CN102689912B

CN102689912B - 一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺

Info

Publication number: CN102689912B
Application number: CN201210200323.6A
Authority: CN
Inventors: 戴斌联; 程先明; 杨灿辉; 周作琪; 王有才; 茆晓宝; 顾建; 王新梅; 张建民
Original assignee: CHANGSHA DESIGN INSTITUTE OF XINJIANG NITER POTASSIUM Co Ltd CHEMICAL DEPART; China Bluestar Changsha Design and Research Institute
Current assignee: CHANGSHA DESIGN INSTITUTE OF XINJIANG NITER POTASSIUM Co Ltd CHEMICAL DEPART; China Bluestar Chonfar Engineering and Technology Co Ltd
Priority date: 2012-06-18
Filing date: 2012-06-18
Publication date: 2014-08-20
Anticipated expiration: 2032-06-18
Also published as: CN102689912A

Abstract

一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，包括以下步骤：（1）矿石破碎、筛分；（2）粒矿浸取；（3）粉矿浸取；（4）将步骤（3）中螺旋分级机排出的泥浆用板框压滤机进行固液分离后，得到的110g/L－140g/L的卤水返回粒矿浸取池用于粒矿浸取，进一步提浓；泥饼，外排。本发明之分粒级浸取钠硝石中NaNO₃的生产工艺，耗水量小，浸取效率高，收率高，卤水浓度高，成本低，特别适于应用在新疆这样严重缺水的地区。

Description

一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种硝酸钠的生产工艺，尤其是涉及一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺。

背景技术

钠硝石矿产资源是制取硝酸钠、硝酸钾的矿物性原料，硝酸钠、硝酸钾是基本的无机化工产品和农用肥料，广泛应用于各工业领域和农业生产领域。由于硝酸盐矿物的物源和成矿条件的限制，世界上大规模的硝酸盐矿床极为罕见。目前，世界上有工业意义的钠硝石资源主要存在于智利阿塔卡玛(Atakama)沙漠和中国新疆库木塔格硝酸盐矿床。

目前，智利采取的钠硝石矿浸取工艺主要有浸取池浸取，也有采用堆积浸取的，即将指定粒径的矿石堆积成一个梯形方台，用均布于堆场中的水管滴浸钠硝石矿，将其中的硝酸钠浸取出来；浸取卤水通过沟槽收集后送给后续蒸发结晶系统生产成品硝酸钠、硝酸钾。但露天堆浸，耗水量大；且不易生产出高浓度的卤水，给后续蒸发系统带来较大负荷。

中国新疆有采用类似智利堆积浸取的工艺，不同之处在于，将堆浸后的卤水导入盐田蒸发提浓。其卤水体系属于Na₂SO₄-NaNO₃-NaCl-H₂O水盐体系，由相图原理可知，在盐田蒸发中会析出钠硝矾（Na₂SO₄·NaNO₃·H₂O），大量的NaNO₃留在了盐田里，影响了系统的回收率；而且该工艺耗水量大，不适合在新疆地区大规模生产。

中国新疆也有采用类似智利浸取池浸取的工艺。如CN 101168444A公开了一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺，该工艺将矿石破碎成粒径≤5cm颗粒；再进行2～6级逆流循环浸取，使浸取液中硝酸钠的含量逐步提高。又如CN101182013A公开了一种浸取池浸取钠硝石中硝酸钠的工艺，此工艺先将钠硝石矿矿石破碎成粒径≤2cm的颗粒；再将破碎好的矿石装入逆流浸取池，进行多级逆流循环浸取，浸取液加入量为矿石重量的0.5倍。

以上所述池浸工艺虽然在一定程度上解决了堆积浸取工艺耗水量大的问题，收率也大有提高，但由于破碎后的矿石中粉矿率高，使浸取耗水量依然很大，浸取的级数多，效率较低，收率也欠理想。

