CN102689904B - 一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，属于纳米技术领域。包括如下步骤：（1）将正硅酸乙酯加入乙醇水溶液中，向其中滴入氨水，混合均匀后，再向其中加入纳米碳粉，混合均匀；（2）凝胶化处理，所得凝胶经干燥、研磨，得到干凝胶粉末；（3）取上述干凝胶粉放入氧化铝舟中一侧，单晶硅片放入氧化铝舟的另一侧，将所述氧化铝舟放入氧化铝管中，其中所述氧化铝舟上的干凝胶粉居于氧化铝管的正中央，单晶硅片置于氧化铝管中的下风口处；在氩气气氛下，升温，恒温反应2~6小时，反应结束后，降至室温，在氧化铝管壁上得到碳化硅纳米线，在单晶硅片上得到纳米线阵列。本发明提供了一种简单的、反应条件可控的SiC纳米线及其阵列的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料，特别涉及一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)材料是一种宽带隙半导体材料，具有禁带宽度大、击穿电压高、电子饱和漂移速度高、电子迁移率高、热导率高、介电常数小、抗辐射能力强、化学稳定性好等优良的物理化学性质。与常规SiC材料相比，SiC纳米线除保留其本体材料的本征性质外，还由于其具有纳米尺寸效应，以及表现出的晶体结构多型性，缺陷的特殊组态以及特定的形貌，使其在光、电、热、磁及机械性能等方面展现出不同于常规SiC材料的奇特性质，成为现在和未来高温、高辐射等恶劣环境下工作的纳米器件的理想材料。
目前已经有很多SiC纳米线的制备方法，如碳纳米管模板法、化学气相沉积法、碳热还原法、溶胶凝胶法等。中国专利文献CN1834309A公开了一种利用碳纳米管模板法合成两种不同形貌的碳化硅纳米线的方法，该方法将Si粉与多壁碳纳米管作为原材料置于氧化铝坩埚内，将坩埚置于氩气气氛下的真空高温烧结炉内，升温至1410~1600℃，恒温3~9h，其以碳纳米管作为碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅的生长模板，即得到直径分布较均匀的、直的并排无层错缺陷的碳化硅纳米线和呈葫芦状的纳米碳化硅。上述技术中，主要通过定向的碳纳米管作为模板，使得Si粉在高温下发生化学反应，沿碳纳米管定向合成SiC纳米线。碳纳米管模板法合成纳米线是非常重要而且有效的一种方法。一方面，它在反应中提供所需的碳源，消耗自身，另一方面，碳纳米管提供了形核场所，同时又限制了生成物的生长方向。然而碳纳米管价格比较昂贵，所以导致碳纳米管模板法的成本很高。
为了解决上述技术问题，现有技术中还开发了以有序纳米多孔的阳极氧化铝为模板，通过化学气相沉积法制备大面积定向的SiC纳米阵列的方法。由于阳极氧化铝模板中的孔道非常有序，因此在模板中合成的纳米线也自然形成有序阵列，这种有序结构有利于纳米线在纳米器件中的应用。但是阳极氧化铝模板法只能用于制备多晶结构的纳米线，而对于单晶准一维SiC纳米结构则相当困难，这就限制了它在SiC纳米线制备中的进一步应用。另外利用该方法制备的SiC纳米材料易混入杂质，纯度不高。
中国专利文献CN101850972A提供了一种碳热还原反应法制备碳化硅纳米线的方法，把硝酸盐溶解于乙醇或水中制成浓度为0.5~5wt%的溶液,然后向溶液中加入硅源正硅酸乙酯或水玻璃，再将碳源棉花浸渍其中，将棉花取出后，在60~110℃条件下干燥5~30小时，得到碳化硅前驱体；将碳化硅前躯体在氩气保护下，升温至1100~1400℃进行碳热还原反应3~20小时，反应后自然冷却至室温，得到初级反应产物，将初级反应产物再进行热处理、酸洗后最终得到碳化硅纳米线。
上述技术具有工艺流程简单、操作安全、产品纯度高的优点。但是该技术主要通过碳化还原反应以及热处理、水洗、酸洗制备碳化硅纳米线，而在上述过程中，碳化硅纳米线的生长没有定向生长的形核场合，所以制备得到的SiC纳米线排列无规律。
中国专利文献CN101186297A还提供了一种利用溶胶凝胶法制备具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线的方法，具体为将联苯溶于丙酮中，加入硝酸盐溶解，将正硅酸乙酯加入上述溶液中，混合均匀，在室温下水解形成溶胶；向溶胶中加入六次甲基四胺，形成凝胶，所得凝胶在80~110℃条件下干燥5~30h，得到干凝胶；将干凝胶在氩气条件下，升温至1200~1400℃下，恒温反应3~20h，自然冷却至室温后在600~800℃空气中氧化1~6h，再用盐酸和氢氟酸的混合酸洗，水洗、烘干，得到具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。
