CN102712877A - 制备织物软化组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备液体织物软化组合物的方法，所述方法采用剪切、湍流和/或气穴，但是需要比常规剪切、湍流和/或气穴方法更低的操作压力。

Description

制备织物软化组合物的方法
发明领域
本发明涉及使用产生剪切、湍流和/或气穴的装置制备织物软化组合物的方法，所述方法需要较低的操作压力以达到与使用本领域已知的剪切、湍流和/或气穴设备的供选择替代方法相同的混合程度。
发明背景
制备液体织物软化组合物的一种方法是利用气穴将组合物的组分混合。气穴是指在液体中形成气泡的方法。这可用许多方式来进行，诸如通过使用以流体动力方式快速运动的固态物体(作为叶轮)，或通过高频声波来进行。当气泡在远离形成位置的下游崩解时，它们释放出一定量的能量，所述能量可用于产生化学或物理转化。
一种用于产生流体动力气穴的特定方法使用被称为液哨的设备。液哨描述于Paul Becher的题目为“Emulsions-Theory and Practice”的书(第3版)第12章“Techniques of Emulsification”’(American Chemical Society andOxford University Press，NY，NY，2001)中。液哨的实例为由Sonic Corp.(Stratford，CT，U.S.A.)制造的
Figure BDA00001879473800011
高压匀化器。
使用液哨的方法已采用多年。所述设备在化学行业、个人护理行业、制药行业、以及食品和饮料行业中用作在线系统(单原料或多原料)，用以即刻生产出细小、均匀且稳定的乳液、分散体和共混物。
然而已发现，期望对此类方法进行改善。使用液哨设备的当前方法需要使旨在混合的一种或更多种液体在非常高的操作压力下(在一些情况下至多1000巴)进入液哨中。操作压力应理解为是指一种或更多种液体进入液哨装置时的压力。这确保液体在设备中有效混合。然而，达到此高压是昂贵、耗能的，并且需要使用大体积设备，如
Figure BDA00001879473800012
高压匀化器。与此高压相关的另一个问题是它们会造成混合设备内组件的磨损。这通常应归于高压液体产生的机械磨损，但是所混合一种或更多种液体的化学特性还会使之加重。
本领域需要对通过产生剪切、湍流和/或气穴而制备织物软化剂组合物的方法进行改善，使得可采用较低的压力，达到的混合程度仍与使用供选择的替代高压设备所达到的相同。
本领域还需要使高压混合设备内部组件的磨损最小化。
令人惊奇地发现，本发明的方法达到的混合程度与已知剪切和/或气穴混合方法所达到的相当或更高，但是需要比通常所需更低的压力，所述方法包括使用具有两个或更多个串联排列的孔口的设备使液体形式的织物软化活性物质与第二液体组合物混合。
发明内容
本发明涉及制备包含织物软化活性物质的液体织物软化组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
-采用设备100，所述设备包括：
至少第一入口1A和第二入口1B；预混合室2，所述预混合室2具有上游端3和下游端4，所述预混合室2的上游端3与第一入口1A和第二入口1B保持液体连通；孔口组件5，所述孔口组件5具有上游端6和下游端7，所述孔口组件的上游端6与所述预混合室2的下游端4保持液体连通，其中所述孔口组件5被构造成以喷射形式喷射液体，并且在液体中产生剪切、湍流和/或气穴；第二混合室8，所述第二混合室8与所述孔口组件5的下游端7保持液体连通；至少一个与所述第二混合室8保持液体连通的出口9，用于在液体中产生剪切、湍流和/或气穴后排放所述液体，所述至少一个出口9位于所述第二混合室8的下游端；所述孔口组件5包括至少两个彼此串联排列的孔口单元10和11，并且每个孔口单元包括具有至少一个孔口13的孔板12、位于所述孔板12的上游并且与孔板12保持液体连通的孔室14；并且其中相邻的孔板彼此不同；
-使一个或更多个适宜的液体泵送装置连接到所述第一入口1A以及
连接到所述第二入口1B；
-将液体织物软化活性组合物泵送到所述第一入口1A中，并且将第二液体组合物泵送到所述第二入口1B中，其中所述设备的操作压力介于0.1巴和50巴之间，所述操作压力是在预混合室2中测得的液体的压力；
-使液体织物软化活性物质和第二液体组合物以所期望的流量通过所述设备100，其中当它们通过所述设备100时，它们中的一种分散在另一种中；
-将制备的所得液体织物软化组合物从所述出口9排出。
本发明的另一个方面是根据本发明的第一方面详述的方法制得的液体织物软化组合物。
附图说明
图1详述了用于本发明方法中的设备100。
图2详述了用于本发明方法中的设备的孔口组件5。
发明详述
在本发明的上下文中，术语“一个”和“一种”是指“至少一个/一种”。
当描述本发明的“两个孔口”或“两个孔口单元”时，在本文中是指“至少两个孔口”或“至少两个孔口单元”。
“剪切”在本文中是指当物质的层彼此横向移动时，由其结构中的压力产生的应变。
“湍流”在本文中是指不规则并且混乱的液体的流动。
“气穴”在本文中是指由于液体的流体动力在液体中形成气泡，并且那些气泡在更远的下游崩解。
“操作压力”在本文中是指预混合室2中一种或更多种液体的压力。
本发明涉及采用设备来制备织物软化组合物的方法，所述设备用于通过产生剪切、湍流和/或气穴而混合液体织物软化组合物组分。应当理解，在某些实施方案中，所述方法诱导剪切的能力不仅可用于混合，而且还可用于将固体颗粒分散到液体中，将液体分散到液体分散体中，并且碎裂固体颗粒。在某些实施方案中，所述方法引导剪切和/或产生气穴的能力还可用于形成液滴和/或囊泡。