再如CN 102167367A公开了一种利用钠硝石矿回转动态溶浸生产高浓度硝酸钠卤水的工艺，该工艺主要流程和特征如下：将钠硝石原矿破碎筛分，粒径小于50mm的粒料送入料仓，大于50mm的粒料继续破碎，直至其粒径达到50mm后送入料仓，按照粒料︰水为1︰0.5—0.8的固液质量比，在消化机回转动态溶浸后，混杂在粒料中的粒径大于1.7mm的不可溶砂石等杂质从粗砂排出口排出，含有粒径小于1.7mm的不可溶砂石等杂质的料浆从消化机上的分离装置进入分级、洗涤机，经该机的分离装置将粒径大于0.37mm的微细不可溶砂石等杂质分离，分离出的杂质通过皮带输送机排出，分离后的料浆进入压滤机进行泥水分离。该工艺由于固液质量比1: 0.5—0.8的限制，不能直接制得高浓度卤水，大大增加了后续蒸发工艺的蒸汽消耗，不经济；再者，该工艺属于钠硝石动态浸取，能耗大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服堆积浸取工艺耗水量大，卤水浓度低，系统回收率低的不足，也为了克服钠硝石单纯动态溶浸能耗大，耗水量大，不能直接制得高浓度卤水的不足，提供一种耗水量小，浸取效率高，收率高，卤水浓度高，成本低的分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺。

本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是，一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，包括以下步骤：

（1）矿石破碎、筛分：采用二段破碎工艺破碎钠硝石，然后筛分，得3mm至40mm（最大可至60mm）的粒矿和3mm以下的粉矿；

所述二段破碎工艺是指，先采用粗碎设备破碎处理，再采用中细碎设备处理，粗碎设备可选用锷式破碎机，中细碎设备可选用圆锥破碎机；

（2）粒矿浸取：将步骤（1）破碎所得3mm至40mm的矿石粒矿用布料机装入浸取池后，用清水或加工厂杂水进行5-6级逆流变温洗涤和浸取，池浸温度，由常温逐级升高至50℃浸取，升高温度的目的在于提高固液传质推动力，获得更高浓度的浸取液，每一级浸取时间为8-10小时，一个周期的纯浸取时间为40-60小时；获得硝酸钠浓度为200g/l～400g/l的浸取完成液，浸取完成液送去加工装置制备硝酸钠，矿渣用清水或加工厂杂水洗涤后，由取料机取出排出体系，粒矿矿渣浸取洗水即淡卤水，送到粉矿浸取工序进行提浓；

所述加工厂杂水是硝酸钠生产车间的蒸发器刷罐水、结晶器刷灌水、地面冲洗水等，为含微量NaNO₃、NaCl、Na₂SO₄的低浓度卤水；

粒矿浸取，固液质量比为1︰0.27～0.4；

所述浸取池的底部设有带篾子板盖的U型槽的排液装置，U型槽内设有过滤层；

所述粉矿浸取包括粉矿螺旋浸取、泥浆板框分离两道工序，主要设备是螺旋分级机和板框压滤机；

（3）粉矿浸取：以步骤（1）所得3mm以下的粉矿为原料，步骤（2）洗涤粒矿矿渣所得淡卤水为浸取溶剂，利用螺旋分级机进行2～3级逆流浸取、泥浆分级、矿渣洗涤、矿渣控水，逆流浸取为用淡卤水与粉矿逆流向浸取粉矿中的硝酸钠；矿渣洗涤为用清水洗涤粉矿矿渣；矿渣控水为用最后一级螺旋对洗涤后的矿渣控水，即分离出矿渣中的一部分水；将卤水的硝酸钠浓度提高至110g/l～140g/l，最后一级螺旋的废渣，用相当于粉矿原料质量8%～13%的清水洗涤后，废渣NaNO₃质量含量<0.9%，外排；

