1~30个分筒体20组成；上段筒体17内疏水性丝网填料层10上下两面、中间段筒体18内双层丝网填料层上下两面、下段筒体19内亲水性丝网填料层11上下两面均分别设有筛板9；所述筛板9的开孔率为5~30%，孔径为2~5mm。
所述搅拌轴3位于中间段筒体18的部分设有搅拌桨6，位于塔体上部与上段筒体17连接处的中间段筒体18空腔内不设搅拌桨6，下段筒体19空腔内不设搅拌桨6；所述搅拌轴3上端与变频电机1连接，下端与封闭式轴承8连接，搅拌轴3与上段筒体17通过机械密封2密封。
上段筒体17壁上部装有液位计7，所述液位计7位于疏水性丝网填料层10的上方；下段筒体19壁下部装有液位计7，所述液位计7位于亲水性丝网填料层11的下方。
上段筒体17壁上部设有轻相物料出口14，上段筒体17壁下部设有重相物料进口13，下段筒体19壁上部设有轻相物料进口15，底部设有重相物料出口16；上端筒体17与中间段筒体18之间以及中间段筒体18与下段筒体19之间均通过第一法兰4连接；各分筒体20间通过第一法兰4连接；双层丝网填料层上下两面的筛板9通过第二法兰（5）固定。
所述筒体的直径为50~3000mm，上段筒体17的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，下段筒体19的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，分筒体20的高度为筒体直径的0.5~1.5倍，各个分筒体20的高度可以相同，也可以不相同。
本发明的目的之二在于提供一种萃取方法，如下所示：
轻相作为分散相时，疏水性的轻相从下段筒体19的轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。疏水性轻相在向上流动的过程中，连续穿过沿塔体从下到上疏水性梯度逐步增强的疏水性丝网填料层10，在疏水性丝网填料层10内聚集，然后再次被分散，如此反复，最终从轻相物料出口14流出。
重相作为分散相时，亲水性的重相从上段筒体17的重相物料进口13流入，与塔体内逆流向上流动的轻相在中间段筒体18内搅拌混合。亲水性重相在向下流动的过程中，连续穿过沿塔体从上到下亲水性梯度逐步增强的亲水性丝网填料层11，在亲水性丝网填料层11内聚集，然后再次被分散，如此反复，最终从重相物料出口16流出。
当塔体内逆流操作的轻重两液相内所含待萃取组分的亲疏水性不同时，开启物料出口12，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将在从上到下具有不同亲疏水性的亲水性丝网填料层11和疏水性丝网填料层10内分步被分离；轻相作为分散相时，如果某种待萃取组分的疏水性小于该段疏水性丝网填料层10的疏水性，则将被阻滞，从物料出口12随轻重两相混合液流出；同样地，重相作为分散相时，如果某种待萃取组分的亲水性小于该段亲水性丝网填料层11的亲水性，则将被阻滞，从物料出口12随轻重两相混合液流出，由此反复，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将最终分别从塔体从上到下的中间段筒体排出。
本发明所述填料萃取塔具有如下有益效果：
（1）沿塔体纵向从上到下，在中间段筒体内梯度布置填料层的亲疏水性，可实现易乳化体系分散相在塔体中间段筒体填料层内反复聚集成相，加速了易乳化体系两相的分离速率，提高了塔体单元级效率。相比通常的Scheibel萃取塔而言，特别适合于轻重两相在相比或流比差异较大的条件下实施快速澄清分相操作；
（2）从上到下梯度布置具有不同亲疏水性的填料层，也可实现含多种不同亲疏水性组分的复杂体系在塔内梯度萃取和分级分离。不同亲疏水性组分沿塔体纵向，分段从不同的中间段筒体排出并收集。
附图说明
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1：本发明所述一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔的结构示意图；
说明书附图中标记如下所示：
1-变频电机，2-机械密封，3-搅拌轴，4-第一法兰，5-第二法兰，6-搅拌桨，7-液位计，8-封闭式轴承，9-筛板，10-疏水性丝网填料层，11-亲水性丝网填料层，12-物料出口，13-重相物料进口，14-轻相物料出口，15-轻相物料进口，16-重相物料出口，17-上段筒体，18-中间段筒体，19-下段筒体，20-分筒体。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
所述大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔的萃取方法如下所示：
轻相作为分散相时，疏水性的轻相从下段筒体19的轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。疏水性轻相在向上流动的过程中，连续穿过沿塔体从下到上疏水性梯度逐步增强的疏水性丝网填料层10，在疏水性丝网填料层10内聚集，然后再次被分散，如此反复，最终从轻相物料出口14流出。