设备
图1示出了设备100的非限制性实施方案，所述设备通过产生剪切、湍流和/或气穴来混合液体，所述设备包括至少一个入口1A和预混合室2。所述预混合室具有上游端3和下游端4，所述上游端4与所述至少一个入口1A保持液体连通。所述设备100还包括孔口组件5，所述孔口组件5具有上游端6和下游端7。所述孔口组件的上游端6与所述预混合室2的下游端4保持液体连通，并且孔口组件5被构造成以喷射形式喷射液体，并且在所述液体中产生剪切或气穴。第二混合室8与所述孔口组件5的下游端7保持液体连通。至少一个与第二混合室8连通的出口9，用于在液体中产生剪切、湍流或气穴后排放所述液体，并且位于所述第二混合室8的下游端。
可在所期望的操作压力下将一种或更多种液体引入所述入口1A中。可使用标准液体泵送装置，在所期望的操作压力下引入所述液体。所述液体从入口流入预混合室2中，然后流入孔口组件5中。所述液体然后离开孔口组件5，进入第二混合室8，之后通过出口9离开设备100。
如图2中所示，孔口组件包括至少两个彼此串联排列的孔口单元10和11。每个孔口单元包括具有至少一个孔口13的孔板12、位于孔板上游并且与所述孔板保持液体连通的孔室14。在一个实施方案中，所述孔口单元10还包括位于孔板12附近并且在其上游的孔口背衬15，所述孔口背衬15的壁限定穿过孔室14的通道。
在另一个实施方案中，所述设备100包括至少5个串联排列的孔口单元。在另一个实施方案中，所述设备100包括至少10个串联排列的孔口单元。
所述设备100还可以但无需包含至少一个叶片16如刀状叶片，其设置在与孔口组件5相背的第二混合室8中。
本发明设备100的组件可包括喷射器组件、入口外壳24、预混合室外壳25、孔口组件外壳19、孔口组件5、第二混合室外壳26、叶片夹17、以及用于调节叶片16的尖端与孔口组件5的排放口之间的距离的调整组件31。还期望存在节流阀(其可位于设备100的外部)，所述节流阀位于第二混合室8的下游以改变第二混合室8内的压力。入口外壳24、预混合室外壳25和第二混合室外壳26可为任何适宜的构型。适宜的构型包括但不限于圆柱形、具有椭圆形或其它适宜形状的横截面的构型。这些组件中的每种的构型不必为相同的。在一个实施方案中，这些组件一般包括圆柱形元件，所述元件具有基本上圆柱形的内表面和大致圆柱形的外表面。
这些组件可由任何适宜的一种或更多种材料制得，包括但不限于不锈钢、AL6XN、Hastalloy和钛。可能期望叶片16和孔口组件5的至少部分由具有较高表面硬度或较高硬度的材料制成。设备100的组件可以任何适宜的方式制得，包括但不限于从上述材料的实心块机加工出所述组件。组件可以任何适宜的方式接合或固定在一起。
将如本文所述的设备100的各种元件接合在一起。本说明书所用术语“接合”包括其中通过将所述元件直接固定到另一个元件而将一个元件直接固定到另一个元件的构型；其中通过将所述元件固定到一个或更多个中间构件，中间构件又固定到另一个元件而将所述元件间接固定到另一个元件的构型；其中一个元件被另一个元件固定的构型；和其中一个元件与另一个元件成一整体，即一个元件实际上是另一个元件的一部分的构型。在某些实施方案中，可期望本文所述的组件中的至少一些具有用于将所述组件接合在一起的螺纹连接、夹紧连接或压力连接。本文所述的组件中的一个或更多个可例如夹紧、用销轴保持在一起、或被构造成适配在另一个组件内。
设备100包括至少一个入口1A，并且通常包括两个或更多个入口如入口1A和1B，以便多于一种的材料可加入所述设备100中。所述设备100可包含任何适宜数目的入口，以便任何此数目的不同材料可加入所述设备100中。在另一个实施方案中，可将两种液体的预混物导入设备100的唯一入口内。当该预混物加入通过设备100时，其随后经历剪切、湍流和/或气穴。
所述设备100还可包括至少一个排流槽，或至少一个同时用作入口和排流槽的两用双向流体导管。入口和任何排流槽可以相对于设备100的其余部分的任何适宜取向设置。入口和任何排流槽可例如相对于设备100的其余部分轴向、径向或切向取向。它们可相对于设备100的纵向轴线形成任何适宜的角度。入口和任何排流槽可设置在所述设备的侧部上。如果入口和排流槽设置在设备的侧部上，则它们可相对于设备的剩余部分成任何适宜的取向。
在一个实施方案中，设备100包括一个以喷射器组件形式的入口1A，所述入口相对于设备的其余部分是轴向取向的。喷射器组件包括用于第一材料的入口。
预混合室2具有上游端3、下游端4和内壁。在某些实施方案中，还期望使预混合室2的至少一部分在具有初始轴向对称的锥形收缩区域18(在喷射器下游端的位置之前)以便当趋近孔口组件5时上游混合室2的尺寸(例如直径)朝向预混合室2的下游端4变得更小。
孔口组件5可为任何适宜的构型。在一些实施方案中，孔口组件5可包括单一组件。在其它实施方案中，孔口组件5可包括孔口组件系统中的一个或更多个组件。孔口组件系统5的一个非限制性实施方案更详细地示于图2中。
所述设备包括孔口组件5，其中所述孔口组件包含至少第一孔口单元10和第二孔口单元11。
在图2中所示的实施方案中，孔口组件5包括孔口组件外壳19。所述第一孔口单元10包括具有第一孔口13的第一孔板12和第一孔室14。在一个实施方案中，所述第一孔口单元10还包括第一孔口背衬15。所述第二孔口单元11还包括具有第二孔口21的第二孔板20、第二孔室23、以及任选的第二孔口背衬22。更详细地察看这些组件，孔口组件外壳19为大致圆柱形形状的组件，其具有侧壁和开放的上游端6、以及基本上闭合的(除用于第二孔口21的开口之外)下游端7。
