CN102660046B - 一种超疏水超亲油海绵的制备方法 - Google Patents

一种超疏水超亲油海绵的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种超疏水超亲油海绵的制备方法，属于功能材料技术领域，该方法包括：海绵预处理、铬酸洗液的制备、聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备、海绵浸入铬酸洗液中腐蚀、海绵浸入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰后取出烘干等步骤。本发明的制备方法流程简单，通过铬酸腐蚀、氟硅烷修饰，使聚氨酯海绵表面形成超疏水/超亲油的表面。它是通过化学反应的手段将具有聚氨酯海绵先用铬酸洗液腐蚀，然后经过聚全氟烷基硅氧烷-乙醇溶液的修饰，使其表面能降低，使其达到了超疏水超亲油的功能，增强了油水分离的效果，汽油在其表面接触角为0°，水在其表面接触角>150°。

Description

一种超疏水超亲油海绵的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种超疏水超亲油海绵的制备方法，解决了现有的进行油水分离的物质吸附有机物效率低、成本高的技术问题。
背景技术
油品中的水分和杂质是影响油品质量的关键因素，寻求既经济实用，又可以连续不断的清除油品中的水是分离过程中的一个重要课题。影响固体表面浸润性的因素主要有两个:一是表面化学组成（表面自由能），二是表面微观结构（粗糙度）。随着人们对自然界中特殊浸润性表面的深入研究，有关特殊浸润性表面的制备方法不断涌现。仿生超疏水性表面可以通过两种方法实现：一种方法是在粗糙表面上修饰低表面能的物质；另一种方法是利用疏水材料来构建表面粗糙结构。通过这两种方法，使得水滴与固体表面接触时满足Cassie模型而形成超疏水表面。超疏水表面具有主要特性：（1）低粘附（2）防污染（3）自清洁。近期油水分离材料的研究越来越广泛，但其方法大多繁琐。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种超疏水超亲油海绵的制备方法，用于实现油水分离过程，该方法制备流程简单，通过铬酸腐蚀、氟硅烷修饰，使聚氨酯海绵表面形成超疏水/超亲油的表面。它是通过化学反应的手段将具有聚氨酯海绵先用铬酸洗液腐蚀，然后经过聚全氟烷基硅氧烷-乙醇溶液的修饰，使其表面能降低，使其达到了超疏水超亲油的功能，增强了油水分离的效果，汽油在其表面接触角为0°，水在其表面接触角>150°。
本发明提出一种超疏水超亲油海绵的制备方法，具体包括几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水，将聚氨酯海绵浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置中超声清洗，倒出清洗液，将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声清洗，再烘干待用；
（2）铬酸洗液的制备：量取20～70ml去离子倒入烧杯中，称取1~10g分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18~180ml浓硫酸，硫酸质量分数为95~98wt%，用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置24~72小时后备用；
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇溶液，将二者按照比例混合得到质量分数为1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液；
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡0.5～3min，使之腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥；
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上；
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于烘箱中干燥1～3h，得到超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵的油水分离。
本发明的优点在于：
1、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，制备方法简单，原料易得，成本低。
2、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，可用于油水分离，净化汽油中的水分，在环保等领域都具有广泛应用。
3、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵对水的接触角大于150°，且低粘附，具有良好的自清洁性。
4、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵对酸、碱液滴的接触角均大于150°，其具有很强的耐酸碱性。
5、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵无污染，可循环使用。
附图说明
图1：本发明提出的一种超疏水超亲油海绵的制备方法的流程图；
图2：未采用本发明方法进行处理的海绵的低倍电镜照片（SEM）；
图3：为未采用本发明方法进行处理的海绵的高倍电镜照片（SEM）；
图4：采用本发明方法处理后得到的超疏水的聚氨酯海绵表面低倍电镜照片（SEM）；
图5为采用本发明方法处理后得到的超疏水的聚氨酯海绵表面高倍电镜照片（SEM）；
图6为未采用本发明方法处理的聚氨酯海绵的对水的接触角示意图；
图7为采用本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对水的接触角示意图
图8为采用本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对汽油的接触角示意图
图9为采用本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对于酸、碱、水的超疏数码照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，如图1所示，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵浸入该去离子水中，（该海绵对水接触角为0°，其形貌如图2、图3所示，未经过任何处理的聚氨酯海绵具有无微-纳米级结构，聚氨酯海绵尺寸优选为50mm×100mm×10mm），将烧杯放入超声装置中超声30~90分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵30~90分钟，脱去聚氨酯海绵上的油脂，再烘干（烘箱温度60~90℃）待用。
（2）铬酸洗液的制备：量取20～70ml去离子水，倒入500ml烧杯中备用，称取1~10g分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18~180ml浓硫酸，硫酸质量分数为95~98wt%，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置24~72小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇溶液，将二者按照比例混合得到质量分数为1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。具体优选为：分别称取0.2~5g分析纯的聚全氟烷基硅氧烷，19~500g无水乙醇，并将聚全氟烷基硅氧烷、乙醇溶液按质量比1:99~1:19比例混合，得到质量分数为1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温（20~25℃）下浸泡0.5～3min（优选1min）左右，使之腐蚀，腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度60~90℃。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于60～90℃烘箱中干燥1～3h，得到本发明的超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵具有的油水分离功能。
采用本发明提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法处理的海绵如图4、5所示，经过处理后的聚氨酯海绵出现了明显的微-纳米结构。如图6、图7所示，未采用本发明方法处理的聚氨酯海绵的对水的接触角超疏水超亲油海绵对水的接触角为0°，采用本发明的方法处理的海绵表面对水的接触角大于150°，并且对不同PH值的水滴的静态接触角数值均大于150°。如图8所示，采用本发明的方法得到的超疏水超亲油海绵表面对汽油的静态接触角数值为0°。如图9所示，中间液滴为水滴，左右液滴分别为酸液滴和碱液滴，说明本发明中得到的超疏水超亲油性海绵，耐酸碱性强。
实施例1
本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（尺寸为50mm×100mm×10mm）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声30分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵30分钟，脱去试样上的油脂，再烘干（烘箱温度60℃）待用；
（2）铬酸洗液的制备：量取20ml去离子水，倒入500ml烧杯中备用，称取10g重铬酸钾，将其倒入装有20ml去离子水的烧杯中，再量取180ml浓硫酸(98wt%)，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置24小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：分别称取1g聚全氟烷基硅氧烷，99g无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比1:99比例混合，得到1wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡1min左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入1wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于90℃烘箱中干燥1h，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。