通过上述技术制备得到的碳化硅纳米线解决了现有技术中SiC纳米线结构不可控的问题，制备得到周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。但是，现有技术中并没有通过简单可控的方法在不同衬底上得到弯曲且直径均一的碳化硅纳米线和纳米线阵列的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决现有技术中没有通过简单可控的方法在不同衬底上得到弯曲且直径均一的碳化硅纳米线和碳化硅纳米线阵列方法，进而提供一种可同时制备所述碳化硅纳米线和碳化硅纳米线阵列的简单、可控的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，包括如下步骤：
（1）将乙醇与去离子水混合得到乙醇水溶液，向所述乙醇水溶液中加入正硅酸乙酯，然后再向其中滴入氨水，混合均匀；
（2）向所述步骤（1）中混合均匀后的溶液中加入纳米碳粉，混合均匀；
（3）向经所述步骤（2）混合均匀后的溶液中加入六次甲基四胺水溶液，形成凝胶，所得凝胶经干燥得到干凝胶，对所述干凝胶进行研磨，得到干凝胶粉；
（4）取上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内通入惰性气体，升温到1400~1500℃，恒温反应2~6小时，反应结束后降至室温，在所述氧化铝管壁上得到碳化硅纳米线，在所述单晶硅片衬底上得到纳米线阵列；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
所述步骤（1）中，以体积计，所述乙醇水溶液与所述正硅酸乙酯、所述氨水的添加量比值为20~50：10：2~4，其中所述乙醇水溶液的体积浓度为50~83%，所述氨水的浓度为15~25wt%。
以所述正硅酸乙酯的加入量计，所述纳米碳粉的添加量为0.1~0.4g/ml。
所述纳米碳粉的粒径为30~50nm。
所述步骤（2）中，通过超声振荡使所述纳米碳粉在溶液中分散均匀。
所述六次甲基四胺水溶液添加量与所述正硅酸乙酯的添加量的比值为3~10：10；其中所述六次甲基四胺水溶液浓度为35.8wt%。
在所述步骤（3）中，所述干凝胶粉的粒径为1～5μm。
所述单晶硅片是将（100）取向的N型单晶硅片浸入0.02~0.05mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中超声至少30min，然后在空气中干燥后得到的。
在所述步骤（5）中，所述真空高温烧结炉内惰性气体的流量为100~300sccm；所述真空高温烧结炉内的升温速率为5~10℃/min。
本发明所述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，以正硅酸乙酯为硅源，以纳米碳粉为碳源，将正硅酸乙酯滴入乙醇水溶液中，并向其中滴入氨水使正硅酸乙酯在碱催化系统中水解完全，然后通过超声震荡的方式将纳米碳粉均匀分散在正硅酸乙酯溶液中；再向所述溶液中加入六次甲基四胺，得到纳米碳粉均匀分散的凝胶体系，对所述凝胶体系进行干燥得到干凝胶，进一步地，本发明还对所得干凝胶进行研磨，这样便于碳源与硅源混合均匀，得到干凝胶粉末；然后，将所述干凝胶粉末放入清洗干净的氧化铝舟的一端，另外取单晶硅片放入氧化铝舟的另一端；将所述氧化铝舟放入氧化铝管中，进一步地，本发明限定了氧化铝舟在氧化铝管中的位置，具体为将所述氧化铝舟中放置干凝胶粉的一端居于氧化铝管的中央，所述氧化铝舟中放置单晶硅片的一端置于所述干凝胶粉的下风方向；然后将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉内，将所述真空高温烧结炉在惰性气氛下升温到1400～1500℃，恒温反应2~6小时后，冷却至室温，在所述氧化铝管壁上得到碳化硅纳米线，在所述单晶硅片衬底上得到纳米线阵列。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明所述述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，通过采用溶胶-凝胶工艺制备含碳源的SiO2干凝胶粉，然后将SiO2干凝胶粉置于氧化铝舟的一端，将单晶硅片置于氧化铝的另一端，再将氧化铝舟放置在氧化铝管中，所述氧化铝管再置于惰性气氛下的真空高温烧结炉内，在1400～1500℃通过碳热还原反应，使干凝胶粉生成气态的SiO和CO，由于本发明还限定了氧化铝舟在氧化铝管中的位置，具体为将所述氧化铝舟中放置干凝胶粉的一端居于氧化铝管的中央，所述氧化铝舟中放置单晶硅片的一端置于所述干凝胶粉的下风方向，这样有利于含碳源的干凝胶经碳热还原反应后产生气态的SiO和CO在高温气化后的干凝胶在惰性气体诸如氩气气流的带动下，通过CVD法（化学气相沉积法）在下风口处的单晶硅片上沉积生长纳米线，并通过控制氩气流速，催化剂的浓度，反应时间等，可控地在单晶硅片上生长纳米线阵列，通过氩气气流的带动还有利于在氧化铝管壁上生长纳米线。本发明提供了一种简单的、反应条件可控的SiC纳米线和相互之间纵横交错,交叉角在90°附近的SiC米线阵列的制备方法，通过对SiC纳米阵列制备中关键工艺参数的探索和优化，实现了SiC纳米线和SiC纳米阵列的可控制备。