粉矿逆流浸取，粉矿与淡卤水的固液质量比控制为1.4～2.0︰1；

螺旋分级机溢流泥浆温度宜≥10℃；

（4）将步骤（3）中螺旋分级机排出的泥浆用板框压滤机进行固液分离后，得到的硝酸钠浓度110g/l～140g/l的卤水返回粒矿浸取池用于粒矿浸取，进一步提浓；泥饼，NaNO₃质量含量<1.8%，外排。

本发明的有益效果：（1）钠硝石矿经处理后粉矿率可控制在25%以下；矿石进行分粒级浸取，使粒矿浸取池的浸取液流通更顺畅，传质效果更好，从而提高浸取效率和浸取收率；粒矿浸取收率达75%以上，粉矿浸取收率达80%以上，与单一的浸取池浸取工艺（不分粒级浸取）相比，可提高约10%的收率；（2）矿石进行分粒级浸取，从粒矿浸取池可得到较高浓度的浸取完成液，减少后续加工工艺的能耗和投资；（3）矿石进行分粒级浸取，粒矿采用多级逆流浸取，合理利用浓度梯度，降低矿渣中硝酸钠和水的含量，既可以获得较高的浸取收率，又能有效控制用水量；（4）粉矿浸取采用板框隔膜压滤泥浆工艺，过滤效率较高，收率高，与泥浆浓密机方案相比可提高总收率约15%；可降低水耗，与泥浆自然沉降工艺相比，节约水量约3.5t/t产品；（5）矿石进行分粒级浸取——粒矿池浸和粉矿螺旋浸取结合的工艺，矿石质量与用水量的固液质量比为1︰0.20～0.35（粒矿浸取固液质量比为1︰0.27～0.4；粉矿浸取固液质量比为1︰0.08～0.13；总矿石质量与总用水量的固液质量比为1︰0.20～0.35）与堆积浸取工艺相比可节水50%以上，与CN102167367A公开的工艺相比，可节水30%以上。

本发明特别适于应用在严重缺水的地区，具有较好的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺流程图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）矿石破碎、筛分：将含硝酸钠品位为4.70%钠硝石矿采用二段破碎工艺破碎钠硝石，然后筛分，得3mm至40mm的粒矿和3mm以下的粉矿；

所述二段破碎工艺先采用粗碎设备破碎处理，再采用中细碎设备处理，粗碎设备选用锷式破碎机，中细碎设备选用圆锥破碎机；

（2）粒矿浸取：将步骤（1）破碎所得3mm至40mm的矿石粒矿用布料机装入浸取池后，用清水或加工厂杂水进行5级逆流变温洗涤和浸取，池浸温度逐级升高，由常温洗涤升至50℃的浸取；每一级浸取时间为9小时；获得浓度为292.7g/l的浸取完成液，浸取完成液送去加工装置制备硝酸钠，矿渣用加工厂杂水洗涤后，由取料机取出排出体系，粒矿矿渣浸取洗水即淡卤水，送到粉矿浸取进行提浓；

所述加工厂杂水是硝酸钠生产车间的蒸发器刷罐水、结晶器刷灌水、地面冲洗水的混合水，为含微量NaNO₃、NaCl、Na₂SO₄的低浓度卤水；

粒矿浸取固液质量比为1︰0.4；

（3）粉矿浸取：以步骤（1）所得3mm以下的粉矿为原料，步骤（2）洗涤粒矿矿渣所得淡卤水为浸取溶剂，利用螺旋分级机进行2级逆流浸取、泥浆分级、矿渣洗涤、矿渣控水；将卤水的硝酸钠浓度提高至128g/l，最后一级螺旋的废渣，用相当于粉矿原料质量13%的清水洗涤后，废渣NaNO₃质量含量0.83%，外排；

