CN102712722B - 水性涂料组合物、相关方法以及涂覆的基材 - Google Patents
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Abstract
公开了一种涂料组合物，其包括包含水的连续相以及包含平均粒度大于50纳米的微凝胶的分散相。该微凝胶由选择为提供具有特定计算Tg并包含环脂族(甲基)丙烯酸酯的共聚物的反应物形成。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物。更具体而言,本发明涉及水性涂料组合物。本发明还涉及使用上述组合物的方法以及涂覆有由上述组合物所沉积的涂层的基材。
背景技术
其中全部组分在单一容器中储存在一起的涂料组合物，经常称为1-K组合物，在许多情况下从例如方便最终用户来说是合乎需要的。上述涂料组合物应具有的性能之一是储存稳定性。换言之，组合物的粘度不应随时间显著地增加，达到该组合物不再适于沉积涂层方便使用的程度。
在许多情况下，期望使用液体涂料组合物，其与有机溶剂相反，承载在水中。此期望通常主要来源于在涂布过程期间对挥发性有机化合物(VOC)释放的环境关注。
有时,比如当涂料组合物涂覆于人经常用的制品如消费电子设备，包括便携式计算机、个人数字助理、移动电话等时，重要的是该组合物制备的涂层特别耐某些刺激人出汗的油和酸，如油酸。此外，重要的是当使用任何各种喷涂设备以及条件时，上述涂料都特别耐醇、耐溶剂和耐磨损，以及能够在美学方面具有令人喜爱的高光泽外观，包括没有"疵点"。
有鉴于以上作出了本发明。
发明内容
在某些方面，本发明涉及涂料组合物，如1-K水性涂料组合物。这些涂料组合物包含连续相以及分散相。该连续相包含水。该分散相包含平均粒度大于50纳米的微凝胶。微凝胶由反应物形成，该反应物包含或者在一些情况下基本上由以下组成:(i)基于该反应物总重量的不超过5重量%的多烯属不饱和化合物，以及(ii)多种单烯属不饱和化合物，该多种单烯属不饱和化合物选择为提供计算Tg大于100℃并包含环脂族(甲基)丙烯酸酯的共聚物。
在其它方面,本发明涉及水性涂料组合物，其包含连续相以及分散相。该连续相包含水。该分散相包含微凝胶。该微凝胶包含反应物的反应产物，所述反应物包含或者在一些情况下基本由以下组成：(i)多烯属不饱和化合物，以及(ii)多种单烯属不饱和化合物，该多种单烯属不饱和化合物选择为提供计算Tg大于100℃并包含环脂族(甲基)丙烯酸酯的共聚物。另外,该微凝胶的平均粒度大于50纳米以及在该涂料组合物中以基于在该组合物中树脂固体的总重量的至少50重量%的量存在。
除此之外,本发明还涉及使用上述涂料组合物的方法以及用由上述涂料组合物沉积涂层至少部分地涂覆的基材。
发明详述
为了以下详细说明的目的，应理解本发明可以采取各种可替换的变型以及步骤序列，除非有相反的明确说明。而且，除在任何操作实施例中之外,或者其中另外指明，用于表示例如本说明书以及权利要求书使用的组分量的数字表示应理解为在所有情况下都由术语"约"修饰。因此,除非有相反指明，在以下说明书和所附权利要求书中给出的数字参数是近似值，这些近似值可以根据由本发明获得的需要性能而改变。丝毫不是要限制本权利要求范围的等同原则的适用，各个数字参数应该至少按照所报告有效数字的数目以及通过适用一般的近似技术来解释。
尽管阐明本发明宽泛范围的数值范围以及参数是近似值，但是在具体实施例中给出的数值是尽可能地准确报告的。然而，任何数值固有地包含某些由它们的各自的试验测定中的标准偏差必然产生的误差。
此外，应理解本申请列举的任意数值范围意指包括其中包含的所有子范围。举例来说,范围"1-10"意指包括列举的最小值1以及列举的最大值10之间的所有子范围,即具有等于或者大于1的最小值以及等于或者小于10的最大值的所有子范围。
在本申请中,使用的单数包括复数，并且复数包含单数，除非另外具体说明。另外,在本申请中，所用"或者"意指"和/或"，除非另外具体说明，但是"和/或"可以明确用于某些情况。
如前面提到的,本发明某些实施方案涉及涂料组合物，如1-K水性涂料组合物。如本文所用，该术语"1-K"指其中全部组合物组分在单一容器中储存在一起的涂料组合物并且是储存稳定的，其意指组合物的粘度不随时间显著地增加，达到该组合物不再适于沉积涂层方便使用的程度。实际上，在某些实施方案中,该涂料组合物在140℉在密封容器储存最高达1年时是储存稳定的。
如本文所用,术语"水性"指在涂料组合物中，对于该涂料组合物来说，溶剂或者载体流体即连续相大部分地或者主要地包含水。举例来说,在某些实施方案中,该连续相是至少70重量%，在一些情况下是至少80重量%的水,基于该连续相总重量。此外，本发明某些该涂料组合物是"低挥发性有机化合物涂料组合物"。如本文所用，术语"低挥发性有机化合物组合物"意指该组合物含有不超过五(5)磅挥发性有机化合物每加仑该涂料组合物。如本文所用，术语"挥发性有机化合物"指在具有至少一个碳原子且在组合物的干燥和/或固化期间从该组合物释放的化合物。适用于本发明的"挥发性有机化合物"的实例包括,但是不局限于,醇、苯、甲苯、氯仿、以及环己烷。合适的挥发性有机化合物的一个具体实例是二甘醇单乙醚。
如先前所述，本发明涂料组合物包含分散相，该分散相包含微凝胶。如本文所用，以及如本领域技术人员所理解的那样，该术语"微凝胶"指凝胶化的、即内部交联的聚合物颗粒，该聚合物颗粒直径通常在微米范围或者更小。存在于本发明涂料组合物中的微凝胶颗粒通常是常总体均匀的，即非核壳。
在本发明的某些实施方案中，该微凝胶粒径均匀地小，即聚合后少于20%的凝胶微粒粒度大于5微米、或者在一些情况下大于1微米。在某些实施方案中，该微凝胶的平均粒度为不超过1微米，如不超过900纳米，不超过800纳米，不超过500纳米，不超过400纳米，或者在一些情况下，不超过350纳米。此外，在某些实施方案中，该微凝胶的平均粒度为至少1纳米，如大于5纳米，大于10纳米，大于50纳米，或者在一些情况下，大于100纳米。该凝胶颗粒直径可以通过光子关联能谱法测量，如国际标准ISO 13321所述。本申请记录的平均粒径数值通过光子相关能谱法使用Malvern Zetasizer 3000HSa依照下面的方法测量。将大约10mL的超滤去离子水和1滴均质测试样品加入干净的20ml小瓶，然后混合。将试管清洗并填充超滤去离子水，并向其中加入约3-6滴该稀释的样品。一旦除去任何气泡，将该试管放在Zetasizer 3000HSa中使用Zetasizer软件中的CorrelatorControl窗口(100-200KCts/sec)以确定该样品是否具有恰当的浓度。然后用Zetasizer 3000HSa进行粒度测量。
在某些实施方案中，该微凝胶是在本发明涂料组合物中树脂固体的主要来源，或者在一些情况下，基本上是唯一来源。结果，在某些实施方案中，该微凝胶体在本发明涂料组合物中以至少50重量%，如至少70重量%，至少80重量%，至少90重量%，或者在一些情况下，至少92重量%的量存在，基于该涂料组合物中树脂固体的总重量。实际上，令人惊讶地发现，本申请描述的较高Tg的微凝胶，即使当用作本发明涂料组合物树脂固体的基本上唯一来源时，仍能聚结以形成具有令人喜爱的无"疵点"高光泽外观(即使当使用多种喷涂设备以及条件涂覆时)以及令人惊讶的具有良好耐化学品和耐污性如耐乙醇、异丙醇、乳酸、油酸和甲乙酮性的固化膜。