（2）本发明所述述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，进一步限定了所选择的单晶硅片的种类及处理方法，所述单晶硅片选择(100)取向的N型单晶硅片，将所述（100）取向的N型单晶硅片浸入0.02~0.05mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中进行超声处理，然后在空气中干燥，使得硅片表面附上该催化剂。采用上述方法对所述（100）取向的N单晶硅片进行处理的目的是在单晶硅片上负载镍催化剂，而镍催化剂的存在更便于在单晶硅片衬底上得到规整的纳米线阵列。
附图说明
图1：采用本发明所述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法所制备的碳化硅纳米线的SEM图；
图2：采用本发明所述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法所制备的碳化硅纳米线阵列的SEM图；
图3：采用本发明所述碳化硅纳米线及其阵列的制备方法所制备的碳化硅纳米线阵列的XRD图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1
（1）将10ml的正硅酸乙酯（TEOS）在室温下滴入100ml体积百分浓度为50%的乙醇水溶液中，然后滴入4ml的浓度为15wt%的氨水，将溶液磁力搅拌5小时，得到混合均匀的溶液；
（2）在上述混合均匀的溶液中加入4g粒径为30~50nm的纳米碳粉后，然后再将上述溶液在频率为100KHZ，功率为50W的超声体系超声30min，得到混合均匀的溶液；
（3）向经步骤（2）混合均匀后的溶液中滴入10ml浓度为35.8wt%的六次甲基四胺水溶液进行快速凝胶；把制备得到的凝胶放入烘箱，在100℃下干燥24h，得到了混合均匀的含碳的SiO2干凝胶，然后对其进行研磨，得到粒径为1~5μm的干凝胶粉；
（4）取5g上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，将单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内通入氩气，真空高温烧结炉以5℃/min的升温速率一直升温到1400℃，保温6小时，整个装置在Ar的气氛下(流量为200sccm)进行；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
反应结束后，关掉加热电源，待降至室温后，在管壁上沉积大量的蓝色絮状物，在硅片上沉积有灰绿色产物；所述蓝色絮状物为碳化硅纳米线，所述灰绿色产物为碳化硅纳米线阵列。
实施例2
（1）将10ml的正硅酸乙酯（TEOS）在室温下滴入100ml的体积百分浓度为60%的乙醇水溶液中，然后滴入3ml的浓度为20wt%的氨水后将溶液磁力搅拌6小时，得到混合均匀的溶液；
（2）在上述混合均匀的溶液中加入3g粒径为30~50nm的纳米碳粉，然后再将上述溶液在频率为100KHZ，功率为50W的超声体系超声35min，得到混合均匀的溶液；
（3）向经步骤（2）混合均匀后的溶液中滴入8ml浓度为35.8wt%的六次甲基四胺水溶液进行快速凝胶；把制备得到的凝胶放入烘箱，在100℃干燥24h，得到了混合均匀的含碳的SiO2干凝胶，对其进行研磨，得到粒径为1~5μm的干凝胶粉；
（4）取5g上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，将准备好的单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，其中所述单晶硅片是将（100）取向的N型单晶硅片浸入0.02mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中超声30min，然后在空气中干燥后得到的；然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内通入氩气，真空高温烧结炉以7℃/min的升温速率一直升温到1450℃，保温4小时，整个装置在Ar的气氛下(流量为100sccm)进行；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
