CN102671717A

CN102671717A - 贵金属碱性溶液及其制备方法

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Publication number: CN102671717A
Application number: CN2012101822235A
Authority: CN
Inventors: 曹伟; 赖新春; 张鹏程; 佘瑞峰; 唐辉; 张志�; 李嵘; 周绍飞; 杜洪芳
Original assignee: SICHUAN MATERIALS AND TECHNOLOGY INST
Current assignee: Sichuan Juneng Nuclear Technology Engineering Co., Ltd.; China Nuclear Power Engineering Co Ltd
Priority date: 2012-06-05
Filing date: 2012-06-05
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-06-05
Also published as: CN102671717B

Abstract

本发明公开了贵金属碱性溶液及其制备方法，解决了无法批量制备具有较薄贵金属薄膜的催化板、综合成本高、复合效率较低的问题。本发明的贵金属碱性溶液主要由以下物质与1L的纯水混合均匀后组成：1.5～3.5mol的氢氧化钠、1.5～3.5mol的氢氧化钾、0.5～1.5mol的一水合氨、0.5～1.5mol的无水乙醇、4～6mol的三氯化铑、4～6mol的三氯化铱、4～6mol的氯化铜、4～6mol的氯亚铂酸钠；本发明同时还公开了所述贵金属碱性溶液的制备方法。利用本发明不仅可批量制造具有较薄贵金属薄膜的催化板，还有效的降低催化板的综合成本，提高催化板的催化效率，该催化板的复合效率高达98%。

Description

贵金属碱性溶液及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种碱性溶液，具体涉及的是一种贵金属碱性溶液，本发明还涉及该贵金属碱性溶液的制备方法。

背景技术

为了避免或降低核电站安全壳内氢气爆炸的风险，目前国际上和国内的二代加和三代核电站配置了相应的措施作为防范，其中一项重要的措施是在安全壳内分布放置数十个非能动氢气复合器。而该复合器的核心就是内置的被动催化板。现有复合器的催化板主要包括多孔陶瓷催化板、不锈钢—多孔浆料制造催化板以及全贵金属催化板三类。

多孔陶瓷催化板和不锈钢—多孔浆料制造催化板均存在耐热冲击和基体相转变问题；而对于采用全贵金属薄膜的催化板，虽然该催化板的催化性能较好，且无耐热冲击和基体相转变问题，但由于制备工艺的限制，无法批量制备较薄的贵金属薄膜，其综合成本相当高，只能制作少量用于试验。即，现有方法在不锈钢板上贴附的催化层均为较厚的纯贵金属膜，使其制造成本大大增加；并且，现有方法所制备的纯贵金属膜催化层涂覆在平面不锈钢板上，其有效催化面积较小，使得催化板的复合性能较低。

再者，现有的采用溶液制备催化板的工艺生产出的催化板，其复合效率较低，使溶液中的贵金属离子得不到有效利用，导致成本增加，不能满足生产者的需求；且生产出的催化板表面分布不均匀，也降低了催化板的催化效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可有效解决无法批量制备具有较薄贵金属薄膜的催化板、综合成本高、复合效率较低的问题，提供一种可解决上述问题的贵金属碱性溶液及其制备方法。

实现本发明的技术方案如下：

贵金属碱性溶液，主要由以下物质与1L的纯水混合均匀后组成：

1.5～3.5mol的氢氧化钠、1.5～3.5mol的氢氧化钾、0.5～1.5mol的一水合氨、0.5～1.5mol的无水乙醇、4～6mol的三氯化铑、4～6mol的三氯化铱、4～6mol的氯化铜、4～6mol的氯亚铂酸钠。

进一步，所述的贵金属碱性溶液主要由以下物质与1L的纯水混合均匀后组成：

2.5mol的氢氧化钠、2.5mol的氢氧化钾、1mol的一水合氨、1mol的无水乙醇、5mol的三氯化铑、5mol的三氯化铱、5mol的氯化铜、5mol的氯亚铂酸钠。

贵金属碱性溶液的制备方法，主要由以下步骤组成：

（1）于纯水中依次加入氢氧化钠、氢氧化钾、NH₃·OH和无水乙醇，搅拌均匀；

（2）再依次加入三氯化铑、三氯化铱、氯化铜和氯亚铂酸钠，继续搅拌均匀；

（3）将溶液置于50～70℃的磁力搅拌器上，搅拌0.5～2h，然后静置1～3h即形成成品。

作为一种优选，所述步骤（3）中磁力搅拌器的温度为60℃。

进一步，所述步骤（3）中搅拌时间为1h。

更进一步地，所述步骤（3）中的静置时间为2h。

本发明具有以下优点及有益效果：

1、采用本发明所述的贵金属碱性溶液进行催化板的加工，不仅可形成较薄的贵金属薄膜，同时还适用于批量制备该贵金属薄膜；将多微孔不锈钢板置入本发明的溶液中，通过相应的复合板制备方法即可批量生产出具有较薄贵金属薄膜的复合板；