所述粉矿与淡卤水的固液质量比控制在1.8︰1；

所述逆流浸取为淡卤水与粉矿逆流向浸取粉矿中的硝酸钠；所述矿渣洗涤为用清水洗涤粉矿矿渣；所述矿渣控水为用最后一级螺旋对洗涤后的矿渣控水，即分离出矿渣中的一部分水；

（4）将步骤（3）中螺旋分级机排出的泥浆用板框压滤机进行固液分离后，得到的浓度为110g/l～140g/l的卤水返回粒矿浸取池用于粒矿浸取，进一步提浓；泥饼，NaNO₃质量含量1.8%，外排。

本实施例与传统工艺比较，节水达30%，硝酸钠收率提高10%；浸取完成液卤水浓度达292.7g/l。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处为：步骤（2）中，粒矿浸取中控制粒矿浸取固液质量比为1︰0.27，步骤（3）中，粉矿浸取中用粉矿原料质量8%的清水洗涤，废渣NaNO₃质量含量0.85%，外排；其它同实施例1。

本实施例与传统工艺比较，节水达35%，硝酸钠收率提高6%；浸取完成液卤水浓度达339.2g/l。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处为：步骤(1)中，钠硝石品位为7.96%，步骤（2）中，粒矿浸取中控制粒矿浸取固液质量比为1︰0.3，步骤（3）中，粉矿浸取中用粉矿原料质量8%的清水洗涤，废渣NaNO₃质量含量0.87%，外排；其它同实施例1。

本实施例与传统工艺比较，节水达33%，硝酸钠收率提高7%；浸取完成液卤水浓度达332.4g/l。

Claims

1.一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）矿石破碎、筛分：采用二段破碎工艺破碎钠硝石，然后筛分，得3mm至40mm的粒矿和小于3mm的粉矿；

所述二段破碎工艺是指先采用粗碎设备破碎处理，再采用中细碎设备处理；

粗碎设备选用锷式破碎机，中细碎设备选用圆锥破碎机；

（2）粒矿浸取：将步骤（1）破碎所得粒矿用布料机装入浸取池后，用清水或加工厂杂水进行5-6级逆流变温洗涤和浸取，池浸温度，由常温逐级升高至50℃，每一级浸取时间为8-10小时，一个周期的纯浸取时间为40-60小时；获得硝酸钠浓度为200g/l～400g/l的浸取完成液，浸取完成液送往加工装置制备硝酸钠，矿渣用清水或加工厂杂水洗涤后，由取料机取出排出体系，粒矿矿渣浸取洗水即淡卤水，送到粉矿浸取工序进行提浓；

所述加工厂杂水是硝酸钠生产车间的蒸发器刷罐水、结晶器刷罐水、地面冲洗水中的一种或两种的混合水；

粒矿浸取固液质量比为1：0.27～0.4；

（3）粉矿浸取：以步骤（1）所得小于3mm的粉矿为原料，步骤（2）洗涤粒矿矿渣所得淡卤水为浸取溶剂，利用螺旋分级机进行2～3级逆流浸取、泥浆分级、矿渣洗涤、矿渣控水，将卤水的硝酸钠浓度提高至110g/l～140g/l，最后一级螺旋的废渣，用相当于粉矿原料质量8%～13%的清水洗涤后，废渣NaNO₃质量含量<0.9%，外排；粉矿逆流浸取，粉矿与淡卤水的固液质量比为1.4～2.0：1；

（4）将步骤（3）中螺旋分级机排出的泥浆用板框压滤机进行固液分离后，得到的硝酸钠浓度110g/l～140g/l的卤水返回粒矿浸取池用于粒矿浸取，进一步提浓；泥饼，外排。

2.根据权利要求1所述的分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述浸取池的底部设有带篾子板盖的U型槽的排液装置，U型槽内设有过滤层。

3.根据权利要求1或2所述的分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述粉矿浸取包括粉矿螺旋浸取、泥浆板框分离两道工序，主要设备是螺旋分级机和板框压滤机。

4.根据权利要求1或2所述的分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中，螺旋分级机溢流泥浆温度≥10℃。