反应结束后，关掉加热电源，待降至室温后，在管壁上沉积大量的蓝色絮状物，在硅片上沉积有灰绿色产物；所述蓝色絮状物为碳化硅纳米线，所述灰绿色产物为碳化硅纳米线阵列。
实施例3
（1）将10ml的正硅酸乙酯（TEOS）在室温下滴入100ml的体积百分浓度为70%的乙醇水溶液中，然后滴入2ml的浓度为25wt%的氨水后将溶液磁力搅拌6小时，得到混合均匀的溶液；
（2）在上述混合均匀的溶液中加入2g粒径为30~40nm的纳米碳粉，然后再将上述溶液在频率为100KHZ，功率为50W的超声体系超声40min，得到混合均匀的溶液；
（3）向经步骤（2）混合均匀后的溶液中滴入6ml浓度为35.8wt%的六次甲基四胺水溶液进行快速凝胶；把制备得到的凝胶放入烘箱，在100℃干燥24小时，得到了混合均匀的含碳的SiO2干凝胶，对其进行研磨，得到粒径为1~5μm的干凝胶粉；
（4）取5g上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，将准备好的单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，所述单晶硅片是将（100）取向的N型单晶硅片浸入0.03mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中超声50min，然后在空气中干燥后得到的；然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内通入氩气，真空高温烧结炉以10℃/min的升温速率一直升温到1500℃，保温2小时，整个装置在Ar的气氛下(流量为300sccm)进行；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
反应结束后，关掉加热电源，待降至室温后，在管壁上沉积大量的蓝色絮状物，在硅片上沉积有灰绿色产物；所述蓝色絮状物为碳化硅纳米线，所述灰绿色产物为碳化硅纳米线阵列。
实施例4
（1）将10ml的正硅酸乙酯（TEOS）在室温下滴入100ml的体积百分浓度为83%的乙醇水溶液中，然后滴入4ml的浓度为20wt%的氨水后将溶液磁力搅拌5.5小时，得到混合均匀的溶液；
（2）向上述混合均匀的溶液中加入1g粒径为40~50nm的纳米碳粉，然后再将上述溶液在频率为100KHZ，功率为50W的超声体系超声40min，得到混合均匀的溶液；
（3）向经步骤（2）混合均匀后的溶液中滴入3ml浓度为35.8wt%的六次甲基四胺水溶液进行快速凝胶；把制备得到的凝胶放入烘箱，在100℃干燥24h，得到了混合均匀的含碳的SiO2干凝胶，对其进行研磨，得到粒径为1~5μm的干凝胶粉；
（4）取5g上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，将准备好的单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，所述单晶硅片是将（100）取向的N型单晶硅片浸入0.05mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中超声30min，然后在空气中干燥后得到的；然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内通入氩气，真空高温烧结炉以5℃/min的升温速率一直升温到1500℃，保温5小时，整个装置在Ar的气氛下(流量为200sccm)进行；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
反应结束后，关掉加热电源，待降至室温后，在管壁上沉积大量的蓝色絮状物，在硅片上沉积有灰绿色产物；所述蓝色絮状物为碳化硅纳米线，所述灰绿色产物为碳化硅纳米线阵列。
测试例
本发明还对上述实施例中制备得到的产物进行XRD检测，通过将X射线衍射仪测试结果与标准图谱JCPDS进行对比，可知其X射线衍射仪测试结果与标准谱图JCPDS(NO:29-1129)的面心立方相碳化硅衍射峰完全吻合，说明实施例1-4制备得到的碳化硅为立方晶型的β-SiC。
此外，本发明还对实施例1制备得到的产物进行了扫描电子显微镜（SEM）测试，通过SEM照片可知，在管壁上沉积得到的碳化硅纳米线取向随意，弯曲细长，直径均匀；而在硅片上沉积得到碳化硅纳米线阵列有序,相互之间纵横交错,交叉角在90°附近。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，包括如下步骤：
