CN102718684A - 一种季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法，将等物质量的三乙胺、氯乙醇和每摩尔添加量为4g的2wt％的催化剂碘化钾混合，在100℃下，电磁搅拌，反应18-22h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末，加入等物质量的异佛尔酮二异氰酸酯和每摩尔添加量为0.8g的2wt％的催化剂二月桂酸二丁基锡，丙酮400ml/mol，4O℃下，反应1-2h,滴加等物质量的甲基丙烯酸β羟乙酯，反应1-2h，降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末，所得抗静电剂应用在涂膜上，具有较好的抗静电性和耐久性的同时又具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料助剂技术领域，涉及一种抗静电剂的合成，具体涉及一种季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法。
背景技术
静电的危害遍及石油、煤炭、化工、纺织、造纸、电子、交通运输和建筑等工业领域，因此抗静电涂料的研究和发展一直受到人们关注。抗静电剂是一类能防止产生静电荷，或能有效地消散静电荷的化学添加剂，与导电剂不同，它属于表面活性剂范畴，通过离子化基团或极性基团的离子传导或吸湿作用，构成泄漏电荷通道，达到抗静电的目的。
传统的抗静电涂料是将具有亲水性的季铵盐抗静电剂与涂料物理共混，但抗静电性普遍存在耐久性问题。目前，以含有碳碳双键的季铵盐为抗静电剂参加聚合反应与涂料通过化学键结合得到越来越广泛的重视和应用。紫外光固化涂料不含任何有机溶剂或惰性稀释剂，固化时不需加热，具有对环境污染少、能耗低、效率高、收缩率小、化学稳定好、适用性好等特点。
发明内容
将具有强亲水性的季铵盐基团与丙烯酸酯通过化学键结合，在紫外光固化作用下相互交联形成三维网状结构固着在基材上，涂膜具有较好的抗静电性和耐久性的同时又具有优异的力学性能。抗静电作用来源于季铵盐的亲水性，本发明提供了一种季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法。
将等物质量的三乙胺、氯乙醇和每摩尔添加量为4g的2wt％的催化剂碘化钾混合，在100℃下，电磁搅拌，反应18-22h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末，加入等物质量的异佛尔酮二异氰酸酯和每摩尔添加量为0.8g的2wt％的催化剂二月桂酸二丁基锡，丙酮400ml/mol，4O℃下，反应1-2h,滴加等物质量的甲基丙烯酸β羟乙酯，反应1-2h，降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末。
通过本发明的方法制得的季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂应用在涂膜上，具有较好的抗静电性和耐久性的同时又具有优异的力学性能。
具体实施方式
本发明所用的原材2-氯乙醇(上海南翔试剂有限公司，化学纯)、三乙胺、丙酮(天津市福晨化学试剂厂，分析纯)、碘化钾(天津化学试剂厂，分析纯)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(德国拜耳，分析纯)、二月桂酸二丁基锡(天津市瑞金特化学品有限公司，化学纯)、甲基丙烯酸β羟乙酯(HEMA)(天津市化学试剂研究所，分析纯)。
实施例1
1、N,N,N-三乙基-2-羟乙基氯化铵的合成
在装有温度计和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺30.3g(0.3mo1)、氯乙醇24.0g(0.3mo1)和催化剂碘化钾1.2g(质量分数2％)。在100℃下，电磁搅拌，反应18h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末46.8g，收率为86.1％。
2、季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI11.1g(0.05mo1)、上述合成的化合物9.0g(0.05mo1)和催化剂二月桂酸二丁基锡0.04g(质量分数2％)，丙酮2Oml，4O℃下，反应1.5h滴加甲基丙烯酸β羟乙酯7.3g(0.05mo1)，反应1h。降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末26.6g，收率为97.3％。
实施例2
1、N,N,N-三乙基-2-羟乙基氯化铵的合成
在装有温度计和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺40.4g(0.4mo1)、氯乙醇32.0g(0.4mo1)和催化剂碘化钾1.6g(质量分数2％)。在100℃下，电磁搅拌，反应20h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末62.6g，收率为86.3％。
2、季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI22.2g(0.1mo1)、上述合成的化合物18.0g(0.1mo1)和催化剂二月桂酸二丁基锡0.08g(质量分数2％)，丙酮4Oml，4O℃下，反应2h滴加甲基丙烯酸β羟乙酯14.6g(0.1mo1)，反应1.5h。降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末54.0g，收率为97.4％。
实施例3
1、N,N,N-三乙基-2-羟乙基氯化铵的合成
在装有温度计和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺50.5g(0.5mo1)、氯乙醇40.0g(0.5mo1)和催化剂碘化钾2.0g(质量分数2％)。在100℃下，电磁搅拌，反应22h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末78.5g，收率为86.4％。
2、季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI33.3g(0.15mo1)、上述合成的化合物27.0g(0.15mo1)和催化剂二月桂酸二丁基锡0.06g(质量分数2％)，丙酮6Oml，4O℃下，反应2h滴加甲基丙烯酸β羟乙酯21.9g(0.15mo1)，反应2h。降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末80.0g，收率为97.4％。
通过本发明的方法制得的季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂应用在涂膜上，具有较好的抗静电性和耐久性的同时又具有优异的力学性能。
Claims (2)
1.一种季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法，包括以下步骤：
将等物质量的三乙胺、氯乙醇和每摩尔添加量为4g的2wt％的催化剂碘化钾混合，在100℃下，电磁搅拌，反应18-22h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末，加入等物质量的异佛尔酮二异氰酸酯和每摩尔添加量为0.8g的2wt％的催化剂二月桂酸二丁基锡，丙酮400ml/mol，4O℃下，反应1-2h,滴加等物质量的甲基丙烯酸β羟乙酯，反应1-2h，降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末。
2.根据权利要求1所述的季铵盐改性丙烯酸酯抗静电剂的合成方法，包括以下步骤：
将等物质量的三乙胺、氯乙醇和每摩尔添加量为4g的2wt％的催化剂碘化钾混合，在100℃下，电磁搅拌，反应20h，丙酮洗涤提纯，减压过滤，真空干燥，得到白色固体粉末，加入等物质量的异佛尔酮二异氰酸酯和每摩尔添加量为0.8g的2wt％的催化剂二月桂酸二丁基锡，丙酮400ml/mol，4O℃下，反应1h,滴加等物质量的甲基丙烯酸β羟乙酯，反应1h，降温有白色固体析出，减压过滤，烘干，得白色固体粉末。
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