CN102690618A - 一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含甲醛的热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，该制备方法是采用丙烯酸类化合物和丙烯酸聚酯化合物，在引发剂、链转移剂及缓聚剂作用下，发生接枝共聚反应得到热固性丙烯酸树脂，再加入软化剂、固化剂、乳化剂、防霉剂，搅拌均匀后过滤即成为玻璃棉用热固性丙烯酸树脂粘结剂。本发明方法制得的粘结剂，不含游离甲醛和游离酚，所以产品在使用过程中不会有游离醛释放，是环保型的绿色粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂粘结剂的技术领域，尤其是一种玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法。
背景技术
离心玻璃棉是将碎玻璃、石灰石、长石、石英砂、硼砂、纯碱等矿（化学）物质在窑炉中熔化后，熔融状态的玻璃用离心喷吹法工艺进行纤维化，喷涂热固性树脂粘结剂制成的棉丝状材料，再经过热固化深加工处理，可制成具有多种用途的系列产品，它具有不燃、无毒、耐腐蚀、容重小、导热系数低、化学稳定性强、吸湿率低、憎水性好等诸多优点，是目前公认性能优越的保温、隔热、吸音材料，具有十分广泛的用途。随着人们生活水平的日益提高和玻璃棉产品在建筑墙体、汽车、家具、装饰等应用领域的不断扩展，对玻璃棉保温材料环保型的要求越来越高，人们希望玻璃棉中的甲醛含量越低越好、甚至不含有甲醛，而现在市面上的玻璃棉绝大多数都是用酚醛树脂作为热固性树脂的主要材料使得玻璃棉往建筑墙体、汽车、家具、装饰灯应用领域受到很大的限制，限制了玻璃棉更为广阔的应用范围。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种离心玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，使制备的丙烯酸树脂粘结剂在玻璃棉生产工序离心喷吹法时喷涂在制成的玻璃棉纤维上，制得的玻璃棉产品完全不含有酚醛树脂，无游离醛的释放，是环保型的绿色产品。
为实现本发明的发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
准备如下质量百分比的原料：丙烯酸类化合物5%-40%，聚酯中间体10%-40%，分散剂1%-5%，引发剂1%—10%，、链转移剂0.5%—5%，缓聚剂0.5-5.0%，偶联剂0.01%—2%，软化剂0.01—2%，乳化剂0.01-2%，防霉剂0.1-2.0%，去离子水40%—80%，以上百分比均为质量百分比。
先将将约占总量0.1-10%的分散剂、引发剂、转移剂、缓聚剂等反应剂混合物溶于水中，待完全溶解完后，用真空泵抽入反应釜中，同时按比例加入部分去离子水后，开始升温。
再将全部丙烯酸类化合物和全部聚酯中间体抽入高位槽中搅拌10-100分钟以，待用；再将约占总量0.1-10%分散剂、引发剂、链转移剂及缓聚剂等反应剂的混合物和部分去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用；
当反应釜温度升到50-90℃时，开始加入高位槽中的丙烯酸类单体和聚酯中间体的混合液，在刚加入混合液后2-30分钟后开始加入事先在高位槽准备好的各种催化剂与去离子水的混合液，整个加料过程中温度要求控制在50℃～98℃之间，加完料后保持温度为50-98℃，时间为0.5-3小时。
将剩余重量的各种反应剂混合溶液溶解在剩余重量的去离子水中，用5-90分钟加完后，保持55-98℃的时间为0.5-3小时；反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料。
制得的丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入全部固化剂、软化剂、乳化剂、防霉剂，搅拌均匀过滤后即成为热固性丙烯酸树脂粘结剂。
所述丙烯酸类单体为CH2=CH-COOR,其中：R为1-18个原子的烷基，或者是带有各种官能团的结构。
R=H,丙烯酸；
R=-CH3，丙烯酸甲酯；
R=-C2H5，丙烯酸乙酯；
R=-C3H7，丙烯酸丙酯；
R=-C4H9，丙烯酸丁酯；
.......