现在察看第一孔口单元10，所述孔室14位于孔板12的上游并且与其保持液体连通。第一孔口背衬15具有适当的尺寸并且被构造成适配在孔口组件外壳9内，所述第一孔口背衬邻近第一孔板12并且在其上游以使第一孔板12在孔口组件外壳9内保持固定。第一孔口背衬15具有内壁，所述内壁限定穿过第一孔室14的通道。
第二孔口单元11的构造与第一孔口单元10基本上相同。
孔口单元10和11在孔口组件5内串联排列。任何数目的孔口单元可在孔口组件5内串联排列。每个孔板可具有至少一个孔口。所述孔口可被布置在孔板上的任何位置，假如它们使液体的流动通过设备100。每个孔板可包括至少一个与下一个孔板不同取向排列的孔口。在一个实施方案中，每个孔板包括至少一个相对于邻近孔板中的孔口偏离中心排列的孔口。在一个实施方案中，可就地调整孔板内孔口的尺寸，使其更大或更小，即无需更换或移除孔板。
第一孔口背衬15和第二孔口背衬22可具有任何适宜的形状或尺寸，只要它们在设备100操作期间固定第一孔板。图1和图2示出了孔口背衬22取向和尺寸的非限制性实例。在另一个实施方案中，孔口背衬22可仅延伸介于第二孔板20和第一孔板12之间的距离的一半。在另一个实施方案中，第二孔口背衬22可仅延伸介于第二孔板20和第一孔板12之间的距离的四分之一。
在一个实施方案中，孔板12被铰接以便它可围绕其中心轴线转动90°。中心轴线可为任何中心轴线，只要它垂直于中心线27，所述中心线沿着设备100的长度延伸。在一个实施方案中，中心轴线可沿着轴线28。通过使孔口12围绕其中心轴线移动90°，更易于移除积累于第一孔室14和/或第二孔室23中的过量材料。在一个实施方案中，可调整第一孔口背衬15的尺寸和/或取向，使得第一孔板12能够旋转。例如，在一个实施方案中，第一孔口背衬15可以是未固定的，并且以远离第一孔板12的上游方向移向预混合室2。然后可不固定孔板12，并且旋转90°。清洁设备100后，可使第一孔板12返回其原操作构型，然后使第一孔口背衬15(如果存在的话)返回其原操作位置。还可铰接第二孔板20以及存在的任何额外的孔板。还可以描述第一孔口背衬15的方式调整第二孔口背衬22以及存在的任何其它孔口背衬。
任何两个孔板必须彼此不同。换句话说，邻近的孔板不允许接触。“邻近”在本文中是指串联的邻近孔板。如果两个邻近板接触，不可实现孔口间液体的混合。在一个实施方案中，介于第一孔板12与第二孔板20之间的距离等于或大于1mm。
孔口组件5的元件形成由壁限定的槽，所述壁具有基本上连续的内表面。因此，孔口组件5在组件之间具有极少(如果有的话)裂缝并且比现有装置更易于清洁。相邻元件之间的任何接头均可通过机械接缝技术如电抛光或打磨来高度机加工，使得液体无法进入此类元件之间的接缝中，即使是在高压下。
孔口组件5及其组件可由任何适宜的一种或更多种材料制得。适宜的材料包括但不限于不锈钢、工具钢、钛、烧结碳化钨、金刚石(例如散装金刚石)(天然的和合成的)、以及任何上述材料的涂层，包括但不限于金刚石涂层材料。
孔口组件5及其元件可以任何适宜的方式形成。孔口组件5的任何元件可由以散装形式获得的上述材料的实心件形成。所述元件也可由上文所指定的一种材料的实心件形成，在实心件表面的至少一部分上可涂覆或可不涂覆有上文所指定的一种或更多种不同的材料。由于设备100需要比其它剪切、湍流和/或气穴装置更低的操作压力，因此其内部元件不因高压下的机械和/或化学磨损而易于磨损。这表示它不需要其内部元件的昂贵涂层，如金刚石涂层。
在其它实施方案中，其中具有第一孔口13和第二孔口21的孔口组件5可包括具有任何适宜构型的单一组件，如图2中所示孔口组件的构型。此类单一组件可由任何适宜的材料制得，包括但不限于不锈钢。在其它实施方案中，上述孔口组件5的两个或更多个元件可以单一组件形式形成。
第一孔口13和第二孔口21可单独或以与一些其它组件组合构造，以混合流体和/或在一种或更多种流体或流体混合物中产生剪切、湍流和/或气穴。第一孔口13和第二孔口21可各自具有任何适宜的构型。适宜的构型包括但不限于狭槽形、眼形、猫眼形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、呈任何其它多边形的形状、或圆形。
叶片16具有包括前缘29的前部，和包括后缘30的后部。叶片16还具有上表面、下表面、以及在上表面和下表面之间测得的厚度。此外，叶片16具有一对侧边以及在侧边之间测得的宽度。
如图1所示，当叶片16被插入设备100中时，叶片16后部的一部分被夹紧，或换句话讲接合到设备内部，以便其位置固定。叶片16可以任何适宜的方式构造以便其可接合到设备的内部。
如图1中所示，在一些实施方案中，设备16可包括叶片夹17。
设备100包括至少一个出口或排放口9。
设备100可包括一个或更多个额外的入口。这些额外的入口可位于设备100上的任何位置，并且可允许加入额外的液体。在一个实施方案中，第二孔口单元包括额外的入口。在另一个实施方案中，第二混合室包括额外的入口。这允许将待加入的额外液体加入已经离开孔口组件5的液体中。
也期望设备100的内部基本上不含任何裂缝、转角和缝隙以便设备100将在各次使用之间可更容易被清洁。在本文所述设备100的一个实施方案中，孔口组件5包括形成为整体结构的多个元件。该整体孔口组件5结构作为单元适配到预混合室外壳中，并且不需要背衬块来将其保持固定，消除了此类裂缝。
设备100及其组件的许多其它的实施方案也是可能的。叶片夹17可被构造成固定多于一个的叶片16。例如，叶片夹17可被构造成固定两个或更多个叶片。
液体织物软化活性组合物