在某些实施方案中，本发明的涂料组合物基本上、或者在一些情况下完全无任何其它聚合物颗粒，如平均直径在1至50纳米的聚合物颗粒。在本说明书中，"基本上不含"意指其它聚合物颗粒以少于1重量%，如不超过0.5重量%或者不超过0.1重量%的量存在于所述组合物中，基于该涂料组合物中树脂固体的总重量。"完全无"意指其它的聚合物颗粒根本不存在于该组合物中。
存在于本发明涂料组合物中的微凝胶由包含多烯属不饱和化合物的反应物形成。如本文所用，术语"多烯属不饱和化合物"指每分子包含多于一个的烯属不饱和基团的化合物，如单体和/或低聚物。正如所能理解的那样，多烯属不饱和化合物的存在对于形成内交联的树脂颗粒，即微凝胶是必须的。合适的多烯属不饱和单体的具体实例包括二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三甘醇酯、二甲基丙烯酸四甘醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、三烯丙基异氰尿酸酯、二烯丙基邻苯二甲酸酯和二乙烯基苯。此外合适的是疏水性单体，如有机硅-改性(甲基)丙烯酸酯、氟化(甲基)丙烯酸酯、以及氟化乙烯。上述材料的具体实例包括，但是不局限于，产自UCB，比利时的EbecrylTM350(硅二丙烯酸酯)和EbecrylTM1360(硅六丙烯酸酯)和，产自Siltech Corporation，多伦多，安大略，加拿大的有机硅丙烯酸酯，1H,1H,6H,6H-全氟代-1,6-己二醇二丙烯酸酯，和1H,1H,6H,6H-全氟代-1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯等。
在某些实施方案中，需要相对低水平的交联以保持微凝胶粒度在可用范围之内。因此，在某些实施方案中，多烯属不饱和化合物主要包含二(甲基)丙烯酸酯，并且二(甲基)丙烯酸酯以相对少量使用，如下所述。如本说明书所用，"主要"意指大于50%，在一些情况下至少60%，至少70%，至少80%，或者，在一些情况下至少90%的多烯属不饱和化合物是二(甲基)丙烯酸酯，基于多烯属不饱和化合物总重量。如本文所用，"(甲基)丙烯酸酯"以及类似术语意指既包含丙烯酸酯又包含甲基丙烯酸酯。
在某些实施方案中，该多烯属不饱和化合物以不超过5重量%，如不超过4重量%，不超过3重量%，不超过2.5重量%，或者在一些情况下不超过2重量%的量存在，基于用于形成微凝胶的反应物的总重量。在某些实施方案中，该多烯属不饱和化合物以至少0.1重量%，如至少0.5重量%，或者在一些情况下至少1重量%的量存在，基于用于形成微凝胶的反应物的总重量。
在某些实施方案中，存在于本发明涂料组合物中的微凝胶是包含多种单烯属不饱和化合物的反应物的反应产物。如本文所用，术语"多种单烯属不饱和化合物"意指该反应物包括两种或更多种每分子包含一个烯属不饱和基团的化合物，如单体和/或低聚物。
此外，在某些实施方案中，该单烯属不饱和化合物选择为提供计算玻璃化转变温度("Tg")大于100℃、如至少105℃的共聚物。在某些实施方案中，该单烯属不饱和化合物选择为提供计算Tg不超过120℃、如不超过115℃，或者在一些情况下不超过110℃的共聚物。这意指由所选择的单烯键不饱和单体形成的理论共聚物当按在"The Chemistryof Organic Film Formers"，D.H.Solomon，J.Wiley & Sons，纽约，1967，第29页中所述的计算时，按它们选择的数量，具有的计算Tg在所列举范围之内。
此外，如前文指出的，制备存在于本发明涂料组合物中的微凝胶所使用的多种单烯属不饱和化合物包括环脂族(甲基)丙烯酸酯。在某些实施方案中，该环脂族(甲基)丙烯酸酯具有的计算Tg为至少95℃，如至少100℃。环脂族(甲基)丙烯酸酯单体包括，但不限于丙烯酸三甲基环己酯、丙烯酸叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯酯、甲基丙烯酸三甲基环己酯(计算Tg为98℃)，甲基丙烯酸环己酯(计算Tg为83℃)，甲基丙烯酸异冰片基酯(计算Tg为110℃)，甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸四氢糠酯，甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己酯(计算Tg为125℃)，和/或甲基丙烯酸4-叔丁基环己酯等。如本文所用，如果声称(甲基)丙烯酸酯的计算Tg为某值，其意指由那个(甲基)丙烯酸酯形成的理论均聚物当按上述Solomon中所述的计算时的计算Tg具有所列举数值。
在某些实施方案中，该环脂族(甲基)丙烯酸酯的用量最高达30重量%，如最高达20重量%或者最高达15重量%，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物的总重量。在某些实施方案中，该环脂族(甲基)丙烯酸酯的用量为至少1重量%，如至少5重量%或者至少10重量%，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物的总重量。
如所述的，其它单烯属不饱和单体用来制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶。举例来说，在某些实施方案中，该反应物进一步包含乙烯基芳族化合物，如乙烯基芳族单体，在某些实施方案中，该反应物包含计算Tg为至少100℃的化合物。乙烯基芳族化合物的具体实例是苯乙烯(其计算Tg为100℃)，α-甲基苯乙烯(其计算Tg为168℃)，乙烯基甲苯，对甲基苯乙烯，乙基乙烯基苯，乙烯萘，乙烯基二甲苯，α-甲基苯乙烯二聚物(甲基)丙烯酸酯，五氟代苯乙烯等。
在某些实施方案中，该乙烯基芳族化合物的用量最高达40重量%，如最高达30重量%，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物的总重量。在某些实施方案中，该乙烯基芳族化合物的用量为至少1重量%，如至少10重量%或者至少20重量%，基于用于制备本发明涂料组合物中所使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物总重量。
在某些实施方案中，用来制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的反应物还包含(甲基)丙烯酸烷基酯，在某些实施方案中，包含计算Tg为至少100℃的化合物。(甲基)丙烯酸烷基酯的具体实例是C1-C24(甲基)丙烯酸烷基酯，如(甲基)丙烯酸甲酯(其计算Tg为105℃)，(甲基)丙烯酸丙酯，(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸异丁酯，(甲基)丙烯酸己酯，(甲基)丙烯酸2-乙基己酯，(甲基)丙烯酸辛酯，(甲基)丙烯酸癸酯，(甲基)丙烯酸十二烷基酯，(甲基)丙烯酸十五烷基酯，(甲基)丙烯酸十六烷基酯，(甲基)丙烯酸十八烷基酯，(甲基)丙烯酸十九烷基酯，及它们的混合物。
