CN102676110B - 低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法 - Google Patents

低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，首先将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇混合进行一次酯化；然后加入10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇进行二次酯化；之后对二次酯化后的产物抽真空，进行缩聚反应，得到聚酯A；将25～35质量份的聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合复配稀释后，制得粘合剂产品。粘合剂胶层柔韧、耐介质性强、热复合温度可控制在100℃～120℃，复合制品美观、立体感强。

Description

低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子粘合剂的制备方法，尤其涉及一种低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法。
背景技术
铝塑复合板是以塑料为芯层，外贴铝板的三层复合板材，并在表面施加装饰性或保护性涂层。吊顶铝扣板的材料经过十几年的发展，技术也在不断的更新，第一代产品是石膏板、矿棉板；第二代是PVC；第三代产品是金属天花。而金属天花板中又以铝扣板后来居上，异军突起。
铝扣板板面平整，棱线分明，吊顶系统体现出整齐、大方、富贵高雅、视野开阔的外观效果。
现有技术中，铝扣板复合用的粘结剂胶层脆硬、耐介质性差，高温贴复合（180℃以上）工艺易导致的PVC高光膜表面立体纹路的破坏，复合制品美观性差，存在翘边现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种胶层柔韧、耐介质性强、热复合温度低的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，包括步骤：
A、一次酯化：
将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时；
B、二次酯化：
将10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇加入到步骤A中一次酯化后的产物中，升温至210～230℃，反应5～6小时；
C、缩聚反应：
对步骤B中二次酯化后的产物抽真空：
首先，-0.02Mpa～-0.04Mpa低抽2～3小时后，放馏出物；
然后，-0.05Mpa～-0.09Mpa高抽2.5～3.5小时后，放馏出物；
之后，通过萝茨泵进行长抽，真空度达到-0.094Mpa，长抽时间为6～8小时，放馏出物后得到聚酯A；
D、复配稀释：
将25～35质量份的所述聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，制得固含量为25～35质量份，25℃下的旋转粘度为100～200mPa·s的粘合剂产品。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，由于首先将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇混合进行一次酯化；然后加入10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇进行二次酯化；之后对二次酯化后的产物抽真空，进行缩聚反应，得到聚酯A；将25～35质量份的聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合复配稀释后，制得固含量为25～35质量份，25℃下的旋转粘度为100～200mPa·s的粘合剂产品，粘合剂胶层柔韧、耐介质性强、热复合温度可控制在100℃～120℃，可有效缓解高温贴复合（180℃以上）工艺导致的PVC高光膜表面立体纹路的破坏，复合制品美观、立体感强，复合的产品常规杯突试验可以达到杯深8mm而无任何翘边现象。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其较佳的具体实施方式包括步骤：
A、一次酯化：
将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时；
B、二次酯化：
将10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇加入到步骤A中一次酯化后的产物中，升温至210～230℃，反应5～6小时；
C、缩聚反应：
对步骤B中二次酯化后的产物抽真空：
首先，-0.02Mpa～-0.04Mpa低抽2～3小时后，放馏出物；
然后，-0.05Mpa～-0.09Mpa高抽2.5～3.5小时后，放馏出物；
之后，通过萝茨泵进行长抽，真空度达到-0.094Mpa，长抽时间为6～8小时，放馏出物后得到聚酯A；
D、复配稀释：