（1）将乙醇与去离子水混合得到乙醇水溶液，向所述乙醇水溶液中加入正硅酸乙酯，然后再向其中滴入氨水，混合均匀；
（2）向所述步骤（1）中混合均匀后的溶液中加入纳米碳粉，混合均匀；
（3）向经所述步骤（2）混合均匀后的溶液中加入六次甲基四胺水溶液，形成凝胶，所得凝胶经干燥得到干凝胶，对所述干凝胶进行研磨，得到干凝胶粉；
（4）取上述干凝胶粉放入清洗干净的氧化铝舟中一端，单晶硅片放入氧化铝舟的另一端，然后将所述氧化铝舟放入氧化铝管中；所述氧化铝舟中放置所述干凝胶粉的一端位于所述氧化铝管的中央；
其中，所述单晶硅片是将（100）取向的N型单晶硅片浸入0.02～0.05mol/L的Ni（NO3）2酒精溶液中超声至少30min，然后在空气中干燥后得到的；
（5）将上述氧化铝管置于真空高温烧结炉中，向所述真空高温烧结炉内以100～300sccm的流量通入惰性气体，以5～10℃/min的升温速率升温到1400～1500℃，恒温反应2～6小时，反应结束后降至室温，在所述氧化铝管壁上得到碳化硅纳米线，在所述单晶硅片衬底上得到纳米线阵列；
其中，沿所述惰性气体的流动方向，所述氧化铝舟中放置所述单晶硅片的一端位于所述干凝胶粉的下风方向。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，以体积计，所述乙醇水溶液与所述正硅酸乙酯、所述氨水的添加量比值为20～50:10:2～4，其中所述乙醇水溶液的体积百分浓度为50～83%，所述氨水的浓度为15～25wt%。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，以所述正硅酸乙酯的加入量计，所述纳米碳粉的添加量为0.1～0.4g/mL。
4.根据权利要求3所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，所述纳米碳粉的粒径为30～50nm。
5.根据权利要求1或2或4所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，通过超声振荡使所述纳米碳粉在溶液中分散均匀。
6.根据权利要求5所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，所述六次甲基四胺水溶液添加量与所述正硅酸乙酯的添加量的比值为3～10:10；
其中所述六次甲基四胺水溶液浓度为35.8wt%。
7.根据权利要求1或2或4或6任一所述的碳化硅纳米线及其阵列的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述干凝胶粉的粒径为1～5μm。
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| CN1834309A (zh) * | 2006-03-02 | 2006-09-20 | 浙江理工大学 | 一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法 |
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| JP5263145B2 (ja) * | 2009-12-25 | 2013-08-14 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置およびそれを用いた炭化珪素単結晶の製造方法 |
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2012
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| Huatao Wang et al..Preferred Orientation of SiC Nanowires Induced by Substrates.《J.Phys.Chem.C》.2010,第114卷(第6期),第2591-2594页. |
| JP特开2011-132083A 2011.07.07 |
| Preferred Orientation of SiC Nanowires Induced by Substrates;Huatao Wang et al.;《J.Phys.Chem.C》;20100122;第114卷(第6期);第2591-2594页 * |
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