将液体织物软化活性组合物通过第一入口1A引入设备100中。液体织物软化活性组合物包含织物软化活性物质和溶剂。
在一个优选的实施方案中，按所述织物软化活性物质组合物的重量计，织物软化活性物质以介于85％和95％之间的量存在。
在另一个实施方案中，所述织物软化剂活性物质为季铵化合物，优选二酯季铵化合物。
所述织物软化活性物质组合物还包含溶剂，优选地选自包含以下各项的组：乙醇和/或异丙醇。
在一个实施方案中，所述液体织物软化活性组合物以熔融形式加入。为使其熔融，优选将液体织物软化活性组合物加热至介于70℃和90℃之间的温度。
适用于本发明的织物软化活性物质详述于下文中。
在一个实施方案中，所述织物软化活性物质包含下式化合物作为主要活性物质
{R4-m-N+-[(CH2)n-Y-R1]m}X-                 (1)
其中每个R取代基为氢，短链C1-C6、优选C1-C3烷基或羟烷基如甲基、乙基、丙基、羟乙基等，多(C2-3烷氧基)，优选多乙氧基，苄基，或它们的混合物；每个m为2或3；每个n为1至约4，优选2；每个Y为-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-、或-C(O)-NR-；每个R1中的碳总和为C12-C22，优选C14-C20，当Y为-O-(O)C-或-NR-C(O)-时碳总和加一，其中每个R1为烃基或取代的烃基，并且X-可为任何软化剂相容的阴离子，优选氯离子、溴离子、甲酯硫酸根、乙酯硫酸根、硫酸根和硝酸根，更优选氯离子或甲酯硫酸根；
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有通式：
[R3N+CH2CH(YR1)(CH2YR1)]X-
其中每个Y、R、R1和X-具有与上文相同的含义。上述化合物包括具有下式的那些：
[CH3]3N(+)[CH2CH(CH2O(O)CR1)O(O)CR1]C1(-)            (2)
其中每个R为甲基或乙基，并且每个R1优选地在C15-C19的范围内。如本文所用的，当二酯被指定时，其可包括存在的单酯。
这些类型的试剂和制备它们的通法公开于1979年1月30日公布的Naik等人的美国专利4,137,180中，将所述文献以引用方式并入本文。优选DEQA(2)的实例是具有式1，2-二(酰氧基)-3-三甲胺丙烷氯化物的“丙”酯季铵织物软化剂活性物质。
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有下式：
[R4-m-N+-R1 m]X-                   (3)
其中每个R、R1和X-具有与上文相同的含义。
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有下式：
Figure BDA00001879473800111
其中每个R、R1和A-具有上文给出的定义；每个R2为C1-6亚烷基，优选亚乙基；并且G为氧原子或-NR-基团；
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有下式：
Figure BDA00001879473800112
其中R1、R2和G如上定义。
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质为脂肪酸与二亚烷基三胺以例如约2∶1的分子比率反应的缩合反应产物，所述反应产物包含下式的化合物：
R1-C(O)-NH-R2-NH-R3-NH-C(O)-R1              (6)
其中R1、R2如上所定义，并且每个R3为C1-6亚烷基，优选亚乙基，并且其中通过加入烷基化试剂如硫酸二甲酯，可任选地将反应产物季铵化。此类季铵化反应产物另外详细描述于1994年3月22日公布的授予Uphues等人的美国专利5,296,622中，将所述文献以引用方式并入本文；
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有下式：
[R1-C(O)-NR-R2-N(R)2-R3-NR-C(O)-R1]+A-      (7)
其中R、R1、R2、R3和A-如上所定义；
在另一个实施方案中，织物软化活性物质为脂肪酸与羟烷基亚烷基二胺以约2∶1的分子比率反应的反应产物，所述反应产物包含下式的化合物：
R1-C(O)-NH-R2-N(R3OH)-C(O)-R1            (8)
其中R1、R2和R3如上所定义；
在另一个实施方案中，所述织物软化活性物质具有下式：
其中R、R1、R2和A-如上定义。
化合物(1)的非限制性实例为N，N-双(硬脂酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵、N，N-双(牛油酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵、N，N-双(硬脂酰氧乙基)-N-(2-羟基乙基)-N-甲基甲酯硫酸铵。
化合物(2)的非限制性实例为1，2-二(硬脂酰氧基)-3-三甲铵基丙烷氯化物。
化合物(3)的非限制性实例为二亚烷基二甲基铵盐，如二低芥酸菜籽基二甲基氯化铵、二(硬)牛油基二甲基氯化铵、二低芥酸菜籽基二甲基甲酯硫酸铵。可用于本发明中的可商购获得的二亚烷基二甲基铵盐的实例是以商品名
Figure BDA00001879473800122
472得自Witco Corporation的二油基二甲基氯化铵，和以商品名Arquad 2HT75得自Akzo Nobel的二硬牛油基二甲基氯化铵。