适用于制备存在于本发明涂料组合物中的微凝胶的其它单烯属不饱和化合物包括，例如腈，如丙烯腈和/或甲基丙烯腈。
在某些实施方案中，该(甲基)丙烯酸烷基酯以最高达80重量%，如最高达70重量%的量使用，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物总重量。在某些实施方案中，该(甲基)丙烯酸烷基酯以至少50重量%，如至少60重量%的量使用，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物总重量。
在某些实施方案中，用于本发明涂料组合物的微凝胶由包含多种单烯属不饱和单体的反应物形成，其中该多种单烯属不饱和单体包含，或者在一些情况下基本由以下组成:(a)基于单烯属不饱和单体化合物总重量的10-40重量%、如20-30重量%的计算Tg至少为100℃的乙烯基芳族单体，如苯乙烯;(b)基于单烯属不饱和单体化合物总重量的50-80重量%、如60-70重量%的计算Tg至少为100℃的(甲基)丙烯酸烷基酯，如甲基丙烯酸甲酯;和(c)基于单烯属不饱和单体化合物总重量的1-40重量%、如10-20重量%的计算Tg为至少95℃的环脂族(甲基)丙烯酸酯，如甲基丙烯酸异冰片酯。
在某些实施方案中，该多种单烯属不饱和化合物以至少90重量%，如至少95重量%的量存在，基于用于形成微凝胶的反应物的总重量。
除上述化合物之外，可以使用其它的反应物以形成存在于本发明涂料组合物中的微凝胶。举例来说，在某些实施方案中，该反应物可以进一步包含水溶性的烯属不饱和化合物。如本文所用，术语"水溶性的烯属不饱和化合物"指在25℃温度下在水中的溶解度为至少7重量%的化合物。水溶性的烯属不饱和化合物实例包括烯属不饱和的离子化合物和烯属不饱和的水溶性的非离子化合物，如公开在美国专利7,091,275在第3栏第64行至第5栏第44行中的那些，该专利的所述部分通过引用纳入本文。在某些实施方案中，水溶性的烯属不饱和化合物包含含酸化合物，如包含羧酸基的化合物，如甲基丙烯酸(其计算Tg为228℃)以及丙烯酸(其计算Tg为106℃)等。
在某些实施方案中，该水溶性的烯属不饱和化合物以最高达2重量%的量使用，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物总重量。在某些实施方案中，该水溶性的烯属不饱和化合物包含酸基并以足以为微凝胶提供0.01-0.1毫当量酸每克聚合物固体的量使用。
在某些实施方案中，微凝胶可以包含官能团，所述官能团适于与外部互补交联剂(其是本发明涂料组合物的任选组分)反应，并且可以通过使用包含含有所选择的官能团的烯属不饱和化合物的反应物结合到微凝胶之上。互补的能反应的基团包括，例如：(a)乙酰醋酸酯-醛;(b)乙酰醋酸酯-胺;(c)胺-醛;(d)胺-酸酐;(e)胺-异氰酸酯;(f)胺-环氧基;(g)醛-酰肼;(i)酸-环氧基;(j)酸-碳二亚胺;(k)酸-氯甲酯;(j)酸-氯甲胺;(m)酸-酸酐;(n)酸-吖丙啶;(o)环氧-硫醇;以及(p)异氰酸酯-醇等。
在某些实施方案中，含额外官能团的烯属不饱和化合物包含丙烯酸类单体，其包含醛和/或酮官能团。包含醛和/或酮官能团的丙烯酸类单体，如本文所用，指包含至少一个以下结构表示的基团的丙烯酸类单体：
其中R是单价烃基以及R'是氢或者单价烃基。适合的上述单体的具体实例包括，但是不局限于，在美国专利4,786,676第3栏第39-56行;美国专利4,959,428第2栏第29-56行;以及美国专利5,447,970第2栏第59行至第3栏第15行所列的，所述专利的所述部分通过引用纳入本文。上述单体可以单独或者以混合物使用。
在这些实施方案中，该外部交联剂可以包含至少两个与羰基具有反应性的官能团，如任何具有至少两个与羰基具有反应性的胺氮原子的含氮化合物。上述交联剂可以是脂肪族的或者芳族的、聚合物型或者非聚合物型，并且可以单独地、两种或更多种组合使用。合适的交联剂非限制性实例包括包含至少两个酰肼基即NH-NH2基团的化合物。上述化合物的具体实例在美国专利7,115,682第10栏第12行至第11栏第26行中给出，所述专利的所述部分通过引用纳入本文。在某些实施方案中，交联剂以这样的量存在该组合物中，该量使得丙烯酸类聚合物的与羰基官能团有反应性的官能团(如酰肼基)的量为每一当量微凝胶中所含的羰基0.02-5当量，如0.1-3当量，或者在一些情况下，0.5-2当量。
在某些实施方案中，包含额外官能团的烯属不饱和化合物以最高达3重量%的量使用，基于用于制备本发明涂料组合物中使用的微凝胶的单烯属不饱和化合物总重量。
在某些实施方案中，用于形成微凝胶的反应物基本上不含，或者在一些情况下，完全无(i)任何疏水性的聚合物如疏水性聚酯，(ii)腈官能化合物，(iii)酰胺官能化合物，和/或(iv)氨基甲酸酯官能化合物。如本文所用，术语"基本上不含"当用于指代基本上没有的材料时，指这样的的材料即使存在的话也是偶然的杂质。换言之，该材料不影响该涂料组合物性能。如本文所用，术语"完全无"意指材料完全不存在于该组合物中。
微凝胶经常以乳液形式制备，该乳液包含在含水连续相之中的上述微凝胶。该乳液可以通过例如上述能聚合反应物的胶乳乳液聚合来制备。在某些实施方案中，表面活性剂可以加到该含水连续相以稳定，或者防止单体液滴凝聚或者结块，尤其在聚合期间。
表面活性剂可以以稳定该乳液的任何浓度存在。表面活性剂可以以至少0.001重量%，如至少0.005重量%，至少0.01重量%，或者至少0.05重量%的量存在，基于该乳液总重量。该表面活性剂可以以最高达10重量%，如最高达7.5重量%，最高达5重量%，或者在一些情况下最高达3重量%的量存在，基于该乳液总重量。通过稳定该乳液所需要的量确定该表面活性剂用量。
表面活性剂可以是阴离子的、阳离子的、反应性的或者非离子的表面活性剂，即分散剂，或者它们的相容性混合物，如阴离子的和非离子的表面活性剂的混合物。可以使用的合适的阳离子分散剂包括，但是不局限于，月桂基氯化吡啶鎓，醋酸十六烷基二甲基胺，以及烷基二甲基苄基氯化铵，其中该烷基具有8-18个碳原子。
合适的阴离子分散剂包括，但是不局限于，碱金属脂肪醇硫酸盐，如十二烷基硫酸钠(Duponol C或者QC，产自Du Pont)等;芳基烷基磺酸盐，如异丙基苯磺酸钾等;碱金属烷基磺基丁二酸盐，如辛基磺基丁二酸钠等;以及碱金属芳基烷基聚乙氧基乙醇硫酸盐或者磺酸盐，如辛基苯氧基聚乙氧基乙基硫酸钠或者壬基苯氧基聚乙氧基乙基硫酸铵，具有1至50个亚乙氧基单元;可以从Du Pont以名称Duponol WN获得的混合长链醇硫酸钠，可以从Alcolac，Ltd.以名称Sipex OLS获得的辛基硫酸钠，十三烷基醚硫酸钠(Sipex EST)，月桂基醚硫酸钠(Sipon ES)，月桂基硫酸镁(Sipon LM)，月桂基硫酸铵盐(Sipon L-22)，二乙醇氨基月桂基硫酸盐(Sipon LD)，十二烷基苯磺酸钠DS)，月桂醚硫酸钠，月桂醚硫酸镁，月桂醚-8硫酸钠，月桂醚-8硫酸镁混合物，以Texapon ASV的名称由Cognis销售;月桂基醚硫酸钠(C12-1470/30)(2.2EO)，以Sipon AOS 225或Texapon N702 Paste的名称由Cognis销售;月桂醚硫酸铵(C12-1470/30)(3EO)，以名称SiponLea 370由Cognis销售;和/或(C12-14)烷基聚氧乙醚(9EO)硫酸铵，以名称Rhodapex AB/20由Rhodia Chimie销售。