将25～35质量份的所述聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，制得固含量为25～35质量份，25℃下的旋转粘度为100～200mPa·s的粘合剂产品。
所述步骤A中，保持出水量1.5～3％/小时。
所述步骤B中，保持出水量1～1.5％/小时，待酯化反应完毕后，馏出水5～15质量份，酯化后产物的酸值≦20mgKOH/g。
所述步骤C中，馏出物为3～5质量份，所述聚酯A的羟值为8～12mgKOH/g，酸值为0.1～2mgKOH/g，抽真空过程中温度控制在245℃～255℃。
所述步骤D中，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮按质量配比3.0∶2.9∶1配置的混合溶剂。
该粘合剂应用过程中的热复合温度控制在100℃～120℃。
本发明通过设计聚酯多元醇中二元酸的种类与恰当的比例，制得一种PVC高光膜//铝板专用粘合剂，该粘合剂胶层柔韧，耐介质性强，热复合温度可控制在100℃～120℃，可有效缓解高温贴复合（180℃以上）工艺导致的PVC高光膜表面立体纹路的破坏，复合制品美观，立体感强。复合的产品常规杯突试验可以达到杯深8mm而无任何翘边现象。
本发明粘合剂制备方法详细的过程如下：
（1）、一次酯化：
将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时。保持出水量稳定（1.5～3％/小时）；
（2）、二次酯化：
将10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇升温至210～230℃，反应5～6小时。注意观察出水情况，保持出水量稳定（1～1.5％/小时）。待酯化反应完毕，馏出水5～15质量份。测量酸值≦20mgKOH/g
（3）、缩聚反应：
抽真空-0.02Mpa～-0.04Mpa，低抽2～3小时后，切断真空管线阀门，放馏出物。继续抽高真空，从-0.05Mpa～-0.09Mpa，高抽时间约为3h，釜温控制在245℃～255℃。抽高真空完毕后，开动萝茨泵进行长抽，真空度要达到-0.094Mpa。长抽时间约为6～8小时，醇馏出物为3～5质量份；
测聚酯A羟值为8～12mgKOH/g，酸值为0.1～2mgKOH/g。
（4）、复配稀释：
将25～35质量份聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，制得固含量为25～35质量份，旋转粘度（25℃）为100～200mPa·s的粘合剂产成品。
所述的有机溶剂包括：甲苯、二甲苯、丁酮依据质量配比3.0∶2.9∶1配置的混合溶剂。
具体实施例一：
1、聚酯A的制备：
Figure BDA00001691735400041
操作步骤：
（1）、一次酯化：
将11.3质量份的对苯二甲酸、18.9质量份的间苯二甲酸、5.7质量份的己二酸、17.0质量份的一缩二丙二醇、3.8质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应3小时。保持出水量稳定（1.5～3％/小时）；
（2）、二次酯化：
将18.9质量份的癸二酸、24.4质量份的新戊二醇升温至220℃，反应6小时。注意观察出水情况，保持出水量稳定（1～1.5％/小时）。待酯化反应完毕，馏出水9.9质量份。测量酸值18.92mgKOH/g
（3）、缩聚反应：
抽真空-0.02Mpa～-0.04Mpa，每半小时提高-0.005Mpa，低抽，2小时后，切断真空管线阀门，放馏出物。继续抽高真空，从-0.05Mpa～-0.09Mpa，每半小时提高-0.01Mpa，高抽时间约为4h，釜温控制在245℃。抽高真空完毕后，开动萝茨泵进行长抽，真空度要达到-0.094Mpa。长抽时间约为6小时，醇馏出物为3.0质量份；
测聚酯A羟值为8.5mgKOH/g，酸值为0.15mgKOH/g。
2、复配：
Figure BDA00001691735400051
操作步骤：
将30质量份的聚酯A、29.5质量份的二甲苯、10.0质量份的丁酮、30.0质量份的甲苯、0.5质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，制得固含量为30.5质量份，旋转粘度（25℃）为150mPa·s的粘合剂产成品。
具体实施例二：
1、聚酯A的制备：
Figure BDA00001691735400052
Figure BDA00001691735400061
操作步骤：
（1）、一次酯化：
将8.6质量份的对苯二甲酸、21.6质量份的间苯二甲酸、10.9质量份的己二酸、19.0质量份的一缩二丙二醇、5.8质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应3小时。保持出水量稳定（1.5～3％/小时）；
（2）、二次酯化：
将13.7质量份的癸二酸、20.4质量份的新戊二醇升温至220℃，反应6小时。注意观察出水情况，保持出水量稳定（1～1.5％/小时）。待酯化反应完毕，馏出水11.5质量份。测量酸值15.78mgKOH/g
（3）、缩聚反应：