化合物(4)的非限制性实例为以商品名
Figure BDA00001879473800123
商购自WitcoCorporation的1-甲基-1-硬脂酰胺基乙基-2-硬脂酰咪唑啉甲酯硫酸盐，其中R1为无环脂族C15-C17烃基，R2为亚乙基，G为NH基，R5为甲基，并且A-为甲酯硫酸根阴离子。
化合物(5)的非限制性实例为1-牛油酰胺基乙基-2-牛油酰咪唑啉，其中R1为无环脂族C15-C17烃基，R2为亚乙基，并且G为NH基。
化合物(6)的非限制性实例为脂肪酸与二亚乙基三胺以约2∶1的分子比率反应的反应产物，所述反应产物混合物包含具有下式的N，N″-二烷基二亚乙基三胺：
R1-C(O)-NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C(O)-R1
其中R1-C(O)为可商购获得的衍生自植物或动物来源的脂肪酸(诸如得自Henkel Corporation的
Figure BDA00001879473800131
223LL或
Figure BDA00001879473800132
7021)的烷基，并且R2和R3为二价亚乙基。
化合物(7)的非限制性实例为具有下式的基于二脂肪酰氨基胺的软化剂：
[R1-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH3)(CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C(O)-R1]+CH3SO4 -
其中R1-C(O)为烷基，所述软化剂可以商品名(例如)
Figure BDA00001879473800133
222LT购自Witco Corporation。
化合物(8)的实例为脂肪酸与N-2-羟乙基亚乙基二胺以约2∶1的分子比率反应的反应产物，所述反应产物混合物包含下式的化合物：
R1-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH2CH2OH)-C(O)-R1
其中R1-C(O)为可商购获得的衍生自植物或动物来源的脂肪酸(诸如得自Henkel Corporation的223LL或
Figure BDA00001879473800135
7021)的烷基。
化合物(9)的实例为具有下式的双季铵化合物：
Figure BDA00001879473800136
其中R1衍生自脂肪酸，并且所述化合物可得自Witco Company。
应当理解，上文公开的软化剂活性物质的组合适用于本发明。
在本文的阳离子含氮盐中，阴离子A-是任何与软化剂相容的阴离子，其提供电中性。最常见的是，在这些盐中用于提供电中性的阴离子来自于强酸，尤其是卤离子，如氯离子、溴离子、或碘离子。然而，可使用其它阴离子，如甲酯硫酸根、乙酯硫酸根、乙酸根、甲酸根、硫酸根、碳酸根等。氯离子和甲酯硫酸根在本文中优选地为阴离子A。阴离子也可以但不太优选带有双电荷，在这样的情况下，A-代表半个基团。
在一些实施方案中，期望液体织物软化活性组合物包含两个或更多个不同的相或多相。所述不同的相可包括一个或更多个液相、气体相或固相。在液体情形中，常常期望液体包含足够的用于气穴的溶解气体。适宜的液体包括但不限于水、油、溶剂、液化气、混悬液、以及在室温下通常为固体的熔融材料。熔融的固体材料包括但不限于蜡、有机材料、无机材料、聚合物、脂肪醇和脂肪酸。
液体织物软化活性物质还可在其中具有固体颗粒。所述颗粒可包含任何适宜的材料。颗粒可具有任何适宜的尺寸，包括宏观颗粒和纳米颗粒。这些颗粒可以任何适宜的量存在于所述液体织物软化活性物质中。
第二液体组合物
设备100还包括第二入口1B。第二入口1B用于引入第二液体组合物。第二液体组合物可包含与出现于本领域已知液体织物软化组合物中的液体织物软化活性物质一起描述的任何普通类型的材料。这些示例于下文中。第二液体组合物还可加热或不加热。在一个实施方案中，第二液体组合物的温度介于40℃和70℃之间。
第二液体组合物可包含选自包含以下各项的组的组分：硅氧烷化合物、香料、包封的香料、分散剂、稳定剂、pH调节剂、着色剂、增白剂、染料、气味控制剂、前香料、环糊精、溶剂、去垢性聚合物、防腐剂、抗微生物剂、氯清除剂、防缩水剂、织物匀边剂、去斑剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、稠化剂、悬垂和形状控制剂、顺滑剂、静电控制剂、皱纹控制剂、卫生处理剂、消毒剂、病菌控制剂、霉菌控制剂、霉病控制剂、抗病毒剂、抗微生物剂、干燥剂、防污剂、去垢剂、恶臭控制剂、织物清新剂、氯漂白气味控制剂、染料固定剂、染料转移抑制剂、颜色保持剂、颜色恢复/焕新剂、防褪色剂、洁白度增强剂、抗磨蚀剂、耐磨剂、织物完整剂、防磨剂、消泡剂和防起泡剂、漂洗助剂、紫外线防护剂、光致褪色抑制剂、驱昆虫剂、抗过敏剂、酶、阻燃剂、防水剂、织物舒适剂、水处理剂、抗皱缩剂、抗延伸剂、增稠剂、螯合剂、电解质以及它们的混合物。
在一个实施方案中，第二液体组合物包含硅氧烷化合物，优选聚二甲基硅氧烷化合物。
应调节第二液体组合物的pH，使得最终所得液体织物软化组合物的pH优选地具有介于2.5和3.2之间的pH。该pH范围是优选的，因为它提高了织物软化活性物质的稳定性。
制备液体织物软化剂组合物的方法
本发明涉及制备包含织物软化活性物质的液体织物软化组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
-采用设备100，所述设备包括：
