CN102698722A - 一种双酚a分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法 - Google Patents

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韦斯
杨本晓
黎丽
郑亚楠
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Abstract

本发明公开了一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤，取280-330mg的双酚A分子印迹聚合物，加入4-5ml的第一有机溶剂混合均匀，制成浆液，装入固相萃取装置中；将填料填入均匀后用8-15ml的第二有机溶剂对萃取柱进行冲洗，重复3-5次，然后用真空泵抽干；使用前，将制备好的填料双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱用8-12ml的第三有机溶剂浸润。本发明方法进行样品前处理时，具有工艺简单，特异选择性分离、富集的优良效果。跟常规的C18柱相比，具有性能稳定、抗腐蚀性强等优势。

Description

一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固相萃取柱的制备方法，具体涉及一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法。
背景技术
双酚A分子(Bisphenol A，CAS 80-05-7，BPA)是一种环境内分泌干扰物，主要用于生产聚碳酸酯和环氧树脂，是一种重要的化工原料。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。目前，双酚A的测定主要采用色谱法、酶法和免疫法等，这些分析技术的精确度、灵敏度都很高，但其对样品的前处理要求非常高，需要从复杂的基质样品中将低浓度的目标化合物高效提取、纯化和浓缩；且仪器价格昂贵，过程复杂，耗时较长。
近年来，固相萃取(Solid-phase extraction，SPE)已成为痕量分析的常用富集技术。许多商用固相萃取吸附剂，由于其选择性不高，对于组分复杂的样品(如生物、药物及环境样品)来说，常常发生共萃取现象。如果采用高选择性的SPE材料则可以避免这样的问题，具有这样高选择性的吸附剂目前用的最多的是免疫吸附剂(immunosorbnet，IS)。但由于IS价格昂贵且性质不稳定。而样品前处理是分析过程中的关键环节，直接影响着分析结果的准确度和精密度，因此人们不得不寻找合成仿生抗体的途径，分子印迹聚合物(MIP)用于固相萃取是很有利的替代方法。
分子印迹聚合物具有特异性和亲和性，用作固相萃取剂，可克服生物或环境样品体系复杂、预处理手续繁杂等不利因素，为样品的采集、富集和分析提供了很大的方便，可用于医药、食品和环境分析样品的制备，对于痕量分析有重要作用。目前，有关双酚A分子印迹聚合物在特定环境中的识别专属性和灵敏性研究则报道很少，将此技术用于环境监测领域的研究更少。目前双酚A分子在环境样品前处理中存在步骤复杂繁琐，耗时多，工作量大等问题。同时，目前商品化的SPME装置也有不足之处：萃取头涂层品种较少，不能满足一些特殊样品的分析；萃取头耐温性差，高温下容易脱落，价格高且寿命短。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取280-330mg的双酚A分子印迹聚合物，加入4-5ml的第一有机溶剂混合均匀，制成浆液，装入固相萃取装置中；
步骤2)将所述浆液填入均匀后用8-15ml的第二有机溶剂对萃取柱进行冲洗，重复3-5次，然后用真空泵抽干；
步骤3)使用前，将制备好的填料双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱用8-12ml的第三有机溶剂浸润。优选的，步骤1中所述的第一有机溶剂为甲醇。
进一步的，步骤1中采用超声法使所述双酚A分子印迹聚合物与所述第一有机溶剂均匀混合，混合时间10-20min。
进一步的，步骤1中所述的固相萃取装置采用离线固相萃取方式：将固相萃取柱橡胶塞接于抽滤瓶口，抽滤瓶接上带三通阀的缓冲瓶，再接上真空泵，通过调节三通阀控制萃取流量。
优选的，步骤2中所述的第二有机溶剂为甲醇。
优选的，步骤3中所述的第三有机溶剂为甲苯。
本发明的有益效果是：
1、实验证明，采用甲醇溶剂作为洗脱溶剂，洗脱效率最高。
2、在洗脱液中，只有双酚A分子被洗脱下来，回收率达到76.7％，而苯酚和四溴双酚A均未被洗脱下来。说明双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱具有明显的选择吸附识别能力。