重相作为分散相时，亲水性的重相从上段筒体17的重相物料进口13流入，与塔体内逆流向上流动的轻相在中间段筒体18内搅拌混合。亲水性重相在向下流动的过程中，连续穿过沿塔体从上到下亲水性梯度逐步增强的亲水性丝网填料层11，在亲水性丝网填料层11内聚集，然后又进入下一个分筒体20再次被分散，如此反复，最终从重相物料出口16流出。
当塔体内逆流操作的轻重两液相内所含待萃取组分的亲疏水性不同时，开启物料出口12，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将在从上到下具有不同亲疏水性的亲水性丝网填料层11和疏水性丝网填料层10内，分步被分离；轻相作为分散相时，如果某种待萃取组分的疏水性小于该段疏水性丝网填料层10的疏水性，则将被阻滞，从物料出口12随轻重两相混合液流出；同样地，重相作为分散相时，如果某种待萃取组分的亲水性小于该段亲水性丝网填料层11的亲水性，则将被阻滞，从物料出口12随轻重两相混合液流出，由此反复，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将最终分别从塔体从上到下的中间段筒体排出。
实施例1
如图1所示，一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述塔体中间段筒体18由四个分筒体20组成，疏水性填料从上到下分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网，萃取体系轻相为壬烷，重相为聚乙二醇水溶液，轻重两相逆流的相体积比为1:100。以轻相为分散相，从轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。轻相在向上流动的过程中，连续穿过沿塔体从下到上疏水性梯度逐步增强的疏水性丝网填料层10，在疏水性丝网填料层10内聚集，然后再次被分散。如此反复，最终可获得清澈的壬烷有机相，从轻相物料出口14流出。
实施例2
如图1所示，一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述塔体中间段筒体18由四个分筒体20组成，疏水性填料从上到下分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网，萃取体系轻相为体积百分数30%的三烷基氧化膦的煤油溶液，重相为重量百分数20%的聚乙二醇的硫酸铵水溶液，轻重两相逆流的相体积比为100:1。以重相为分散相，从重相物料进口13流入，与塔体内逆流向上流动的轻相在中间段筒体18内搅拌混合。重相在向下流动的过程中，连续穿过沿塔体从上到下亲水性梯度逐步增强的亲水性丝网填料层11，在亲水性填料层11内聚集，然后又进入再次被分散。如此反复，最终可获得清澈的聚乙二醇水溶液，从重相物料出口16流出。
实施例3
如图1所示，一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述塔体中间段筒体18由四个分筒体20组成，疏水性填料从上到下分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网，萃取体系轻相为壬烷，重相为含有苯酚、硝基苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚的聚乙二醇水溶液，轻重两相逆流的相体积比为1:50。以轻相为分散相，从轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。从物料出口12处，自上而下可流出分别富含邻硝基苯酚、对硝基苯酚、硝基苯酚或苯酚的壬烷负载有机相。四种组分各自的萃取率可分别达到：80%，85%，90%和83%。
实施例4
如图1所示，一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述塔体中间段筒体18由四个分筒体20组成，疏水性填料从上到下分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网，萃取体系轻相为体积百分数30%的三烷基氧化膦的煤油溶液，重相为含有钛、铬、铁、镁金属离子的pH=2的盐酸水溶液中加入邻菲啰啉，然后溶入重量百分数20%的聚乙二醇硫酸铵水溶液中，轻重两相逆流的相体积比为80:1。以重相为分散相，从重相物料进口13流入，与塔体内逆流向上流动的轻相在中间段筒体18内搅拌混合。从物料出口12处，自上而下可流出分别负载有钛、铬、铁或镁的三烷基氧化膦-煤油溶液。四种金属离子在流出的有机相中分配率可分别达到：95%，93%，90%和98%。
实施例5
所述萃取塔包括塔体，由依次连接的上段筒体17、中间段筒体18及下段筒体19组成，贯穿整个塔体设有搅拌轴3，上段筒体17内设有疏水性丝网填料层10；中间段筒体18内设有双层丝网填料层，所述双层丝网填料层的上部填料层为亲水性丝网填料层11，下部填料层为疏水性丝网填料层10；所述下段筒体19内设有亲水性丝网填料层11。上段筒体17内疏水性丝网填料层10的数量为1个；中间段筒体18内双层丝网填料层的数量为4个，下段筒体19内亲水性丝网填料层11的数量为1个。
疏水性填料从上到下分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶，亲水性填料从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网。