至少第一入口1A和第二入口1B；预混合室2，所述预混合室2具有上游端3和下游端4，所述预混合室2的上游端3与第一入口1A和第二入口1B保持液体连通；孔口组件5，所述孔口组件5具有上游端6和下游端7，所述孔口组件的上游端6与所述预混合室2的下游端4保持液体连通，其中所述孔口组件5被构造成以喷射形式喷射液体，并且在液体中产生剪切、湍流和/或气穴；第二混合室8，所述第二混合室8与所述孔口组件5的下游端7保持液体连通；至少一个与所述第二混合室8保持液体连通的出口9，用于在液体中产生剪切、湍流和/或气穴后排放所述液体，所述至少一个出口9位于所述第二混合室8的下游端；所述孔口组件5包括至少两个彼此串联排列的孔口单元10和11，并且每个孔口单元包括具有至少一个孔口13的孔板12、位于所述孔板12的上游并且与孔板12保持液体连通的孔室14；并且其中相邻孔板彼此不同；
-使一个或更多个适宜的液体泵送装置连接到所述第一入口1A以及连接到所述第二入口1B；
-将液体织物软化活性组合物泵送到所述第一入口1A中，并且将第二液体组合物泵送到所述第二入口1B中，其中所述设备的操作压力介于0.1巴和50巴之间，所述操作压力是在预混合室2中测得的液体的压力；
-使液体织物软化活性物质和第二液体组合物以所期望的流量通过所述设备100，其中当它们通过所述设备100时，它们中的一种分散
在另一种中；
-将制备的所得液体织物软化组合物从所述出口9排出。
所述方法包括以独立物流的形式将液体形式的织物软化活性物质和包含织物软化组合物其它组分的第二液体组合物引入预混合室2中以便所述液体通过孔口组件5。液体形式的织物软化剂活性物质和第二液体组合物在压力下通过孔口组件5。液体形式的织物软化剂活性物质和第二液体组合物可处于相同或不同的操作压力下。孔口组件5单独或以与一些其它组件组合的形式构造，以混合液体织物软化剂活性物质和第二液体组合物，和/或在每种液体或液体混合物中产生剪切、湍流和/或气穴。
所述液体可以任何适宜的方式提供给设备100，所述方式包括但不限于通过使用泵和为所述泵提供动力的马达。泵可在所期望的操作压力下向设备100提供液体。在一个实施方案中，‘8框架模块式集合管’与购自CATpumps(168194th Lane NE，Minneapolis，MN 55449)的781型柱塞泵一起使用。
常规剪切、湍流和/或气穴设备的操作压力介于约6.9巴和690巴之间。所述操作压力是预混合室2中的液体的压力。由泵提供操作压力。
使用由Endress Hauser(Endress+Hauser Instruments，International AG，Kaegenstrasse 2，CH-4153，Reinach)制造的具有RVS隔膜的Cerphant TPTP35压力开关来测定本发明的操作压力。采用常规螺纹连接(预混合室外壳中的阳螺纹，Cerphant T PTP35压力开关上的阴螺纹)，使所述开关连接至预混合室2。
本发明优选的操作压力低于常规的剪切、湍流和/或气穴方法，仍可获得与使用常规设备的方法相同的液体混合程度。而且，在相同的操作压力下，本发明的方法产生比常规剪切、湍流和/或气穴方法获得更好的混合。在一个实施方案中，设备100具有介于0.1巴和50巴之间的操作压力。在另一个实施方案中，设备100的操作压力介于0.25巴和20巴之间。在另一个实施方案中，设备100的操作压力介于0.5巴和10巴之间。应当指出的是，如果需要，设备100也可在常规方法所经历的较高压力(至多690巴)下操作。
当织物软化活性物质和第二液体组合物流动通过设备100时，它们通过孔口组件5的孔口13和21。当它们通过时，它们以喷射形式离开孔口13和/或21。该射流在织物软化活性物质和第二液体组合物中产生剪切、湍流和/或气穴，从而将它们中的一种分散在另一种中以形成均匀且稳定的分散体。
在常规剪切、湍流和/或气穴方法中，液体实际上是在高压下迫使通过孔口13和/或21致使它们混合。当在较低的压力下而不是在高压下迫使液体通过一系列孔口时，可获得相同的混合程度。而且，在相同压力下，本发明的方法获得比剪切、湍流和/或气穴方法更好的液体混合，这归因于现迫使液体通过一系列孔口的事实。
给定体积的液体在设备100内可具有任何适宜的停留时间和/或停留时间分布。一些适宜的停留时间包括但不限于约1微秒至约1秒，或更久。一种或更多种液体可以任何适宜的流量流动通过设备100。适宜的流量范围为约1至约1,500L/min，或更多，或者属于包括但不限于约5至约1,000L/min的此类范围的任何较窄的流量范围。
所述方法可用于制备许多不同类型的织物软化组合物产品，包括但不限于液体、乳液、分散体、凝胶和共混物。
在一个实施方案中，所得织物软化组合物在室温下为液体。在另一个实施方案中，所得织物软化组合物是高度浓缩的。本文中高度浓缩是指按所述织物软化组合物的重量计，织物软化活性物质以介于50％和90％之间的量存在。在另一个实施方案中，所得织物软化组合物是高度浓缩的并且在环境温度下为液体。术语液体可包括非粘稠液体、粘稠液体、乳液、分散体、凝胶或共混物。所得织物软化组合物可包括结构化液体，其中结构化由分散体中存在的颗粒提供。这些颗粒可具有任何形状和尺寸。
本领域技术人员将认识到加入何浓度的组分以获得所得期望的组合物。
本发明的另一种方面是使用本发明方法制备的液体织物软化组合物。液体织物软化组合物可用于常规自动洗衣机中，或可用作手洗织物软化组合物。
实施例