2、通过本发明的溶液制备出的催化板与常规制备出的全贵金属薄膜的催化板相比，其成本大大的降低；即通过本发明的溶液对多微孔不锈钢板进行处理后生产出复合板，该催化板表层的贵金属薄膜较薄，厚度可控制在1微米，而常规制备的纯贵金属薄膜厚度为10微米以上。另外，由本发明的溶液制造出的表面催化层不是纯的贵金属，并且微观表面金属颗粒均匀分布，从而使其制造成本减少；

3、通过本发明的溶液制备出的催化板与现有的全贵金属薄膜催化板相比，其复合效率大大提高；通过检测发现，利用本发明的溶液制备出的催化板其复合效率可高达98%；通过复合效率的提高，即有效的减少了资源的浪费，从而降低了生产成本；

4、利用本发明制备的催化板外观更加均匀，增加了催化板上催化物与外界的接触面积，从而使其催化效率大大增加；

5、本发明的工艺流程简单，成本低，操作方便，适于推广。

附图说明

图1 是实施例1生产出的催化板样品图。

图2 是对照组生产出的催化板样品图。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

首先，制备出本发明的贵金属碱性溶液；其制备过程如下：

（1）于1L的纯水中加入2.5mol的氢氧化钠、2.5mol的氢氧化钾、1mol的一水合氨和1mol的无水乙醇，搅拌均匀；

（2）再依次加入5mol的三氯化铑、5mol的三氯化铱、5mol的氯化铜和5mol的氯亚铂酸钠，继续搅拌均匀；

（3）将溶液置于60℃的磁力搅拌器上，搅拌1h，然后静置2h即形成成品。

其次，将多微孔不锈钢板置入所述的贵金属碱性溶液中，采用恒温超声浸渍法于10℃条件下浸渍2min，然后取出晾干，再于80℃空气中烘5h。

最后，采用0.1ml/min的流动氢气将浸渍干燥后的多微孔不锈钢板在250℃环境中还原25分钟；降温后，即制成成品。

通过检测，上述实施例制备出的催化板的复合效率为98%。其外观形状如图1所示。

对照组

与实施例1的不同点仅在于所采用的贵金属碱性溶液不同，本对照组采用本技术领域常用的溶液对多微孔不锈钢板进行处理，通过该方法处理生成的催化板，经检测其复合效率为75%～80%。

本对照组所采用的对多微孔不锈钢板进行处理的溶液由1L纯水中加入0.5mol盐酸、5mol三氯化铑和5mol氯铂酸混合组成。

实施例2

本实施例与实施例1的不同点在于：贵金属碱性溶液中各组分的摩尔量以及配置条件不同；

本实施例采用在1L的纯水中加入3mol的氢氧化钠、3mol的氢氧化钾、1.5mol的一水合氨、1.5mol的无水乙醇、6mol的三氯化铑、6mol的三氯化铱、6mol的氯化铜和6mol的氯亚铂酸钠混合组成。该贵金属碱性溶液的配置条件为，将混合后的溶液置于70℃的磁力搅拌器上，搅拌1.5h，然后静置1.5h即形成成品。

实施例3

本实施例与实施例1的不同点在于：本实施例与实施例1的不同点在于：贵金属碱性溶液中各组分的摩尔量以及配置条件不同；

本实施例采用在1L的纯水中加入2mol的氢氧化钠、2mol的氢氧化钾、0.5mol的一水合氨、0.5mol的无水乙醇、4mol的三氯化铑、4mol的三氯化铱、4mol的氯化铜和4mol的氯亚铂酸钠混合组成。该贵金属碱性溶液的配置条件为，将混合后的溶液置于50℃的磁力搅拌器上，搅拌2h，然后静置3h即可。

对实施例1～3所生产的催化板，检测制备该催化板的复合效率，其结果如表1。

表1

	对照组	实施例1	实施例2	实施例3
					复合效率	75～80%	98%	97%	96%

根据以上实施方式就可很好的实现本发明，但本发明的实施方式不限于此。

Claims

1.贵金属碱性溶液，其特征在于，主要由以下物质与1L的纯水混合均匀后组成：

2.根据权利要求1所述的贵金属碱性溶液，其特征在于，主要由以下物质与1L的纯水混合均匀后组成：

3.贵金属碱性溶液的制备方法，其特征在于，主要由以下步骤组成：

（1）于纯水中依次加入氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氨和无水乙醇，搅拌均匀；

4.根据权利要求3所述的贵金属碱性溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中磁力搅拌器的温度为60℃。

5.根据权利要求3或4所述的贵金属碱性溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌时间为1h。

6.根据权利要求5所述的贵金属碱性溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的静置时间为2h。