3、进行样品前处理时，具有工艺简单，特异选择性分离、富集的优良效果。跟常规的C18柱相比，具有性能稳定、抗腐蚀性、耐高温性强等优势。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1固相萃取装置示意图；
图2四种不同极性溶剂的洗脱效率图(将甲醇溶剂洗脱的溶液锋面积定为1.00)。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取280-330mg的双酚A分子印迹聚合物，加入4-5ml的甲醇，采用超声法混合10-20min，制成浆液，装入固相萃取装置中；
步骤2)将所述浆液填入均匀后用8-15ml的甲醇对萃取柱进行冲洗，重复3-5次，然后用真空泵抽干；
步骤3)使用前，将制备好的填料双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱用8-12ml的甲苯浸润。
步骤1中所述的固相萃取装置采用离线固相萃取方式：将固相萃取柱橡胶塞接于抽滤瓶口，抽滤瓶接上带三通阀的缓冲瓶，再接上真空泵，通过调节三通阀控制萃取流量，参照图1所示。
实施例1：分别取1mL浓度为0.1mmol/L的双酚A、苯酚、四溴双酚A的甲苯溶液，置于10mL容量瓶中，超声混合均匀后作为底物分子，加入至固相萃取柱上端，用10mL氯仿淋洗萃取柱，收集淋洗液；分别选择四种不同极性溶剂-乙腈、甲醇、乙醇、丙酮作为洗脱溶剂，对固相萃取柱进行清洗，对洗脱条件进行优化。然后用双酚A分子印迹聚合物萃取柱富集实际样品并对其进行评价。结果表明，四种洗脱溶剂中，采用甲醇溶剂作为洗脱溶剂为最佳。如图2所示。
实施例2：分别取1mL浓度为0.1mmol/L的双酚A、苯酚、四溴双酚A的甲苯溶液，置于10mL容量瓶中，超声混合均匀后作为底物分子，加入至固相萃取柱上端，控制流速为0.5mL/min。流出液收集完后，用10mL氯仿淋洗萃取柱，流速为0.2mL/min，收集淋洗液；再用10mL甲醇洗脱萃取柱，流速为0.2mL/min，收集洗脱液。流出液、淋洗液和洗脱液分别用氮吹仪浓缩至干，用甲醇定容至1mL，由高效液相色谱仪测定各种化合物的浓度。结果表明，虽然苯酚和四溴双酚A都是双酚A分子结构相似的化合物，但是检测结果有着巨大的区别。在洗脱液中，只有双酚A分子被洗脱下来，回收率达到76.7％，而苯酚和四溴双酚A均未被洗脱下来。说明双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱具有明显的选择吸附识别能力。
对比实验：在两组空白样品中加入相同计量的双酚A分子印迹聚合物与苯酚、四溴双酚A均匀混合的底物分子，分别采用具体实施利1中的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱和非印迹聚合物固相萃取柱进行吸附及洗脱试验进行检测，结果如下表所示。分子印迹聚合物固相萃取柱的萃取能力远远大于非分子印迹聚合物固相萃取柱，且对双酚A分子有很强的特异选择性和识别能力。
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以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)取280-330mg的双酚A分子印迹聚合物，加入4-5ml的第一有机溶剂混合均匀，制成浆液，装入固相萃取装置中；
步骤2)将所述浆液填入均匀后用8-15ml的第二有机溶剂对萃取柱进行冲洗，重复3-5次，然后用真空泵抽干；
步骤3)使用前，将制备好的填料双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱用8-12ml的第三有机溶剂浸润。
2.根据权利要求1所述的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的第一有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤1中采用超声法使所述双酚A分子印迹聚合物与所述第一有机溶剂均匀混合，混合时间10-20min。
4.根据权利要求1所述的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的固相萃取装置采用离线固相萃取方式：将固相萃取柱橡胶塞接于抽滤瓶口，抽滤瓶接上带三通阀的缓冲瓶，再接上真空泵，通过调节三通阀控制萃取流量。
5.根据权利要求1所述的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的第二有机溶剂为甲醇。
6.根据权利要求1所述的双酚A分子印迹聚合物固相萃取柱的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的第三有机溶剂为甲苯。
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