每层双层丝网填料层与中间段筒体18壁相接处设有带球阀的物料出口12；所述中间段筒体18为分体式结构，由4个分筒体20组成，每个分筒体20中均有一个双层丝网填料层，上段筒体17内疏水性丝网填料层10上下两面、中间段筒体18内双层丝网填料层上下两面、下段筒体19内亲水性丝网填料层11上下两面均分别设有筛板9，所述筛板9的开孔率为5%，孔径为5mm。
所述搅拌轴3位于中间段筒体18的部分设有搅拌桨6，位于塔体上部与上段筒体17连接处的中间段筒体18空腔内不设搅拌桨6，下段筒体19空腔内不设搅拌桨6；所述搅拌轴3上端与变频电机1连接，下端与封闭式轴承8连接，搅拌轴3与上段筒体17通过机械密封2密封。
上段筒体17壁上部装有液位计7，所述液位计7位于疏水性丝网填料层10的上方；下段筒体19壁下部装有液位计7，所述液位计7位于亲水性丝网填料层11的下方。
上段筒体17壁上部设有轻相物料出口14，上段筒体17壁下部设有重相物料进口13，下段筒体19壁上部设有轻相物料进口15，底部设有重相物料出口16；上端筒体17与中间段筒体18之间以及中间段筒体18与下段筒体19之间均通过第一法兰4连接；中间段筒18内各分筒体20间通过第一法兰4连接；双层丝网填料层上下两面的筛板9用第二法兰5固定。
所述筒体的直径为50mm，上段筒体17的高度为筒体直径的1.5倍，下段筒体19的高度为筒体直径的1.5倍，分筒体20的高度为筒体直径的1.5倍，各个分筒体20的高度相同。
萃取体系轻相为壬烷，重相为含有苯酚、硝基苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚的聚乙二醇水溶液，轻重两相逆流的相体积比为1:50。以轻相为分散相，从轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。从物料出口12处，自上而下可流出分别富含邻硝基苯酚、对硝基苯酚、硝基苯酚或苯酚的壬烷负载有机相。四种组分各自的萃取率可分别达到：80%，85%，90%和83%。
实施例6
将实施例5中的筛板9的开孔率为30%，孔径为2mm，筒体的直径为3000mm，上段筒体17的高度为筒体直径的0.5倍，下端筒体19的高度为筒体直径的0.5倍，分筒体20的高度为筒体直径的1.5倍，各个分筒体20的高度相同。其余，填料萃取塔的结构与实施例5相同。
萃取体系轻相为壬烷，重相为含有苯酚、硝基苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚的聚乙二醇水溶液，轻重两相逆流的相体积比为1:60。以轻相为分散相，从轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。从物料出口12处，自上而下可流出分别富含邻硝基苯酚、对硝基苯酚、硝基苯酚或苯酚的壬烷负载有机相。四种组分各自的萃取率可分别达到：82%，86%，92%和85%。
实施例7
一种大相比易乳化体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述塔体中间段筒体18由30个分筒体20组成，从上到下每6个分筒体20为一组依次布置，疏水性填料分别为：硅橡胶、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、丙纶；亲水性填料也是每6个分筒体20为一组，从上到下分别为：玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢丝网、镍钛合金丝网。萃取体系轻相为壬烷，重相为含有苯酚、硝基苯酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚的聚乙二醇水溶液，轻重两相逆流的相体积比为1:50。以轻相为分散相，从轻相物料进口15流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体18内搅拌混合。从物料出口12处，自上而下可流出分别富含邻硝基苯酚、对硝基苯酚、硝基苯酚或苯酚的壬烷负载有机相。四种组分各自的萃取率可分别达到：95%，98%，96%和92%。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (46)
1.一种大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔，所述萃取塔包括塔体，由依次连接的上段筒体(17)、中间段筒体(18)及下段筒体(19)组成，贯穿整个塔体设有搅拌轴(3)，其特征在于：
上段筒体(17)内设有疏水性丝网填料层(10)；中间段筒体(18)内设有双层丝网填料层，所述双层丝网填料层的上部填料层为亲水性丝网填料层(11)，下部填料层为疏水性丝网填料层(10)；下段筒体(19)内设有亲水性丝网填料层(11)；
沿塔体纵向从上到下，亲水性丝网填料层(11)的填料所用材料的亲水性逐渐增强，至下段筒体(19)内亲水性丝网填料层(11)，其亲水性达到最大；沿塔体纵向从下到上，疏水性丝网填料层(10)的填料所用材料的疏水性逐渐增强，至上段筒体(17)内疏水性丝网填料层(10)，其疏水性达到最大；
