CN102718474A - 一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷及其制备方法 Download PDF

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张铭
谢群锋
胡州
严辉
宋雪梅
王波
王如志
侯育冬
朱满康
汪浩
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Abstract

一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷材料领域。此陶瓷的化学分子式为：Bi1-xHoxFe1-yCryO3，其中0＜x≤0.15，0＜y≤0.1。将原料Ho2O3、Bi2O3、Cr2O3和Fe2O3，按照计量比进行混合、球磨，得到的浆料烘干然后在750~830℃煅烧2h；对粉末再次球磨，烘干后加入聚乙烯醇水溶液，利用压片机在100-150MPa压力下压成片状；将片状物质在550℃下排胶4h，最后在800~870℃下烧结成瓷。该多铁陶瓷在室温下具有优异的铁电特性及铁磁特性。

Description

一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料领域，尤其是涉及一种在室温下同时具备优异铁电、铁磁性的铋、铁位共掺铁酸铋陶瓷及其制备工艺。
背景技术
多铁材料同时具有两种以上的铁电、铁磁及铁弹特性，且其磁电效应在开发新型信息存储器件、自旋电子器件和磁电传感器件等方面具有巨大的潜在的应用前景。
铁酸铋（BiFeO3）因其室温多铁性（铁电居里温度为380℃，反铁磁奈尔点为810℃）而受到研究者的广泛关注。然而，由于大的漏电流抑制了铁酸铋的铁电特性；本征的螺旋反铁磁结构束缚了铁酸铋的磁特性，因而限制了铁酸铋材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异室温多铁性的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷及其制备方法。
本发明一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷，其特征在于，所述的钬、铬共掺铁酸铋多铁陶瓷的化学分子式为：Bi1-xHoxFe1-yCryO3，其中0＜x≤0.15，0＜y≤0.1；优选0.1≤x≤0.15，0.05≤y≤0.1，更优选x=0.1，y=0.1。
上述一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原料Ho2O3、Bi2O3、Cr2O3和Fe2O3，按照Bi1-xHoxFe1-yCryO3化学式比计量进行配料；
（2）将步骤（1）中的混合料进行球磨，采用氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球磨时间12-24h，转速200-400r/min；
（3）将步骤（2）得到的浆料在100℃下烘干，烘干时间为3-5h，将获得的粉末在750~830℃煅烧2h；
（4）将步骤（3）获得的锻烧粉末再次采用步骤（2）的条件球磨，烘干后过筛，加入聚乙烯醇水溶液（PVA，优选质量分数5%），利用压片机在100-150MPa压力下压成片状；
（5）将步骤（4）获得的片状物质在550℃下排胶4h，最后在800~870℃下烧结成瓷。
该多铁陶瓷在室温下具有优异的铁电特性及铁磁特性，在100kV/cm的电场下最大剩余极化值达到20.25μC/cm2，在0.2T的磁场下最大剩余磁化值达到0.742emu/g，表明其具有优秀的室温铁电、铁磁性能。稀土元素对Bi元素的取代可利用电荷补偿作用抑制氧空位而减少漏电流，改善铁电特性；过渡金属元素对Fe元素的取代可激发新的铁磁交换以获得强磁性。稀土元素与过渡金属元素对Bi与Fe元素共同取代，为同时具备优秀铁电与铁磁特性的铁酸铋材料的制备提供了可能。
附图说明
图1为实施例1制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例1制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的电滞回线；
图3为实施例1制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的磁滞回线；
图4为实施例2制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的XRD图谱；
图5为实施例2制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的电滞回线；
图6为实施例2制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的磁滞回线。
具体实施方式
本发明制备的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷具有优秀的铁电与铁磁特性，在微电子等器件领域具有广阔的应用前景。
实施例1
（1）将原料Ho2O3、Bi2O3、Cr2O3和Fe2O3，以化学计量比给通式Bi0。9Ho0。 1Fe0。995Cr0。005O3配料，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，转速400r/min，球磨24h。烘干后在750℃煅烧2h，掺入聚乙烯醇溶液（PVA，质量分数5%），后在100MPa的压力下压成直径10mm、厚度1mm的圆片，随后在550℃下排胶4h。最后在800℃下烧结成瓷。其陶瓷靶材的XRD图谱(见图1)完全符合BiFeO3PDF71-2494衍射标准谱，说明所得物质没有杂相生产，得到了Bi0。9Ho0。1Fe0。995Cr0。 005O3相。
（2）采用步骤（1）制成的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷在100kV/cm的电场下剩余极化值达到10.45μC/cm2（见图2），在0.2T的磁场下剩余磁化强度达到0.252emu/g（见图3）
实施例2
（1）将原料Ho2O3、Bi2O3、Cr2O3和Fe2O3，以化学计量比给通式Bi0。9Ho0。 1Fe0。9Cr0。1O3配料，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，转速400r/min，球磨24h。烘干后在830℃煅烧2h，掺入聚乙烯醇溶液（PVA，质量分数5%），后在120MPa的压力下压成直径10mm、厚度1mm的圆片，随后在550℃下排胶4h。最后在870℃下烧结成瓷。其陶瓷靶材的XRD图谱(见图4)完全符合BiFeO3PDF 71-2494衍射标准谱，说明没有杂相生产，得到了Bi0。9Ho0。1Fe0。9Cr0。1O3相。
（2）采用步骤（1）制成的钬、铬共掺铁酸铋陶瓷在100kV/cm的电场下剩余极化值达到20.25μC/cm2（见图5），在0.2T的磁场下剩余磁化强度达到0.742emu/g（见图6）

Claims (5)

1.一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷，其特征在于，所述的钬、铬共掺铁酸铋多铁陶瓷的化学分子式为：Bi1-xHoxFe1-yCryO3，其中0＜x≤0.15，0＜y≤0.1。
2.按照权利要求1的一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷，其特征在于，0.1≤x≤0.15，0.05≤y≤0.1。
3.按照权利要求1的一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷，其特征在于，x=0.1，y=0.1。
4.制备权利要求1所述的一种具有室温多铁性钬、铬共掺铁酸铋陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原料Ho2O3、Bi2O3、Cr2O3和Fe2O3，按照Bi1-xHoxFe1-yCryO3化学式比计量进行配料；
（2）将步骤（1）中的混合料进行球磨，采用氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球磨时间12-24h，转速200-400r/min；
（3）将步骤（2）得到的浆料在100℃下烘干，烘干时间为3-5h，将获得的粉末在750~830℃煅烧2h；
（4）将步骤（3）获得的锻烧粉末再次采用步骤（2）的条件球磨，烘干后过筛，加入聚乙烯醇水溶液，利用压片机在100-150MPa压力下压成片状；
（5）将步骤（4）获得的片状物质在550℃下排胶4h，最后在800~870℃下烧结成瓷。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，聚乙烯醇水溶液质量分数5%。
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