如图7所示，超疏水超亲油海绵表面对不同PH值水溶液的静态接触角数值均大于150°，如图8所示，超疏水超亲油海绵表面对汽油的静态接触角数值为0°，如图9所示，中间为水滴，左右分别为酸、碱液滴，说明本发明中得到的超疏水超亲油性海绵，耐酸碱性强。
实施例2
本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（70mm×80mm×15mm）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声40分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵40分钟，脱去试样上的油脂，再烘干（烘箱温度70℃）待用；
（2）铬酸洗液的制备：量取40ml去离子水，倒入500ml烧杯中备用，称取8g重铬酸钾，将其倒入装有40ml去离子水的烧杯中，再量取150ml浓硫酸(97wt%)，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置36小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：分别称取5g聚全氟烷基硅氧烷，245g无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇按质量比1:49比例混合，得到2wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡1min左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度70℃。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入2wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于60℃烘箱中干燥3h，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。
实施例3
本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（20mm×40mm×10mm）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声60分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵60分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度80℃；
（2）铬酸洗液的制备：量取30ml去离子水，倒入250ml烧杯中备用，称取1g重铬酸钾，将其倒入装有30ml去离子水的烧杯中，再量取18ml浓硫酸(95wt%)，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置48小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：分别称取1.5g聚全氟烷基硅氧烷，48.5g无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比3:97比例混合，得到3wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡2min左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入3wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于70℃烘箱中干燥2h，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。
实施例4
本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（50mm×30mm×15mm）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声80分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵80分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度90℃；
（2）铬酸洗液的制备：量取50ml去离子水，倒入250ml烧杯中备用，称取5g重铬酸钾，将其倒入装有50ml去离子水的烧杯中，再量取90ml浓硫酸(96wt%)，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置60小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：分别称取3g聚全氟烷基硅氧烷，72g无水乙醇，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比1:24比例混合，得到4wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡0.5min左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度90℃。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入4wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于80℃烘箱中干燥1h，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。
实施例5
本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（70mm×80mm×15mm）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声90分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇(分析醇，乙醇质量分数≥99.7%）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵90分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度60℃；
（2）铬酸洗液的制备：量取70ml去离子水，倒入500ml烧杯中备用，称取10g重铬酸钾，将其倒入装有70ml去离子水的烧杯中，再量取180ml浓硫酸(98wt%)，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置72小时后备用。
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：分别称取5g聚全氟烷基硅氧烷，95g无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比1:19比例混合，得到5wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡3min左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入5wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上。
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于90℃烘箱中干燥1h，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。

Claims (2)

1.一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）海绵预处理：取一个烧杯，倒入去离子水，将聚氨酯海绵浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置中超声清洗，倒出清洗液，将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声清洗，再烘干待用；
（2）铬酸洗液的制备：量取20～70ml去离子倒入烧杯中，称取1～10g分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18～180ml浓硫酸，硫酸质量分数为95～98wt%，用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置24～72小时后备用；
（3）聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液的制备：准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇，将二者按照比例混合得到质量分数为1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液；
（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡0.5～3min，使之腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥；
（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入1～5wt%的聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24h以上；
（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于烘箱中干燥1～3h，得到超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵的油水分离；所述的超疏水超亲油海绵对汽油的静态接触角为0°，对水的接触角大于150°。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中常温下浸泡1min。
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