R=-C8H17，丙烯酸辛酯
所述的分散剂为阴离子或非离子分散剂或共混分散剂，如十二烷基硫酸钠、烷基多苷、脂肪醇磷酸酯钠、环氧乙烷类化合物等。
所述的引发剂为过氧化物、过硫酸盐等化合物，如过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾等。
所述的转移剂为含硫、含氮、含磷、含硒以及不饱和键化合物。
所述缓聚剂为硫醇类和醇类等化合物，如硫醚、异丙醇等。
所述偶联剂的通式为RSiX3，式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙烯酰氧基等基团。
所述防霉剂为异噻唑啉酮类，如凯松CG、1，2苯并异噻唑啉酮-3-酮。
所述乳化剂的为硅油类物质，如甲基乳化硅油、羟基乳化硅油、氨基硅油等。
与现有的玻璃棉的热固性酚醛树脂粘结剂相比，本发明具有以下优点：
本发明的采用丙烯酸、丙烯酸酯类化合物，在各种反应剂作用下，发生接枝共聚反应得到热固性丙烯酸树脂，再加入软化剂、偶联剂、乳化剂、防霉剂等，搅拌均匀过滤后即成为玻璃棉丙烯酸树脂粘结剂。使用本发明的粘结剂，由于粘结剂不再用苯酚和甲醛做原材料合成酚醛树脂等做主要成分的粘结剂，产品中根本就不含游离的甲醛和游离酚，所以产品在使用过程中即便在汽车、家具、装饰灯领域也不会有游离醛释放，因此该发明它主要应用于环保型玻璃棉产品的生产，而且产品的强度、吸湿率不会因粘结剂品种变化而降低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1，进一步说明本发明是如何实现的。
本发明所需要的设备见表一。
表一
| 序号 | 设备名称 | 台数 | 设备要求 |
| 1 | 反应釜 | 2个 | 带夹套温度计 |
| 2 | 冷凝器 | 1台 | 耐酸材质 |
| 3 | 加热装置 | 1套 | 蒸汽或电加热 |
| 4 | 高位槽 | 2个 | 耐酸材质 |
| 5 | 配制罐 | 1台 | 耐酸材质 |
| 6 | 过滤器 | 1台 |
实施例1
原料为：16kg的丙烯酸，30kg丙烯酸甲酯，0.5kg异丙醇，1.0kg次亚磷酸钠，3.5kg的过氧化氢，0.8kg十二烷基硫酸钠，1.5kg的KH570，甲基硅油0.5kg，凯松CG0.3kg，去离子水80kg.
先将0.5kg的次亚磷酸钠和0.5kg的异丙醇，加2.0kg的去离子水后，用真空泵抽入反应釜中，再加70kg去离子水，开始升温。
再将16kg的丙烯酸和30kg的丙烯酸甲酯抽入高位槽中搅拌10-90分钟，待用;
再将3.5kg的过氧化氢、0.8kg的十二烷基硫酸钠、甲基硅油0.5kg，凯松CG0.3kg和10kg的去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用。
当反应釜温度升到50-95℃时，开始加入丙烯酸类单体和全部配方的聚酯中间体的混合液，在0.5～3.0小时内加完，在刚加入混合液后开始5-30分钟后，加入事先在高位槽准备好的各种反应剂与去离子水的混合液。
整个加料过程中温度要求控制在60℃～95℃之间，加完料后保持65-95℃的时间为0.5-3个小时。
将事先配好的剩余的反应剂溶液，用5-60分钟加完后，保持65-98℃的时间为0.5-3小时。
反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料。
制的的玻璃棉丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入3.5kg的软化剂和2.0kg的偶联剂，过滤后即成为玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂。
实施例2
原料为：26kg的丙烯酸，20kg丙烯酸羟乙酯，1.0kg异丙醇，1.0kg的过硫酸钾，1.0kg十二烷基硫酸钠，1.5kg的KH560，硅油0.5kg，1，2苯并异噻唑啉酮-3-酮0.2kg，去离子水80KG。
先将1.0kg的异丙醇，加2.0KG的去离子水后，用真空泵抽入反应釜中，再加70kg去离子水，开启反应釜搅拌机，开始升温。
再将26kg的丙烯酸和20kg的丙烯酸羟乙酯抽入高位槽中搅拌10-90分钟，待用;
再将1.0kg的过硫酸钾、1.0kg的十二烷基硫酸钠、羟基硅油0.5kg，1，2苯并异噻唑啉酮-3-酮0.2kg和10kg的去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用。
当反应釜温度升到50-90℃时，开始加入丙烯酸类单体和全部配方的聚酯中间体的混合液，在0.5～3.0小时内加完，在刚加入混合液后开始5-10分钟后，加入事先在高位槽准备好的各种反应剂与去离子水的混合液。
整个加料过程中温度要求控制在60℃～95℃之间，加完料后保持65-95℃的时间为0.5-3个小时。
将事先配好的剩余的反应剂溶液，用5-30分钟加完后，保持65-98℃的时间为0.5-3小时。
反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料。
制的的玻璃棉丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入5.0KG的软化剂和0.1KG的偶联剂，过滤后即成为玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂。
实施例3
原料为：28kg的聚丙烯酸，16kg丙烯酸丙酯，0.5kg异丙醇，1.0kg次亚磷酸钠，0.7KG的过硫酸钠，0.8kg十二烷基硫酸钠，1.5kg的KH550，羟基硅油0.5KG，凯松CG 0.3kg，去离子水91kg。
先将2.0kg的次磷酸钠、0.5kg异丙醇，加2.0kg的去离子水后，用真空泵抽入反应釜中，再加75kg去离子水，开始升温。
再将28kg的聚丙烯酸和14kg的丙烯酸丙酯抽入高位槽中搅拌10-60分钟，待用;
再将0.7kg的过硫酸钠、0.8kg的十二烷基硫酸钠、羟基硅油0.5kg、凯松CG 0.3kg和16kg的去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用。
