CN102723474A - 锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)、按照配比称量碳酸锂和氢氧化铝放入立式搅拌球磨机中；(2)、往球磨机中加入适量的水开动搅拌开始球磨；(3)、待碳酸锂的粒度磨到一定要求后，按配比加入电解二氧化锰继续搅拌一段时间；(4)、放料，将物料放入烘箱中干燥；(5)、待干燥完成后，用造粒机解碎；(6)、对解碎的物料进行喷雾造粒干燥；(7)、充分干燥后进行煅烧。碳酸锂的粒度磨到D50，0.3-1.0微米，并且加入二氧化锰继续搅拌，提高了均匀程度，有效保证了粒度的大小均匀，结晶完整，使得材料的性能提高，并且制备工艺简单，得到的产物均匀，提高了材料的合成效果有效保证了材料的结构稳定性和电化学充放电性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法。
背景技术
锂锰氧化物因锰资源丰富、价格低廉、环境友好和安全性高等特点被公认为是用于电动汽车或混合电动汽车电源最有前途的锂离子二次电池正极材料之一。锂锰氧化物作为锂离子二次电池正极材料的最大缺点是容量衰减较为严重。目前，人们主要从优化合成工艺、掺杂不同的元素、表面修饰和寻找合适的电解液等方面，致力于改善其循环稳定性的研究。众所周知，粉体的形貌对材料的合成和性能有重要的影响。通常，普通高温固相法合成的材料颗粒大小不一，呈多面体，结晶不完整。在反应过程中，多面体原料之间反应路径不一，微观结构组成存在差异，材料中出现表层“富锂”和中心“缺锂”的不同组分。材料组成的不一致，带来了材料的结构缺陷，这严重影响了材料的结构稳定性和电化学充放电性能。因此，合成类球形的锰酸锂可以提高材料的性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够控制颗粒形貌、材料组成一致，材料的组成结构均匀、提高材料的结构稳定性和电化学充放电性能的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按照配比称量碳酸锂和氢氧化铝放入立式搅拌球磨机中；
(2)、往球磨机中加入适量的水开动搅拌开始球磨；
(3)、待碳酸锂的粒度磨到一定要求后，按配比加入电解二氧化锰继续搅拌一段时间；
(4)、放料，将物料放入烘箱中干燥；
(5)、待干燥完成后，用造粒机解碎；
(6)、对解碎的物料进行喷雾造粒干燥；
(7)、充分干燥后进行煅烧。
上述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，锂锰摩尔配比为0.55-0.65，掺杂的氢氧 化铝质量为碳酸锂质量的10％-15％。
上述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，碳酸锂的粒度磨到D50，0.3-1.0微米。
上述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，加入电解二氧化锰继续搅拌时间为10-60min。
上述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，放料，将物料放入烘箱中干燥，干燥温度设置为150-250℃。
上述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，：所述煅烧设置二次，一次煅烧是在2h从室温升温至350℃，在该温度下保温2h，接着1h升至600℃保温3h，再1h升至830℃保温3h，再1h升至950℃保温3h，然后2h降至650℃保温12h，最后自然降温，二次煅烧是在2h升至650℃保温26h自然降温。
本发明锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法的优点是：碳酸锂的粒度磨到D50，0.3-1.0微米，并且加入二氧化锰继续搅拌，提高了均匀程度，有效保证了粒度的大小均匀，结晶完整，使得材料的性能提高，并且制备工艺简单，得到的产物均匀，提高了材料的合成效果有效保证了材料的结构稳定性和电化学充放电性能。
附图说明
图1为类球形锰酸锂的SEM图；
图2为类球形锰酸锂的粒度分布图；
图3为本发明锂离子正极材料类球形锰酸锂的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1：
(1)、称量508g碳酸锂72g氢氧化铝倒入立式搅拌球磨机中，加入适量水开始搅拌。
(2)、碳酸锂磨到大约D50为0.6um时，加入电解二氧化锰1992g，继续搅拌40min后放料。
(3)、将物料干燥后倒入自动造粒机中解碎。
(4)、对解碎的物料进行喷雾造粒，并将颗粒于150℃干燥。
(5)、将干燥后的物料烧结：烧结设置二次，一次煅烧是在2h从室温升温至350℃，在该温度下保温2h，接着1h升至600℃保温3h，再1h升至830℃保温3h，再1h升至950℃保温3h，然后2h降至650℃保温12h，最后自然降温，二次煅烧是在2h升至650℃保温26h自然降温。
(6)、将粉体过筛做各项性能测试，结果如图1-2所示。
实施例2：
(1)、称量486g碳酸锂58g氢氧化铝倒入立式搅拌球磨机中，加入适量水开始搅拌。
(2)、碳酸锂磨到大约D50为0.3um时，加入电解二氧化锰1992g，继续搅拌30min后放料。
(3)、将物料干燥后倒入自动造粒机中解碎。
(4)、对解碎的物料进行喷雾造粒，并将颗粒于200℃干燥。
(5)、将干燥后的物料烧结，烧结设置二次，一次煅烧是在2h从室温升温至350℃，在该温度下保温2h，接着1h升至600℃保温3h，再1h升至830℃保温3h，再1h升至950℃保温3h，然后2h降至650℃保温12h，最后自然降温，二次煅烧是在2h升至650℃保温26h自然降温。
(6)、将粉体过筛做各项性能测试。
实施例3：
(1)、称量550g碳酸锂78g氢氧化铝倒入立式搅拌球磨机中，加入适量水开始搅拌。
(2)、碳酸锂磨到大约D50为0.5um时，加入电解二氧化锰1992g，继续搅拌10min后放料。
(3)、将物料干燥后倒入自动造粒机中解碎。
(4)、对解碎的物料进行喷雾造粒，并将颗粒于250℃干燥。
(5)、将干燥后的物料烧结，烧结设置二次，一次煅烧是在2h从室温升温至350℃，在该温度下保温2h，接着1h升至600℃保温3h，再1h升至830℃保温3h，再1h升至950℃保温3h，然后2h降至650℃保温12h，最后自然降温，二次煅烧是在2h升至650℃保温26h自然降温。
(6)、将粉体过筛做各项性能测试。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按照配比称量碳酸锂和氢氧化铝放入立式搅拌球磨机中；
(2)、往球磨机中加入适量的水开动搅拌开始球磨；
(3)、待碳酸锂的粒度磨到一定要求后，按配比加入电解二氧化锰继续搅拌一段时间；
(4)、放料，将物料放入烘箱中干燥；
(5)、待干燥完成后，用造粒机解碎；
(6)、对解碎的物料进行喷雾造粒干燥；
(7)、充分干燥后进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征是：锂锰摩尔配比为0.55-0.65，掺杂的氢氧化铝质量为碳酸锂质量的10％-15％。
3.根据权利要求1所述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征是：碳酸锂的粒度磨到D50，0.3-1.0微米。
4.根据权利要求1所述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征是：加入电解二氧化锰继续搅拌时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征是：放料，将物料放入烘箱中干燥，干燥温度设置为150-250℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子正极材料类球形锰酸锂的制备方法，其特征是：所述煅烧设置二次，一次煅烧是在2h从室温升温至350℃，在该温度下保温2h，接着1h升至600℃保温3h，再1h升至830℃保温3h，再1h升至950℃保温3h，然后2h降至650℃保温12h，最后自然降温，二次煅烧是在2h升至650℃保温26h自然降温。
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| CN101807686A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-08-18 | 兰州金里能源科技有限公司 | 用于锂离子电池的高结晶尖晶石型锰酸锂的制备方法 |
| JP2011090859A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Univ Of Fukui | リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法 |
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