CN102690603A - 涂料复合催干剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种涂料复合催干剂的生产方法，用混合轻稀土碳酸盐、碳酸锰、五氧化二钒与异辛酸进行复合反应得到本发明的涂料复合催干剂。本发明还提供一种涂料复合催干剂，其有效成分为：钒金属离子含量为1.5％至2％，锰金属离子含量为1.5％至2.5％，铈或镧金属离子含量为4％至4.5％。总变价金属离子含量为7％至9％，以上含量均为重量比。本发明的涂料复合催干剂能够完全取代钴在催干剂中的作用，消除了钴、铅等污染因素，无毒健康环保。仅用本产品就能达到原来多种催干剂合用的效果，节省了成本，简化了配漆试验，方便生产工艺操作。用量少、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料复合催干剂及其生产方法，属于精细化工领域。
背景技术
催干剂是涂料不可缺少的助剂之一。现有的涂料催干剂虽然有些可取代传统的铅、锰、锌、钙等催干剂，但只能部分(50％)取代钴催干剂，而由于我国的资源情况，现在大部分的钴都依赖进口，且价格昂贵，因此完全取代钴催干剂一直是涂料行业的迫切愿望。
传统的钴、铅、锰、锌、钙等催干剂，在使用时需按照不同比例调配，手续繁杂且添加量大，涂料生产企业急需一款能单独使用且用量较小的催干剂以降低人力物力成本。
另外，钴、铅是有毒致癌物，当前涂料工业对于环保健康的要求越来越高，无毒催干剂无疑是发展趋势。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种涂料复合催干剂及其生产方法，能够完全取代钴在催干剂中的作用。该涂料复合催干剂是稀土金属镧或铈与钒、锰金属的系列复合产品。在涂料生产中(例如醇酸漆生产)可单独使用，不需与其他催干剂调配结合使用，用量在油漆总量的0.3～0.6％，约为传统催干剂用量的十分之一，且复合催干剂成分中不含有毒的钴、铅元素。
本发明的一个方面是提供一种涂料复合催干剂的生产方法，包括以下步骤：
A.将五氧化二钒与异辛酸以钒离子与异辛酸根离子比例1∶4至1∶5混合进行反应，反应温度为220～230℃，反应时间为2小时；
B.继续加入碳酸锰，加入轻稀土碳酸盐，以及异辛酸进行复合反应，此处锰离子与异辛酸根离子比例为1∶2至1∶3，轻稀土金属离子与异辛酸根离子比例为1∶4至1∶5，反应温度100～180℃，反应时间为2小时；
C.将反应后得到的液体冷却至140℃以下兑入溶剂，搅拌20分钟，得到涂料复合催干剂产品。
本发明的第二个方面是提供一种涂料复合催干剂，其有效成分为：钒金属离子含量为1.5％至2％，锰金属离子含量为1.5％至2.5％，轻稀土金属离子含量为4％至4.5％。总变价金属离子含量为7％至9％，以上含量均为重量比。在复合催干剂产品中，所述变价金属离子与异辛酸根形成络合整体。复合催干剂所使用的溶剂油是200#溶剂油或脱芳烃溶剂油。
本发明的第三个方面是提供一种涂料复合催干剂，其生产原料组成为：14.5～19.5份五氧化二钒(纯度99％)，18.5～30.5份碳酸锰(锰含量44％)，57～64份轻稀土碳酸盐(氧化稀土含量42～46％)，300～370份异辛酸(纯度99％)，以及115～190份溶剂油，以上各组分按重量配比。
附图说明
图1是本发明涂料复合催干剂的生产流程图。
具体实施方式
本发明涉及的涂料复合催干剂的生产方法是用轻稀土碳酸盐——碳酸镧或碳酸铈(两者可同时加入)、碳酸锰、五氧化二钒与异辛酸进行复合反应，其工艺流程如图1所示。
具体实施步骤为：
首先将五氧化二钒与异辛酸加入反应釜中进行反应，二者比例约为1∶4至1∶5(此处比例为钒离子与异辛酸根离子的份数比，即1个钒离子对应4～5个异辛酸根离子)。反应温度在100～250℃之间(最佳温度为220～230℃)，并加以搅拌，反应时间约为2小时。
接着在反应釜中继续加入碳酸锰，加入轻稀土碳酸盐(碳酸镧或碳酸铈)，并加入异辛酸。此处碳酸锰与异辛酸的比例约为1∶2至1∶3(即1个锰离子对应2～3个异辛酸根离子)，碳酸铈或碳酸镧与异辛酸的比例约为1∶4至1∶5(即1个铈离子或1个镧离子对应4～5个异辛酸根离子)。反应温度在100～180℃之间，加以搅拌，此复合反应过程约2小时。
将反应后得到的液体冷却至140℃以下兑入溶剂(200#溶剂汽油或脱芳烃溶剂油)，搅拌20分钟。经过滤、检验即可得到产品。产品为蓝绿至棕褐色液体，无机械杂质，细度小于等于15μm，透明无析出物。
上述反应过程中，还产生二氧化碳和水，分别通过排气口及馏出口排出。
本发明的涂料复合催干剂，其中所含的钒金属离子含量为1.5％至2％，锰金属离子含量为1.5％至2.5％，轻稀土元素金属离子含量为4％至4.5％。总变价金属离子含量为7％至9％，以上含量均为重量比。在复合催干剂产品中，所述变价金属离子与异辛酸根形成络合整体。