每层双层丝网填料层与中间段筒体(18)壁相接处设有物料出口(12)；
所述的大相比是指，轻重两相逆流传质时，两相体积比范围为轻：重＝1:100～100:1。
2.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)内疏水性丝网填料层(10)的数量为至少1个。
3.如权利要求2所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)内疏水性丝网填料层(10)的数量为1个。
4.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，中间段筒体(18)内双层丝网填料层的数量为1～30。
5.如权利要求4所述的萃取塔，其特征在于，中间段筒体(18)内双层丝网填料层的数量为1～28。
6.如权利要求5所述的萃取塔，其特征在于，中间段筒体(18)内双层丝网填料层的数量为1～25。
7.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)内亲水性丝网填料层(11)的数量为至少1个。
8.如权利要求7所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)内亲水性丝网填料层(11)的数量为1个。
9.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，所述亲水性丝网填料层(11)的填料所用亲水性材料选自玻璃、不锈钢、钛合金、陶瓷、尼龙、木材、碳纤维、石油焦粉、沥青粉、玻璃粉、石墨粉或亲水性聚氨酯泡沫塑料中的一种或者至少两种的混合物。
10.如权利要求9所述的萃取塔，其特征在于，所述亲水性丝网填料层(11)的填料所用亲水性材料选自玻璃粉、陶瓷粉、亲水性聚氨酯泡沫塑料、不锈钢或镍钛合金中的一种或者至少两种的混合物。
11.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，所述疏水性丝网填料层(10)的填料所用疏水性材料选自聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、硅橡胶或丙纶中的一种或者至少两种的混合物。
12.如权利要求1所述的萃取塔，其特征在于，每层双层丝网填料层与中间段筒体(18)壁相接处设有带球阀的物料出口(12)。
13.如权利要求1或2所述的萃取塔，其特征在于，所述中间段筒体(18)为分体式结构，由1～30个分筒体(20)组成。
14.如权利要求13所述的萃取塔，其特征在于，每个分筒体(20)内的双层丝网填料层的数量为1。
15.如权利要求1或2所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)内疏水性丝网填料层(10)上下两面、中间段筒体(18)内双层丝网填料层上下两面、下段筒体(19)内亲水性丝网填料层(11)上下两面均分别设有筛板(9)。
16.如权利要求15所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的开孔率为5～30％。
17.如权利要求16所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的开孔率为8～28％。
18.如权利要求17所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的开孔率为10～25％。
19.如权利要求15所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的孔径为1～6mm。
20.如权利要求19所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的孔径为1.5～5.5mm。
21.如权利要求20所述的萃取塔，其特征在于，所述筛板(9)的孔径为2～5mm。
22.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，所述搅拌轴(3)位于中间段筒体(18)的部分设有搅拌桨(6)，位于塔体上部与上段筒体(17)连接处的中间段筒体(18)空腔内不设搅拌桨(6)，下段筒体(19)空腔内不设搅拌桨(6)。
23.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，所述搅拌轴(3)上端与变频电机(1)连接，下端与封闭式轴承(8)连接，搅拌轴(3)与上段筒体(17)通过机械密封(2)密封。
24.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)壁上部装有液位计(7)，所述液位计(7)位于疏水性丝网填料层(10)的上方。
25.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)壁下部装有液位计(7)，所述液位计(7)位于亲水性丝网填料层(11)的下方。