反应性表面活性剂通常适于与一种或多种上述阴离子表面活性剂组合使用。上述反应性乳化剂的实例是反应性的阴离子表面活性剂、磺基丁二酸盐反应性阴离子表面活性剂、以及链烯基丁二酸盐反应性阴离子表面活性剂。可商购的磺基丁二酸盐反应性阴离子表面活性剂的实例是LATEMUL S-120、S-120A、S-180以及S-180A(商品名，Kao Corp.的产品)以及ELEMINOL JS-2(商品名，Sanyo Chemical Industries，Ltd.的产品)。可商购的烯基丁二酸盐反应性阴离子表面活性剂的实例是LATEMUL ASK(商品名，Kao Corp.的产品)。其它的合适的反应性表面活性剂是C3-5脂肪族的不饱和的羧酸磺烷基(包含1-4个碳原子)酯表面活性剂，例如，(甲基)丙烯酸磺烷基酯盐表面活性剂如2-(甲基)丙烯酸磺乙基酯钠盐以及(甲基)丙烯酸3-磺基丙基酯铵盐;以及脂肪族不饱和二羧酸烷基磺基烷基二酯盐表面活性剂，如磺基丙基马来酸烷基酯钠盐，磺基丙基马来酸聚氧亚乙基烷基酯钠盐以及磺基丙基富马酸聚氧亚乙基烷基酯铵盐;马来酸二聚乙二醇酯烷基酚醚硫酸盐;邻苯二甲酸二羟基乙基酯(甲基)丙烯酸酯硫酸盐;1-烯丙氧基-3-烷基苯氧基-2-聚环氧乙烷硫酸盐(商品名:ADEKA REASOAP SE-10N，ADEKACorp.的产品)，聚环氧乙烷烷基链烯基苯酚硫酸盐(商品名:AQUALON，DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO.，LTD.产品)，以及ADEKA-REASOAP SR-10(EO摩尔数=10，ADEKA Corp.的产品)，SR-20(EO摩尔数=20，ADEKACorp.的产品)，以及SR-30(EO摩尔数=30，ADEKA Corp.的产品)。
合适的非离子表面活性剂包括但是不局限于，烷基苯氧基聚乙氧基乙醇，其具有约7-18个碳原子的烷基以及约6至约60个亚乙氧基单元，例如庚基苯氧基聚乙氧基乙醇;诸如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸等的长链羧酸或者酸的混合物的环氧乙烷衍生物，如包含6-60个亚乙氧基单元的妥尔油中的那些;包含6-60个亚乙氧基单元的长链醇的环氧乙烷缩合物，所述长链醇如辛醇、癸醇、月桂醇、或者鲸蜡醇；包含6-60个亚乙氧基单元的长链或者支化胺的环氧乙烷缩合物，所述长链或者支化胺如十二烷胺、十六烷胺、以及十八烷胺；以及与一个或多个疏水性的环氧丙烷链段结合的环氧乙烷链段的嵌段共聚物。高分子量聚合物如羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇等可以用作乳液稳定剂。
自由基引发剂经常用于胶乳乳液聚合过程中。可以使用任何合适的自由基引发剂。合适的自由基引发剂包括，但是不局限于，热引发剂、光引发剂以及氧化还原引发剂，所有这些都可以按水溶性引发剂或者非水溶性引发剂另外分类。
热引发剂的实例包括，但是不局限于，偶氮化合物、过氧化物以及过硫酸盐。合适的过硫酸盐包括，但是不局限于，过硫酸钠以及过硫酸铵。氧化还原引发剂可以包括的非限制性实例有过硫酸盐-亚硫酸盐体系，以及将热引发剂与适当的金属离子如铁或者铜结合使用的体系。
适合的偶氮化合物包括，但是不局限于，非水溶性的偶氮化合物如1-1'-偶氮双环己烷腈、2-2'-偶氮二异丁腈、2-2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、2-2'-偶氮二(丙腈)、2-2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2-2'-偶氮二(戊腈)、2-(氨基甲酰偶氮)-异丁腈及它们的混合物;以及水溶性的偶氮化合物如偶氮二叔烷基化合物，其包括，但不局限于，4-4'-偶氮二(4-氰戊酸)、2-2'-偶氮二(2-甲基丙基脒)二盐酸化物、2,2'-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]、4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮二(N，N'-二亚甲基异丁脒)、2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸化物、2,2'-偶氮二(N,N'-二亚甲基异丁脒)二盐酸化物及它们的混合物。
合适的过氧化物包括，但是不局限于，过氧化氢、甲基乙基酮过氧化物、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧化异丙苯、过氧化二酰、癸醇过氧化物、月桂酰过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、二烷基过氧化物、氢过氧化物、过氧化缩酮及它们的混合物。
当微凝胶由离子反应物如上述酸官能单体形成时，如上所述包含微凝胶的乳液还可以包含中和剂。在这样的情况中，该中和剂经常是碱。合适的碱包括无机以及有机的碱。合适的无机碱包括全范围的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、以及碱或者碱金属的醋酸盐。合适的有机碱包括氨水、伯/仲/叔胺、二胺、以及三胺。中和剂的需要量一般根据中和剂与微凝胶的聚合的离子单体单元的摩尔基准确定。在某些实施方案中，聚合的离子单体单元有至少50%，至少80%，或者在一些情况下至少90%被中和。
本申请实施例展示了制备包含本申请所述微凝胶的乳液的适宜条件，所述微凝胶一般通过在可包括一种或多种上述表面活性剂和/或自由基引发剂的含水连续相中使能聚合反应物胶乳聚合来制备。
在某些实施方案中，含水连续相中的微凝胶的胶乳乳液通过种子胶乳乳液聚合方法制备。在这样的方法中，一部分反应物使用一部分自由基引发剂聚合以形成分散在该连续相中的聚合物种子。其后，加入其余引发剂，并使其余的反应物在分散的聚合物种子存在下聚合以形成微凝胶的胶乳乳液。如果使用离子反应物，则可加入中和剂以中和至少一部分离子基。这样的中和可以在升高的温度如50-80℃进行，或者它可以在乳液冷却至大约室温即25-30℃之后实施。
本发明的涂料组合物可以包含其它组分。然而，在某些实施方案中，本发明的涂料组合物基本上不含或者在一些情况下完全无任何铬化合物。
在某些实施方案中，本发明涂料组合物还包含着色剂。如本文所用，术语"着色剂"指任何向组合物赋予颜色的物质和/或其它不透明性和/或其它的视觉效应的物质。该着色剂可以以任何合适形式如离散颗粒、分散体、溶液和/或薄片加入涂料。单一着色剂或者两种或更多种着色剂的混合物可用于本发明涂料组合物。