抽真空-0.02Mpa～-0.04Mpa，每半小时提高-0.005Mpa，低抽，2小时后，切断真空管线阀门，放馏出物。继续抽高真空，从-0.05Mpa～-0.09Mpa，每半小时提高-0.01Mpa，高抽时间约为4h，釜温控制在245℃。抽高真空完毕后，开动萝茨泵进行长抽，真空度要达到-0.094Mpa。长抽时间约为6小时，醇馏出物为3.3质量份；
测聚酯A羟值为8.0mgKOH/g，酸值为0.12mgKOH/g。
2、复配：
Figure BDA00001691735400062
操作步骤：
将27.0质量份的聚酯A、30.6质量份的二甲苯、10.5质量份的丁酮、31.4质量份的甲苯、0.8质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，制得固含量为27.8质量份，旋转粘度（25℃）为120mPa·s的粘合剂产成品。
具体实施例三：
1、聚酯A的制备：
Figure BDA00001691735400071
操作步骤：
（1）、一次酯化：
将14.2质量份的对苯二甲酸、16.0质量份的间苯二甲酸、8.5质量份的己二酸、22.0质量份的一缩二丙二醇、6.8质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应3小时。保持出水量稳定（1.5～3％/小时）；
（2）、二次酯化：
将15.1质量份的癸二酸、17.4质量份的新戊二醇升温至220℃，反应6小时。注意观察出水情况，保持出水量稳定（1～1.5％/小时）。待酯化反应完毕，馏出水11.2质量份。测量酸值19.73mgKOH/g
（3）、缩聚反应：
抽真空-0.02Mpa～-0.04Mpa，每半小时提高-0.005Mpa，低抽2小时后，切断真空管线阀门，放馏出物。继续抽高真空，从-0.05Mpa～-0.09Mpa，每半小时提高-0.01Mpa，高抽时间约为4h，釜温控制在245℃。抽高真空完毕后，开动萝茨泵进行长抽，真空度要达到-0.094Mpa。长抽时间约为8小时，醇馏出物为3.2质量份；
测聚酯A羟值为10.2mgKOH/g，酸值为0.23mgKOH/g。
2、复配：
Figure BDA00001691735400081
操作步骤：
将32.0质量份的聚酯A、28.2质量份的二甲苯、9.7质量份的丁酮、28.9质量份的甲苯、1.0质量份的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，制得固含量为33.0质量份，旋转粘度（25℃）为180mPa·s的粘合剂产成品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括步骤： 
A、一次酯化： 
将5～15质量份的对苯二甲酸、15～25质量份的间苯二甲酸、5～15质量份己二酸、15～25质量份一缩二丙二醇、3～8质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时； 
B、二次酯化： 
将10～20质量份的癸二酸、15～25质量份新戊二醇加入到步骤A中一次酯化后的产物中，升温至210～230℃，反应5～6小时； 
C、缩聚反应： 
对步骤B中二次酯化后的产物抽真空： 
首先，－0.02MPa～－0.04MPa低抽2～3小时后，放馏出物； 
然后，－0.05MPa～－0.09MPa高抽2.5～3.5小时后，放馏出物； 
之后，通过萝茨泵进行长抽，真空度达到-0.094MPa，长抽时间为6～8小时，放馏出物后得到聚酯A； 
D、复配稀释： 
将25～35质量份的所述聚酯A、65～75质量份的有机溶剂、0.5～1.0质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合，制得固含量为25～35质量份，25℃下的旋转粘度为100～200mPa·s的粘合剂产品； 
该粘合剂应用过程中的热复合温度控制在100℃～120℃。 
2.根据权利要求1所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，保持出水量1.5～3%/小时。 
3.根据权利要求1所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，保持出水量1～1.5%/小时，待酯化反应完毕后，馏出水5～15质量份，酯化后产物的酸值≤ 20mgKOH/g。 
4.根据权利要求1所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，馏出物为3～5质量份，所述聚酯A的羟值为8～12mgKOH/g，酸值为0.1～2mgKOH/g，抽真空过程中温度控制在245℃～255℃。 
5.根据权利要求1所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法，其特征在于， 所述步骤D中，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮按质量配比3.0:2.9:1配置的混合溶剂。 
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