26.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)壁上部设有轻相物料出口(14)，上段筒体(17)壁下部设有重相物料进口(13)，下段筒体(19)壁上部设有轻相物料进口(15)，底部设有重相物料出口(16)。
27.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，上端筒体(17)与中间段筒体(18)之间以及中间段筒体(18)与下段筒体(19)之间均通过第一法兰(4)连接。
28.如权利要求13所述的萃取塔，其特征在于，各个分筒体(20)间通过第一法兰(4)连接。
29.如权利要求15所述的萃取塔，其特征在于，双层丝网填料层上下两面的筛板(9)通过第二法兰(5)固定。
30.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，所述筒体的直径为50～3000mm。
31.如权利要求30所述的萃取塔，其特征在于，所述筒体的直径为100～2800mm。
32.如权利要求31所述的萃取塔，其特征在于，所述筒体的直径为150～2500mm。
33.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)高度为筒体直径的0.5～1.5倍。
34.如权利要求33所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)高度为筒体直径的0.7～1.5倍。
35.如权利要求34所述的萃取塔，其特征在于，上段筒体(17)高度为筒体直径的1.0～1.5倍。
36.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)的高度为筒体直径的0.5～1.5倍。
37.如权利要求36所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)的高度为筒体直径的0.7～1.5倍。
38.如权利要求37所述的萃取塔，其特征在于，下段筒体(19)的高度为筒体直径的1.0～1.5倍。
39.如权利要求13所述的萃取塔，其特征在于，分筒体(20)的高度为筒体直径的0.5～1.5倍。
40.如权利要求39所述的萃取塔，其特征在于，分筒体(20)的高度为筒体直径的0.7～1.5倍。
41.如权利要求40所述的萃取塔，其特征在于，分筒体(20)的高度为筒体直径的1.0～1.5倍。
42.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，所述塔体内逆流操作的轻重两相，重相是亲水性液体，选自无机盐水溶液或/和水溶性高分子聚合物水溶液，轻相是疏水性有机物，选自烷烃或/和市售有机萃取剂。
43.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，轻重两相是亲疏水性差异较大的两液相，当轻重两相的HLB值之差大于20时，认为轻重两相的亲疏水性差异较大。
44.如权利要求1-3之一所述的萃取塔，其特征在于，轻重两相是密度差大于等于0.2g/cm3或界面张力大于等于10mN/m的两液相。
45.一种权利要求1-44之一所述的大相比体系梯度分级分离的填料萃取塔的萃取方法，其特征在于：
轻相作为分散相时，疏水性的轻相从下段筒体(19)的轻相物料进口(15)流入，与塔体内逆流向下流动的重相在中间段筒体(18)内搅拌混合；疏水性轻相在向上流动的过程中，连续穿过沿塔体从下到上疏水性梯度逐步增强的疏水性丝网填料层(10)，在疏水性丝网填料层(10)内聚集，然后再次被分散，如此反复，最终从轻相物料出口(14)流出；
重相作为分散相时，亲水性的重相从上段筒体(17)的重相物料进口(13)流入，与塔体内逆流向上流动的轻相在中间段筒体(18)内搅拌混合；亲水性重相在向下流动的过程中，连续穿过沿塔体从上到下亲水性梯度逐步增强的亲水性丝网填料层(11)，在亲水性丝网填料层(11)内聚集，然后再次被分散，如此反复，最终从重相物料出口(16)流出；
其中，沿塔体纵向从上到下，亲水性丝网填料层(11)的填料所用材料的亲水性逐渐增强，至下段筒体(19)内亲水性丝网填料层(11)，其亲水性达到最大；沿塔体纵向从下到上，疏水性丝网填料层(10)的填料所用材料的疏水性逐渐增强，至上段筒体(17)内疏水性丝网填料层(10)，其疏水性达到最大。
46.如权利要求45所述的萃取方法，其特征在于：
当塔体内逆流操作的轻重两液相内所含待萃取组分的亲疏水性不同时，开启物料出口(12)，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将在从上到下具有不同亲疏水性的亲水性丝网填料层(11)和疏水性丝网填料层(10)内分步被分离；轻相作为分散相时，如果某种待萃取组分的疏水性小于该段疏水性丝网填料层(10)的疏水性，则将被阻滞，从物料出口(12)随轻重两相混合液流出；同样地，重相作为分散相时，如果某种待萃取组分的亲水性小于该段亲水性丝网填料层(11)的亲水性，则将被阻滞，从物料出口(12)随轻重两相混合液流出，由此反复，物料中具有不同亲疏水性的多种组分，将最终分别从塔体从上到下的中间段筒体排出。
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