着色剂的实例包括颜料、染料以及染色剂，诸如那些用于涂料工业和/或Dry Color Manufacturers Association(DCMA)列出的，以及特殊效果组合物。着色剂可以包括，例如，细碎的固态粉末，其是不溶的但在使用条件下是能润湿的。着色剂可以是有机的或者无机的以及可以是聚集的或者非聚集的。着色剂可以通过利用研磨载体如丙烯酸类研磨载体结合到涂料中，其使用是本领域技术人员所熟知的。
颜料和/或颜料组分的实例包括，但是不局限于，咔唑二噁嗪原生颜料、偶氮、单偶氮、双偶氮、萘酚AS、盐型(色淀)、苯并咪唑酮、缩合物、金属络合物、异二氢吲哚啉酮、异二氢吲哚以及多环的酞菁、喹吖啶酮、二萘嵌苯、芘酮、二酮吡咯并吡咯、硫靛蓝、蒽醌、阴丹酮、蒽醌嘧啶、黄烷士酮、皮蒽酮染料、蒽嵌蒽醌、二噁嗪、三芳基碳鎓、喹酞酮颜料、二酮吡咯并吡咯红("DPPBO红")、二氧化钛、碳黑及它们的混合物。术语"颜料"以及"着色填充剂"可以交替使用。
染料的实例包括，但是不局限于，基于溶剂和/或含水的那些如酞菁绿或者蓝、氧化铁、钒酸铋、蒽醌、二萘嵌苯、铝以及喹吖啶酮。
染色剂的实例包括，但是不局限于，分散在水基或者水混溶性载体中的颜料，如AQUA-CHEM 896，商购自Degussa，Inc.，CHARISMACOLORANTS和MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS，商购自EastmanChemical，Inc.的Accurate Dispersions部门。
如上所述，该着色剂可以是分散体形式，包括但不限于纳米颗粒分散体。纳米颗粒分散体可以包括一种或多种高度分散的纳米颗粒着色剂和/或着色剂颗粒，其产生所要求的可见的颜色和/或不透明性和/或视觉效应。纳米颗粒分散体可以包括着色剂如粒度小于150纳米的颜料或者染料，如小于70纳米，或者小于30纳米。可以通过用粒度小于0.5毫米的磨料来粉碎原料有机或者无机颜料制备纳米颗粒。纳米颗粒分散体及其制备方法的实例在专利号为6,875,800B2的美国专利中，其公开内容通过引用纳入本文。纳米颗粒分散体还可以由结晶、沉淀、气相凝聚以及化学磨蚀(即部分溶解)制备。为了在该涂层之内使纳米颗粒再结块降低到最少，可以使用树脂包覆的纳米颗粒分散体。如本文所用，"树脂包覆的纳米颗粒的分散体"指其中分散有包含纳米颗粒以及在该纳米颗粒上的涂覆树脂的离散"复合微粒"的连续相。树脂包覆纳米颗粒的分散体及其制备方法实例在2004年6月24日提交的公开号为2005-0287348A1的美国专利申请中，2003年6月24日提交的申请号为60/482,167的美国临时专利申请，以及2006年1月20日提交的申请号为11/337,062美国专利申请，它们也通过引用纳入本文。
在本发明涂料组合物中可以使用的特殊效果组合物的实例包括这样的颜料和/或组合物，其产生外观效果如反射、珠光性、金属光泽、磷光性、荧光性、光致变色性、光敏性、热致变色性、光强变色性(goniochromism)和/或变色性中的一种或多种。其它的特殊效果组分可以提供其它可能感知的性能，如不透明性或者纹理。在某些实施方案中，特殊效果组分可以产生色移，使涂层的颜色在以不同角度观看该涂层时改变。颜色效应组分的实例在专利号为6,894,086的美国专利中提出，其公开内容通过引用纳入本文。其它的颜色效应组分可以包括透明的带涂层云母和/或合成云母、带涂层的二氧化硅、带涂层的氧化铝、透明液晶颜料、液晶涂层、和/或其中干涉由在该材料之内折射率差产生而非由于在该材料表面与空气之间的折射率差的任何组分。
在某些实施方案中，光敏组分和/或当暴露于一种或多种光源时可逆地变换其颜色的光致变色组分可用于本发明的涂料组合物。光致变色和/或光敏组分可以通过暴露于规定波长的辐射而活化。当该组分被激发时，分子结构变化，并且改变的结构显示出不同于该组分最初颜色的新颜色。当取消对辐射的暴露时，该光致变色和/或光敏组分可以回到基态，其中回复到该组分的最初颜色。在某些实施方案中，该光致变色和/或光敏组分可以在非激发态中是无色的并在激发态显示出颜色。全色改变可以在数毫秒到几分钟之内、如20秒到60秒内显现。光致变色和/或光敏组分实例包括光致变色染料。
在某些实施方案中，光敏组分和/或光致变色组分可以通过诸如共价键合与能聚合组分的聚合物和/或聚合物材料缔合和/或至少部分地连结。与其中光敏组分会从涂层迁移出以及结晶进入基材的一些涂层相反，根据本发明某些实施方案所述，与聚合物和/或能聚合组分缔合和/或至少部分地连结的光敏组分和/或光致变色组分从涂层中迁移出的情况最少。光敏组分和/或光致变色组分的实例及其制备方法在美国专利申请2006-0014099A1中给出，其公开内容通过引用纳入本文。
通常，着色剂以足以赋予所需要的视觉和/或颜色效应的量存在于涂料组合物中。着色剂可以占本发明组合物的1-65重量%、如3-40重量%或者5-35重量%，其中重量%以组合物总重量为基准。
在某些实施方案中，该涂料组合物包括一种或多种效应颜料，如金属颜料，如铝薄片以及铜青铜色薄片，以及云母状颜料，例如金属氧化物涂覆的云母。本发明涂料组合物特别的优势是，当应用任何各种喷涂设备以及条件时，获得具有优良外观的金属涂层即没有"疵点"的能力。不受理论束缚，目前相信，用作涂料组合物的主要聚合物粘结剂组分或在一些情况下用作涂料组合物的唯一聚合物粘结剂组分的微凝胶具有触变性质，其促进了在许多条件下的雾化，同时也促进了在沉积的涂层膜中的薄片取向。存在于本发明的组合物中的效应颜料的水平可以根据其它组合物组分、期望的颜色、和/或所涂覆的基材的最终用途来改变。
本发明的涂料组合物还可以包含其他的任选成分，如有机溶剂、消泡剂、颜料分散剂、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、表面活性剂等。这些任选成分在存在时通常以最高达30%、一般为0.1-20重量%的量存在，基于该涂料组合物总重量。
本发明涂料组合物可以通过本领域普通技术人员公知的任何方法使用上述组分作为原材料而制备。在一些情况下，包含微凝胶的乳液，如上所述，与另一涂覆组分如着色剂、流变调节剂、稀释剂等在适当的搅拌下合并。合适的方法描述于本申请实施例中。
该本发明还涉及使用上述涂料组合物的方法。这些方法包含将该涂料组合物涂覆至待涂覆的基材或者制品的表面，使该组合物聚结以形成基本上连续的膜以及然后使该膜固化。
本发明涂料组合物适合于涂覆任何各种基材，包括人的和/或动物的基材，如角质、毛皮、皮肤、牙齿、指甲等，以及植物、树、种子、诸如牧场、耕地等的农用地；草皮覆盖的区域，例如草坪、高尔夫球场、运动场等，以及其它土地区域如森林等。
适合的基材包括含纤维素的材料，包括纸、纸板、卡纸板、胶合板和压制纤维板、硬木、软木、薄木片、碎木板、刨花板、取向纤维板、以及纤维板。上述的材料可以完全由诸如松木、橡木、枫树、桃花心木、樱桃木等的木材制备。然而，在一些情况下，该材料可以包含与另一材料如树脂类材料结合的木材，即木材/树脂复合材料，如酚醛复合材料，木材纤维与热塑性聚合物的复合材料，以及用水泥、纤维、或者塑料贴面增强木材的复合物。