在实际生产中，以0.5吨反应釜为例。将16公斤五氧化二钒、121公斤异辛酸按上述方法投入0.5吨反应釜中进行反应，继而将63公斤碳酸铈、25公斤碳酸锰与207公斤异辛酸按上述方法投入0.5吨反应釜中进行复合反应，冷却后兑入170公斤溶剂油，经过滤即可得到500公斤左右金属离子含量约为8.3％(其中钒金属离子含量约1.7％，锰金属离子含量约2.1％，铈金属离子含量约4.5％)的复合催干剂G-06型号。
其中生产所使用的原料如下：异辛酸，纯度99％，德国OXEA公司生产，南京金海威国际供应链管理股份有限公司进口；五氧化二钒，纯度99％，福州富源有色金属制品有限公司；碳酸铈，氧化铈含量46％，江西金世纪新材料股份有限公司；碳酸锰，锰含量44％，上海跃江钛白化工制品有限公司。
当钒金属离子含量1.5％，锰金属离子含量1.5％，铈或镧金属离子含量4％，总金属离子含量7％时，生产原料组成为：五氧化二钒(纯度99％)约14.5份，碳酸锰(锰含量44％)约18.5份，碳酸铈或碳酸镧(氧化铈或氧化镧含量46％)约57份，异辛酸(纯度99％)约300份，以及溶剂油约190份，以上各组分按重量份配比。
当钒金属离子含量2％，锰金属离子含量2.5％，铈或镧金属离子含量4.5％，总金属离子含量9％时，生产原料组成为：五氧化二钒(纯度99％)约19.5份，碳酸锰(锰含量44％)约30.5份，碳酸铈或碳酸镧(氧化铈或氧化镧含量46％)约64份，异辛酸(纯度99％)约370份，以及溶剂油约115份，以上各组分按重量份配比。
复合催干剂G-06适用于所有气干型涂料，特别是醇酸及其改性树脂的涂料产品。在醇酸清漆中，只要使用0.5％(w/w)以下(占油漆总量)该产品，就能达到国家要求的干性指标。本发明的复合催干剂与传统催干剂的使用效果比较情况，见下表1：
表1
按同样方法，根据不同涂料对于干性的要求，把计量的稀土镧或铈、钒、锰及异辛酸进行复合反应，即可得到不同金属比例，总金属离子含量在7～9％的系列产品。根据不同涂料的颜色及自身干性的不同，可调整钒锰稀土金属元素之间的比例。例如，当总金属含量一定时，针对白色漆可减少钒锰金属比例，可降低颜色残留，反之对深色漆可增加钒锰金属比例；对于自干性能好的油漆，可以适当减少总金属含量。
采用本复合催干剂的优点在于：
完全取代了钴催干剂，消除了钴、铅等污染因素，无毒健康环保。仅用本产品就能达到原来多种催干剂合用的效果，节省了成本，简化了配漆试验，方便生产工艺操作。用量少、成本低，吨油漆所用催干剂成本可降低约10％以上。漆膜质量好，在干性、硬度等主要指标上都能优于国家标准。产品稳定性好，在-15℃下仍可长期储存(半年以上)不变质。
Claims (10)
1.一种涂料复合催干剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将五氧化二钒与异辛酸以钒离子与异辛酸根离子比例1∶4至1∶5混合进行反应，反应温度为220至230℃，反应时间为2小时；
B.继续加入碳酸锰，加入轻稀土碳酸盐，以及异辛酸进行复合反应，此处锰离子与异辛酸根离子比例为1∶2至1∶3，轻稀土金属离子与异辛酸根离子比例为1∶4至1∶5，反应温度100至180℃，反应时间为2小时；
C.将反应后得到的液体冷却至140℃以下兑入溶剂油，搅拌20分钟，得到涂料复合催干剂产品。
2.如权利要求1所述的涂料复合催干剂的生产方法，其特征在于，所述轻稀土碳酸盐是碳酸镧或碳酸铈。
3.如权利要求1和2所述的涂料复合催干剂的生产方法，其特征在于，所述溶剂油是200#溶剂油或脱芳烃溶剂油。
4.一种涂料复合催干剂，其特征在于：
所述催干剂的有效成分为：钒金属离子含量为1.5％至2％，锰金属离子含量为1.5％至2.5％，轻稀土金属离子含量为4％至4.5％，总变价金属离子含量为7％至9％，以上含量均为重量比。
5.如权利要求4所述的涂料复合催干剂，其特征在于：
所述的轻稀土金属离子为铈离子或镧离子。
6.如权利要求4或5所述的涂料复合催干剂，其特征在于：
所述变价金属离子与异辛酸根形成络合整体。
7.如权利要求6所述的涂料复合催干剂，其特征在于：
所述催干剂所使用的溶剂油是200#溶剂油或脱芳烃溶剂油。
8.一种涂料复合催干剂，其特征在于：
其生产原料组成为：14.5至19.5份五氧化二钒，18.5至30.5份碳酸锰，57至64份轻稀土碳酸盐，300至370份异辛酸，以及115至190份溶剂油，以上各组分按重量配比。
9.如权利要求8所述的涂料复合催干剂的生产方法，其特征在于，所述轻稀土碳酸盐是碳酸镧或碳酸铈。
10.如权利要求或9或10所述的涂料复合催干剂的生产方法，其特征在于，所述溶剂油是200#溶剂油或脱芳烃溶剂油。
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