当反应釜温度升到50-90℃时，开始加入丙烯酸类单体和全部配方的聚酯中间体的混合液，在0.5～3.0小时内加完，在刚加入混合液后开始5-10分钟后，加入事先在高位槽准备好的各种反应剂与去离子水的混合液。
整个加料过程中温度要求控制在60℃～95℃之间，加完料后保持65-95℃的时间为0.5-3个小时。
将事先配好的剩余的反应剂溶液，用5-30分钟加完后，保持65-98℃的时间为0.5-3小时。
反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料。
制的的玻璃棉丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入3.0kg的软化剂和1.0kg的偶联剂，过滤后即成为玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂。
实施例4
原料为：10kg的聚丙烯酸，36kg丙烯酸丁酯，0.6kg硫醚，1.2kg硫醇，0.8kg的过硫酸铵，1.5kg十二烷基硫酸钠，1.5kg的KH792，羧基硅油0.7kg，凯松CG 0.5kg，去离子水80kg
先将0.6kg硫和1.2kg的硫醇，加2.0kg的去离子后，用真空泵抽入反应釜中，再加70kg去离子水，开始升温。
再将10kg的丙烯酸和36kg的丙烯酸丁酯抽入高位槽中搅拌10-60分钟，待用;
再将0.8kg的过硫酸铵、1.5kg的十二烷基硫酸钠、羧基硅油0.7kg、凯松CG 0.5kg和10kg的去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用。
当反应釜温度升到50-95℃时，开始加入丙烯酸类单体和全部配方的聚酯中间体的混合液，在0.5～3.0小时内加完，在刚加入混合液后开始5-30分钟后，加入事先在高位槽准备好的各种反应剂与去离子水的混合液。
整个加料过程中温度要求控制在60℃～95℃之间，加完料后保持65-95℃的时间为0.5-3个小时。
将事先配好的剩余的10%反应剂溶液，用5-60分钟加完后，保持65-98℃的时间为0.5-3小时。
反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料。
制的的玻璃棉丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入5.0kg的软化剂和2.0KG的偶联剂，过滤后即成为玻璃棉用的热固性丙烯酸树脂粘结剂。
获得的热固性丙烯酸树脂粘结剂的技术指标为：
PH值：2-6，粘度：14-25s（涂-4杯，25℃），颜色：无色或淡黄色液体，水溶性：合格，固化温度：200-300℃。因原料中没有使用苯酚和甲醛，所以反应过程中也不产生游离酚和游离甲醛。故大大减少了对环境和人类生活安全的两种易污染物质。
从产品的技术指标可以得出，本发明的制备方法得到的玻璃棉丙烯酸树脂粘结剂综合性能优异。
Claims (9)
1.一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
1）、准备如下原料：丙烯酸类化合物5%-20%，聚酯中间体10%-40%，分散剂1%-5%，引发剂1%—10%，链转移剂0.5%—5%，缓聚剂0.5-5.0%，偶联剂0.01％—2％，软化剂0.01—2％，乳化剂0.01-2％，防霉剂0.1-2.0％，去离子水40%—80%，以上百分比均为质量百分比；
2）、先将占总质量0.1-10%的分散剂、引发剂、转移剂、缓聚剂反应剂混合物溶于水中，待完全溶解完后，用真空泵抽入反应釜中，同时加入部分去离子水后，开始升温；
3）、再将全部丙烯酸类化合物和全部聚酯中间体抽入高位槽中搅拌10-60分钟，待用；
4）、再将占总质量0.1-10%分散剂、引发剂、链转移剂及缓聚剂反应剂的混合物和部分去离子水溶解后，抽入另一高位槽待用；
5）、当反应釜温度升到50-95℃时，开始缓慢加入高位槽中的丙烯酸类单体和聚酯中间体的混合液，在加入混合液2-30分钟后,开始加入事先在高位槽中准备好的分散剂、引发剂、链转移剂及缓聚剂与去离子水的混合液，整个加料过程中温度控制在50℃～98℃之间，加完料后保持温度为50-98℃，时间为0.5-3小时；
6）、将剩余重量的各种反应剂混合溶液溶解在剩余重量的去离子水中，用5-30分钟加完后，保持55-98℃的时间为0.5-3小时；反应结束，冷却至20-60℃后开始过滤放料；
7）、制得的丙烯酸树脂在使用前2-15个小时加入全部偶联剂、软化剂、乳化剂、防霉剂，搅拌均匀过滤后即成为热固性丙烯酸树脂粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸类单体为CH2=CH-COOR,其中：R为1-18个原子的烷基，或者是带有各种官能团的结构。
3.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为阴离子或非离子分散剂或共混分散剂，包括十二烷基硫酸钠、烷基多苷、脂肪醇磷酸酯钠、环氧乙烷类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化物、过硫酸盐等化合物，包括过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的转移剂为含硫、含氮、含磷、含硒以及不饱和键化合物。
6.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述缓聚剂为硫醇类和醇类化合物，包括硫醚、异丙醇。
7.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂的通式为RSiX3，式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙烯酰氧基。
8.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述防霉剂为异噻唑啉酮类。
9.根据权利要求1所述的一种热固性丙烯酸树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂的为硅油类物质，包括甲基乳化硅油、羟基乳化硅油、氨基硅油。
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