合适的金属基材包括，但是不局限于由以下构建的箔、片材、或者工件：冷轧钢，不锈钢以及表面用锌金属、锌化合物以及锌合金中的任意种处理的钢(包括电镀锌钢、热浸镀锌钢、GALVANNEAL钢、以及锌合金涂镀的钢)，铜、镁、及它们的合金，铝合金，锌-铝合金如GALFAN、GALVALUME，铝涂镀的钢以及铝合金涂镀的钢基材也可以使用。涂覆有能焊接的、富含锌的或者富含磷化铁的有机涂层的钢基材(如冷轧钢或者任何上列的钢基材)也适合在本发明方法中使用。上述能焊接的涂料组合物公开在例如专利号为4,157,924和4,186,036的美国专利中的。此外，冷轧钢在用例如溶液预先处理时也是合适的，该溶液选自金属磷酸盐溶液、包含至少一种IIIB族或者IVB族金属的水溶液、有机磷酸盐溶液、有机膦酸盐溶液、及它们的组合。此外，合适的金属基材包括银、金、及其合金。
适合的硅酸盐基材的实例有玻璃、瓷(porcelain)和陶瓷(ceramic)。
适合的聚合物型基材的实例有聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、三聚氰胺树脂、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯烷酮以及相应的共聚物和嵌段共聚物、可生物降解的聚合物以及天然聚合物-如明胶。
合适的纺织品基材的实例有由以下组成的纤维、纱、线、编织物、织物、无纺布和服装：聚酯、改性聚酯、聚酯混纺织物、尼龙、棉、棉混纺织物、黄麻纤维、亚麻纤维、大麻纤维和苎麻纤维、粘胶纤维、羊毛、丝绸、聚酰胺、聚酰胺混纺织物、聚丙烯腈、三醋酸酯、醋酸酯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯微纤维和玻璃纤维织物。
适合的皮革基材的实例有粗面皮革(例得自绵羊、山羊或者母牛的软皮(nappa)，以及得自小牛或者母牛的箱包皮（box-leather）)，反毛皮(例如得自绵羊、山羊或者小牛的绒皮，以及粗绒面革)，拼合的绒皮(例如得自母牛或者小牛皮)，毛绒皮(buckskin)以及磨砂皮(nubuk leather)；此外还有毛纺皮以及皮毛(例如带皮毛反毛皮)。皮革可以通过任何常规的鞣革方法鞣制，尤其是经植物、矿物、合成物质或者组合鞣制的(例如铬鞣制的、氧锆基鞣制的、铝鞣制的或者半铬鞣制的)。如果要求的话，皮革也可再鞣制；对于再鞣制而言，可以使用任何通常再鞣制使用的鞣革剂，例如矿物的、植物的或者合成的鞣剂，例如铬、氧锆基或者铝衍生物、白坚木、栗子或者荆树皮提取物、芳族合成鞣剂、聚氨酯、(甲基)丙烯酸化合物或者三聚氰胺的(共)聚合物、双氰胺和/或脲醛树脂。
在某些实施方案中，本发明涂料组合物适合于涂覆至"柔性"基材。如本文所用，术语"柔性基材"指可以经受如弯曲或者拉伸等机械应力而无显著的不可逆变化的基材。在某些实施方案中，该柔性基材是可压缩的基材。"可压缩的基材"以及类似术语指能够经受压缩变形并且一旦压缩变形停止能回到基本上相同形状的基材。术语"压缩变形"以及类似术语意指使基材体积在至少一个方向上至少暂时减小的机械应力。柔性基材实例包括非刚性基材，如玻璃丝编织物以及无纺布、玻璃编织物以及无纺布、聚酯编织物以及无纺布、热塑性聚氨酯(TPU)、合成皮革、天然皮革、加工的天然皮革、加工的合成皮革、泡沫体、填充有空气、液体、和/或等离子体的聚合物气囊、聚氨酯弹性体、合成织物以及天然织物。适合的可压缩基材的实例包括泡沫体基材、填充有液体的聚合物气囊、填充有空气和/或气体的聚合物气囊、和/或填充有等离子体的聚合物气囊。如本文所用，术语"泡沫体基材"指包含开孔泡沫和/或闭孔泡沫的聚合物型或者天然材料。如本文所用，术语"开孔泡沫"意指该泡沫体包含多个互连空气室。如本文所用，术语"闭孔泡沫"意指该泡沫体包含一系列离散的闭孔。泡沫体基材的实例包括但是不局限于，聚苯乙烯泡沫体、聚醋酸乙烯酯和/或共聚物、聚氯乙烯和/或共聚物、聚(甲基)丙烯酰胺泡沫体、聚氯乙烯泡沫塑料、聚氨酯泡沫体以及聚烯烃泡沫体以及聚烯烃共混物。聚烯烃泡沫体包括但是不局限于，聚丙烯泡沫体、聚乙烯泡沫体以及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物("EVA")泡沫体。EVA泡沫体可包括平的片材或者平板，或者模塑EVA泡沫体，如鞋中底(midsole)。不同类型的EVA泡沫体可以具有不同类型的表面孔隙度。模塑的EVA可以包含密实的表面或者"表皮"，而平的片材或者平板可以显示出多孔表面。"纺织物"可以包括天然的和/或合成纺织物，如织物、乙烯基以及聚氨酯涂覆的织物、网状物、网、绳、纱等，并且可以包含例如帆布、棉、聚酯、KELVAR、聚合物纤维、聚酰胺如尼龙等、聚酯如聚对苯二甲酸乙二酯以及聚对苯二甲酸丁二酯等、聚烯烃如聚乙烯以及聚丙烯等、人造丝、聚乙烯基聚合物如聚丙烯腈等、其他的纤维材料、纤维素材料等。
本发明的涂料组合物可以通过包括喷涂、刷涂、浸涂、以及辊式涂覆等方法在内的任何各种方法涂覆到上述基材。然而，在某些实施方案中，本发明的涂料组合物通过喷涂涂覆，因此上述组合物通常具有适合在环境条件下喷涂涂覆的粘度。
在将本发明的涂料组合物涂覆至基材之后，使该组合物聚结以在该基材上形成基本上连续的膜。一般，该膜厚度为0.01-20密耳(约0.25-508微米)，如0.01-5密耳(0.25-127微米)，或者在一些情况下，厚度为0.1-2密耳(2.54-50.8微米)。本发明的涂料组合物可以是有颜色的或者透明的，以及可以单独或者组合作为底漆、底涂层、或者面漆使用。
本发明的涂料组合物可以在至少一些情况下在消费电子市场中找到具体的应用。结果，本发明也涉及消费电子设备如移动电话、个人数字助理、智能手机、个人电脑、数码照相机等，其至少部分涂覆有由本发明的涂料组合物沉积的涂层。
以下实施例举例说明本发明，这些实施例不被认为是将本发明限制至它们的详细内容。在该实施例中以及整个说明书各中，所有份数以及百分比按重量计算，除非另外说明。
实施例1
使用表1中所列成分制备微凝胶的胶乳乳液。
表1
| 成分 | 重量份数 | |
| 进料#1 | ||
| 去离子水 | 398.0 | |
| Rhodapex AB/201 | 20.69 | |
| 进料#2 | ||
| 去离子水 | 300 | |
| Adeka Reasoap SR102 | 6.0 | |
| Rhodapex AB/201 | 13.79 | |
| Triton N1013 | 6.0 | |
| 苯乙烯 | 132 | |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 349.13 | |
| 甲基丙烯酸异冰片酯 | 57.50 | |
| 二甲基丙烯乙二醇酸 | 11.4 | |
| 甲基丙烯酸 | 9.6 | |
| 乙基卡必醇4 | 100 | |
| 进料#3 | ||
| 去离子水 | 8.56 | |
| 过氧基二硫酸铵 | 1.86 | |
| 进料#4 | ||
| 部分进料#2 | 22.7 | |
| 进料#5 | ||
| 去离子水 | 10.0 | |
| 进料#6 | ||
| 二甲基乙醇胺(DMEA) | 3.87 | |
| 进料#7 | ||
| 去离子水 | 20.0 |
1Rhodapex AB/20产自Rhodia.