下列实施例展示了本发明方法如何制备织物软化组合物，所述方法具有与本领域已知的供选择替代高压设备相同的液体组分分散度，但是采用比这些供选择替代设备更低的操作压力。在高剪切、湍流和/或气穴混合设备的情形下，可通过平均粒度或平均粒度分布的比较来评定分散或乳化的程度。高剪切、湍流和/或气穴混合设备产生包含颗粒的分散体和/或乳液组合物，这些颗粒具有尺寸范围。期望达到特定的平均粒度，这需要特定的操作压力。还期望达到特定的粒度分布。一般来讲，如果需要较小颗粒的更高百分比，则需要更高的操作压力。
实施例1
将两种液体加入设备100中，每种通过单独的入口。第一液体为熔融的(80℃)阳离子表面活性剂(91％熔融的二乙酯二甲基氯化铵，9％异丙醇)组合物。第二液体为60℃的水。产生的最终组成为6％的阳离子表面活性剂，94％的水。
将相同组合物加入
Figure BDA00001879473800181
高压匀化器中，同样为两个单独的进料。Sonolator中的孔口为1.1mm2。
使用由Endress Hauser(Endress+Hauser Instruments，International AG，Kaegenstrasse 2，CH-4153，Reinach)制造的具有RVS隔膜的Cerphant TPTP35压力开关，测得两个装置采用4巴+/-0.2巴的操作压力。采用常规螺纹连接(预混合室外壳中的阳螺纹，Cerphant T PTP35压力开关上的阴螺纹)，使所述开关连接至预混合室。如采用本领域已知的标准技术，由Endress&Hauser Promass M流量计测得的，流量保持在5kg/min+/-0.25kg/min。
本发明的设备配有4个孔板，每个与相邻板间隔12mm。每个板包括具有1.9mm直径的一个圆形孔口。所述孔口沿着设备100的中心线27彼此对齐。
表1
  Sonolator  设备(100)
  在1s-1下的粘度(mPas)   20  14
  平均粒度(nm)   219  177
由表1可见，如采用标准Malvern Zeta Sizer测量池，使用Malvern ZetaSizer Nano-ZS粒度分布分析仪测得的(测量前将样品稀释100倍)，在4巴压力下，设备100产生更小的平均粒度。较小的所得粒度是较好液-液分散的指示，因为这显示液体是更有效地混合的。本发明的设备还生成具有较低粘度的组合物，如采用本领域已知的标准技术，使用Anton Paar流变仪，使用“浮子和杯子”型同心圆筒测量系统21℃下测得的；具体地，Anton PaarCC27(27mm直径)浮子和Anton Paar CC27不锈钢杯。
本领域的技术人员将认识到，就实施例1中获得的囊泡分散体而言，粒度越小，分散体粘度越低。
实施例2
将两种液体加入设备100中，每种通过单独的入口。第一液体为熔融的(80℃)阳离子表面活性剂(91％熔融二乙酯二甲基氯化铵，9％异丙醇)组合物。第二液体为60℃的水。产生的最终组成为10％的阳离子表面活性剂，90％的水。
将相同组合物加入
Figure BDA00001879473800191
高压匀化器中，同样为两个单独的进料。Sonolator中的孔口为0.65mm2。
使用由Endress Hauser(Endress+Hauser Instruments，International AG，Kaegenstrasse 2，CH-4153，Reinach)制造的具有RVS隔膜的Cerphant TPTP35压力开关，测量制备组合物所需的压力，所述组合物具有95％颗粒尺寸低于0.2μm的粒度范围。采用常规螺纹连接(预混合室外壳内阳螺纹，Cerphant T PTP35压力开关上阴螺纹)，使所述开关连接至预混合室。
对具有95％的颗粒小于0.5μm的粒度粒群的组合物重复该步骤，最后对具有95％颗粒小于1.0μm的粒度粒群的组合物重复该步骤。
本发明的设备配有5个孔板，每个与相邻板间隔15mm。每个板包括具有1.9mm直径的一个圆形孔口。所述孔口沿着设备100的中心线27彼此对齐。
表2
Figure BDA00001879473800201
将样品稀释100倍，并且采用本领域已知的标准技术，使用Horiba LA-920激光散射粒径分布分析仪测定粒度分布。
从表2中可见，设备100采用比
Figure BDA00001879473800202
高压匀化器更低的压力，获得所期望的指定粒度分布。
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲是指所引用的数值和围绕该数值的功能上等同的范围。例如，所公开的量纲“40mm”旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或换句话讲有所限制，本文中引用的每一个文件，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请，据此全文均以引用方式并入本文。对任何文献的引用均不是承认其为本文公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术、或承认其独立地或以与任何其它一个或更多个参考文献的任何组合的方式提出、建议或公开任何此类发明。此外，如果此文献中术语的任何含义或定义与任何以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突，将以此文献中赋予那个术语的含义或定义为准。
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此，随附权利要求书中旨在涵盖本发明范围内的所有这些改变和变型。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种制备包含织物软化活性物质的液体织物软化组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