2Adeka Reasoap SR10产自Adeka Corporation.
3Triton N101产自Dow Chemical Co.
4乙基卡必醇(二甘醇单乙基醚)产自Dow Chemical Co.
将进料#1加入2升4-颈烧瓶，其配备电机驱动的不锈钢搅拌叶片、水冷凝器、氮气进口、以及加热套，加热套带有通过温度反馈控制装置连接的温度计。将该烧瓶内容物加热至80℃以及在此温度保持约15分钟用于温度稳定化。在此保持期间，将进料#2以及进料#3预混合30分钟。然后在5分钟内加入进料#4并在80℃再保持5分钟。将进料#3在5分钟内加入并保持30分钟。在保持之后，将其余的进料#2在180分钟内加入。进料#5用作进料#2的漂洗剂。进料#5完成之后，该反应在80℃保持60分钟。将批料冷却至50-60℃并在5分钟内加入进料#6。进料#7用作进料#6的漂洗剂。在50-60℃下60分钟之后，将内容物冷却至室温。该丙烯酸类胶乳样品在120°F加温室中放置4周，并且该树脂保持为乳液。该丙烯酸类微凝胶平均粒度为115纳米，使用Zetasizer 9000HS在25℃如上所述测量。
实施例2-5
具有不同玻璃化转变温度以及内交联的微凝胶乳液使用在实施例1中所述的方法制备。树脂的组成(固体重量%)以及该最终树脂的表征显示在表2中。
表2
1在110℃测量1小时的固体含量。
2平均粒度使用Zetasizer 9000HS在25℃如上所述测量。
实施例6-9
使用在表3列出的组分和数量制备涂料组合物。数量按克计算。
表3
1二丙二醇甲醚，可商购自Dow Chemical Company
2二丙二醇正丙基醚，可商购自Dow Chemical Company
3流变学调节剂，可商购自BASF Corporation
4铝颜料，可商购自Silberline Manufacturing Co.，Inc.
5铝膏剂，可商购自Eckart America Corporation.
6可商购自Dow Chemical Company
7胶质粘土流变学调节剂，可商购自Southern Clay Products.
实施例6-9的各涂料组合物以如下方式制备用于试验。将该组合物喷涂在从Standard Plaque Inc.购买的PC-ABS(聚碳酸酯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料)基材MC 8002-701上。进行5分钟的闪蒸时间，然后进行4小时140°F的烘箱固化。膜厚记录在表4中。
对固化膜的耐化学品、耐污渍性、耐油酸性、耐热水性、防潮性、以及耐磨性进行评定。结果在表4中给出。
表4
1耐化学性试验是通过将Q-尖端浸渍进入该试验溶液之内以及来回揉擦该膜表面50次。如果该基材在少于50次来回揉擦下显露出，则记录该揉擦次数。否则，该表面在50次揉擦之后检验以及针对损伤进行评定。
2耐染渍性是通过将一滴试验溶液置于该膜表面上并使它暴露24小时来进行的。在24小时以后，通过用水清洗从表面除去残留的试验溶液。斑点评定为1至5级，其中1表示涂料从基材除去，5表示无痕迹。
3油酸试验是通过用油酸浸泡固化的膜表面并将该浸泡板在100%湿度以及100°F下水平放置在湿度室中来进行的。在曝露于湿气8小时以后，将该板取出以及用肥皂和水洗涤以除去油酸。视觉评定总体外观如斑点。此外，用Hunter Lab分色睛记录相对于原始的颜色改变。用指甲检查膜的软化。
4热水浴试验是通过在水中浸渍涂覆的PC-ABS板以及使它们暴露于185°F一小时来进行的。面层亮度以及动态色指数用由BYK-Gardner制造的BYK-mac仪器测量。
5湿度试验包括将涂覆的板暴露于设定在100°F以及100%相对湿度的湿度室内7天。面层亮度以及动态色指数用由BYK-Gardner制造的BYK-mac仪器测量。湿度作用之后的粘合性利用试验方法ASTMD3359使用可商购自Paul N.Gardner Company，Inc涂料粘合试验套件测量。用交叉影线图案划膜，并将胶带施用于划过的区域。然后除去该胶带并按照0B至5B的评级对该区域评定，其中0B表示全部涂料从该基材剥离，以及5B意指没有涂料被除去。
6Taber磨蚀试验是按照ASTM D4060进行的。在4"×4"平板上以总载荷1000g使用CS-17砂轮。记录涂料被磨掉并达到基材时的循环次数。记录每次循环的重量损失(mg)(值越小耐磨性越好)。
实施例10-14
使用在实施例1中所述的方法制备具有各种玻璃化转变温度以及内交联的微凝胶的胶乳乳液。表5显示树脂的组成(固体重量%)以及最终的树脂表征。
表5
1固体含量在110℃测量1小时。
2在25℃使用Zetasizer 9000HS测量粒度。
实施例15-19
使用在表6列出的成分和量制备涂料组合物。量按克计。
表6
| 成分 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 |
| 实施例10的胶乳乳液 | 223.05 | -- | -- | -- | -- |
| 实施例11的胶乳乳液 | -- | 223.05 | -- | -- | -- |
| 实施例12的胶乳乳液 | -- | -- | 223.05 | -- | -- |
| 实施例13的胶乳乳液 | -- | -- | -- | 223.05 | -- |
| 实施例14的胶乳乳液 | -- | -- | -- | -- | 223.05 |
| Dowanol DPM1 | 15.15 | 15.15 | 15.15 | 15.15 | 15.15 |
| Dowanol DPnP2 | 10.10 | 10.10 | 10.10 | 10.10 | 10.10 |
| 去离子水 | 25.00 | 25.00 | 25.00 | 25.00 | 25.00 |
| Latekoll D流变学调节剂3 | 3.46 | 3.46 | 3.46 | 3.46 | 3.46 |
| 去离子水 | 24.78 | 24.78 | 24.78 | 24.78 | 24.78 |
| DMEA胺 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 | 0.99 |
| 去离子水 | 14.58 | 14.58 | 14.58 | 14.58 | 14.58 |
| SSP-751铝薄片4 | -- | -- | -- | -- | -- |
| Stapa BG Hydrolan 2192铝5 | 39.20 | 39.20 | 39.20 | 39.20 | 39.20 |
| 膦酸化铝钝化剂 | 7.72 | 7.72 | 7.72 | 7.72 | 7.72 |
| Dowanol DPM1 | 10.11 | 10.11 | 10.11 | 10.11 | 10.11 |
| Dowanol DPnP2 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 |
| 丁基溶纤剂6 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 | 5.05 |
| Laponite RD流变学调节剂7 | 1.01 | 1.01 | 1.01 | 1.01 | 1.01 |
| 去离子水 | 50.50 | 50.50 | 50.50 | 50.50 | 50.50 |
| 总计 | 435.75 | 435.75 | 435.75 | 435.75 | 435.75 |
1二丙二醇甲基醚，可商购自Dow Chemical Company
2二丙二醇正-丙基醚，可商购自Dow Chemical Company
3流变学调节剂，可商购自BASF Corporation
4铝颜料，可商购自Silberline Manufacturing Co.，Inc.
5铝膏剂，可商购自Eckart America Corporation.
6可商购自Dow Chemical Company
7胶质粘土流变学调节剂，可商购自Southern Clay Products.
实施例15-19的各涂料组合物以如下方式制备用于试验。将该组合物喷涂在从Standard Plaque Inc.购买的PC-ABS(聚碳酸酯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料)基材MC 8002-701上。进行5分钟的闪蒸时间，然后进行4小时140°F的烘箱固化。膜厚度记录在表7中。
对固化膜针的耐化学品性、耐污渍性、耐油酸性、耐热水性、防潮性、以及耐磨性进行评定。结果在表7中给出。
表7
1耐化学性试验是通过将Q-尖端浸渍进入该试验溶液之内以及来回揉擦该膜表面50次。如果该基材在少于50次来回揉擦下显露出，则记录该揉擦次数。否则，该表面在50次揉擦之后检验以及针对损伤进行评定。
2耐染渍性是通过将一滴试验溶液置于该膜表面上并使它暴露24小时来进行的。在24小时以后，通过用水清洗从表面除去残留的试验溶液。斑点评定为1至5级，其中1表示涂料从基材除去，5表示无痕迹。
3油酸试验是通过用油酸浸泡固化的膜表面并将该浸泡板在100%湿度以及100°F下水平放置在湿度室中来进行的。在曝露于湿气8小时以后，将该板取出以及用肥皂和水洗涤以除去油酸。视觉评定总体外观如斑点。此外，用Hunter Lab分色睛记录相对于原始的颜色改变。用指甲检查膜的软化。
4热水浴试验是通过在水中浸渍涂覆的PC-ABS板以及使它们暴露于185°F一小时来进行的。面层亮度以及动态色指数用由BYK-Gardner制造的BYK-mac仪器测量。
5湿度试验包括将涂覆的板暴露于设定在100°F以及100%相对湿度的湿度室内7天。面层亮度以及动态色指数用由BYK-Gardner制造的BYK-mac仪器测量。湿度作用之后的粘合性利用试验方法ASTMD3359使用可商购自Paul N.Gardner Company，Inc涂料粘合试验套件测量。用交叉影线图案划膜，并将胶带施用于划过的区域。然后除去该胶带并按照0B至5B的评级对该区域评定，其中0B表示全部涂料从该基材剥离，以及5B意指没有涂料被除去。
6Taber磨蚀试验是按照ASTM D4060进行的。在4"×4"平板上以总载荷1000g使用CS-17砂轮。记录涂料被磨掉并达到基材时的循环次数。记录每次循环的重量损失(mg)(值越小耐磨性越好)。
本领域技术人员理解上述实施方案在不背离其宽广的发明构思下可以变化。因此应理解本发明不局限于公开的具体实施方案，而是要涵盖如所附权利要求书所限定的本发明精神以及范围之内的改型。
Claims (19)
1.涂料组合物，其包含：
(a)包含水的连续相；以及
(b)分散相，其包含平均粒度从大于50纳米至900纳米的微凝胶并且由反应物形成，所述反应物包含：
(i)基于该反应物总重量的不超过5重量％的多烯属不饱和化合物，以及
(ii)多种单烯属不饱和化合物，其选择为提供计算Tg大于100℃并包含环脂族(甲基)丙烯酸酯的共聚物。
2.权利要求1的涂料组合物，其中所述微凝胶的平均粒度为80至500纳米。
3.权利要求1的涂料组合物，其中所述微凝胶以基于所述涂料组合物中树脂固体总重量的至少50重量％的量存在。
4.权利要求3的涂料组合物，其中所述微凝胶以基于所述涂料组合物中树脂固体总重量的至少90重量％的量存在。
5.权利要求1的涂料组合物，其中所述计算Tg为大于100℃至120℃。
6.权利要求1的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物还包含Tg为大于100℃的乙烯基芳族单体以及Tg为大于100℃的(甲基)丙烯酸烷基酯。
7.权利要求6的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物包含：
(a)基于单烯属不饱和化合物总重量的10-40重量％的Tg为大于100℃的乙烯基芳族单体，
(b)基于单烯属不饱和化合物总重量的50-80重量％的Tg为大于100℃的(甲基)丙烯酸烷基酯，以及
(c)基于单烯属不饱和化合物总重量的1-20重量％的Tg为大于95℃的环脂族(甲基)丙烯酸酯。
8.权利要求1的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物以基于用于制备所述微凝胶的反应物总重量的至少90重量％的量存在。
9.权利要求7的涂料组合物，其中所述反应物进一步包含：
(iii)基于所述反应物总重量的最高达2重量％的水溶性的烯属不饱和单体。
10.权利要求7的涂料组合物，其中所述反应物进一步包含：
(iv)基于所述反应物总重量的最高达3重量％的含额外官能团的烯属不饱和单体。
11.水性涂料组合物，其包含：
(a)包含水的连续相；以及
(b)分散相，其包含微凝胶，所述微凝胶包含反应物的反应产物，所述反应物包含：
(i)多烯属不饱和单体，以及
(ii)多种单烯属不饱和化合物，其选择为提供计算Tg大于100℃并包含环脂族(甲基)丙烯酸酯的共聚物，
其中所述微凝胶平均粒度从大于50纳米至900纳米并且以基于所述组合物中树脂固体总重量的至少50重量％的量存在。
12.权利要求11的涂料组合物，其中所述微凝胶的平均粒度为80至500纳米。
13.权利要求11的涂料组合物，其中所述微凝胶以基于所述涂料组合物中树脂固体总重量的至少90重量％的量存在。
14.权利要求11的涂料组合物，其中所述计算Tg为大于100℃至120℃。
15.权利要求11的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物进一步包含Tg为大于100℃的乙烯基芳族单体和Tg为大于100℃的(甲基)丙烯酸烷基酯。
16.权利要求11的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物包含：
(a)基于单烯属不饱和化合物总重量的10-40重量％的Tg为大于100℃的乙烯基芳族单体，
(b)基于单烯属不饱和化合物总重量的50-80重量％的Tg为大于100℃的(甲基)丙烯酸烷基酯，以及
(c)基于单烯属不饱和化合物总重量的1-20重量％的Tg为大于95℃的环脂族(甲基)丙烯酸酯。
17.权利要求11的涂料组合物，其中所述多种单烯属不饱和化合物以基于用于制备所述微凝胶的反应物总重量的至少90重量％的量存在。
18.权利要求16的涂料组合物，其中所述反应物进一步包含：
(iii)基于所述反应物总重量的最高达2重量％的水溶性的烯属不饱和单体。
19.权利要求16的涂料组合物，其中所述反应物进一步包含：
(iv)基于所述反应物总重量的最高达3重量％的包含额外官能团的烯属不饱和单体。
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