-采用设备(100)，所述设备包括：
至少第一入口(1A)和第二入口(1B)；预混合室(2)，所述预混合室(2)具有上游端(3)和下游端(4)，所述预混合室(2)的上游端(3)与所述第一入口(1A)和所述第二入口(1B)保持液体连通；孔口组件(5)，所述孔口组件(5)具有上游端(6)和下游端(7)，所述孔口组件的上游端(6)与所述预混合室(2)的下游端(4)保持液体连通，其中所述孔口组件(5)被构造成以喷射形式喷射液体，并且在所述液体中产生剪切、湍流和/或气穴；第二混合室(8)，所述第二混合室(8)与所述孔口组件(5)的下游端(7)保持液体连通；至少一个与所述第二混合室(8)保持液体连通的出口(9)，用于在液体中产生剪切、湍流和/或气穴后排放所述液体，所述至少一个出口(9)位于所述第二混合室(8)的下游端；所述孔口组件(5)包括至少两个彼此串联排列的孔口单元(10)和(11)，并且每个孔口单元包括具有至少一个孔口(13)的孔板(12)、位于所述孔板(12)的上游并且与所述孔板(12)保持液体连通的孔室(14)；并且其中相邻的孔板彼此不同；
-使一个或更多个适宜的液体泵送装置连接到所述第一入口(1A)以及连接到所述第二入口(1B)；
-将液体织物软化活性组合物泵送到所述第一入口(1A)中，并且将第二液体组合物泵送到所述第二入口(1B)中，其中所述设备的操作压力介于0.1巴和50巴之间，所述操作压力是在所述预混合室(2)中测得的液体的压力；
-使所述液体织物软化活性物质和所述第二液体组合物以所期望的流量通过所述设备(100)，其中当它们通过所述设备(100)时，它们中的一种分散在另一种中；
-将制备的所得液体织物软化组合物从所述出口(9)排出。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述织物软化活性物质组合物包含织物软化活性物质和溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述织物软化活性物质为季铵化合物，优选二酯季铵化合物。
4.如任一项前述权利要求所述的方法，其中按所述织物软化活性物质组合物的重量计，所述织物软化活性物质以介于85％和95％之间的量存在。
5.如权利要求2所述的方法，其中所述溶剂选自包含以下各项的组：乙醇或异丙醇或它们的组合。
6.如任一项前述权利要求所述的方法，其中所述设备100的操作压力介于0.25巴和20巴之间，优选地介于0.5巴和10巴之间。

Claims (7)

1.一种制备包含织物软化活性物质的液体织物软化组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
-采用设备(100)，所述设备包括：
至少第一入口(1A)和第二入口(1B)；预混合室(2)，所述预混合室(2)具有上游端(3)和下游端(4)，所述预混合室(2)的上游端(3)与所述第一入口(1A)和所述第二入口(1B)保持液体连通；孔口组件(5)，所述孔口组件(5)具有上游端(6)和下游端(7)，所述孔口组件的上游端(6)与所述预混合室(2)的下游端(4)保持液体连通，其中所述孔口组件(5)被构造成以喷射形式喷射液体，并且在所述液体中产生剪切、湍流和/或气穴；第二混合室(8)，所述第二混合室(8)与所述孔口组件(5)的下游端(7)保持液体连通；至少一个与所述第二混合室(8)保持液体连通的出口(9)，用于在液体中产生剪切、湍流和/或气穴后排放所述液体，所述至少一个出口(9)位于所述第二混合室(8)的下游端；所述孔口组件(5)包括至少两个彼此串联排列的孔口单元(10)和(11)，并且每个孔口单元包括具有至少一个孔口(13)的孔板(12)、位于所述孔板(12)的上游并且与所述孔板(12)保持液体连通的孔室(14)；并且其中相邻的孔板彼此不同；
-使一个或更多个适宜的液体泵送装置连接到所述第一入口(1A)以及连接到所述第二入口(1B)；
-将液体织物软化活性组合物泵送到所述第一入口(1A)中，并且将第二液体组合物泵送到所述第二入口(1B)中，其中所述设备的操作压力介于0.1巴和50巴之间，所述操作压力是在所述预混合室(2)中测得的液体的压力；
-使所述液体织物软化活性物质和所述第二液体组合物以所期望的流量通过所述设备(100)，其中当它们通过所述设备(100)时，它们中的一种分散在另一种中；
-将制备的所得液体织物软化组合物从所述出口(9)排出。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述织物软化活性物质组合物包含织物软化活性物质和溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述织物软化活性物质为季铵化合物，优选二酯季铵化合物。
4.如任一项前述权利要求所述的方法，其中按所述织物软化活性物质组合物的重量计，所述织物软化活性物质以介于85％和95％之间的量存在。
5.如权利要求2所述的方法，其中所述溶剂选自包含以下各项的组：乙醇或异丙醇或它们的组合。
6.如任一项前述权利要求所述的方法，其中所述设备100的操作压力介于0.25巴和20巴之间，优选地介于0.5巴和10巴之间。
7.一种根据任一项前述权利要求所述的方法制备的液体织物软化组合物。
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