CN102659636B - Ii号中定剂无碱生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种II号中定剂无碱生产工艺，以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤采用无碱工艺，生产过程中不会产生氯化钠母液水，清洁环保，产品含量高，色号小。

Description

II号中定剂无碱生产工艺
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种II号中定剂无碱生产工艺。
背景技术
II号中定剂(C15H16N20)，白色片状结晶，熔点121℃，沸点350℃，溶于水和乙醇，是无烟火药、炸药、硝化物等无烟燃料的稳定剂，也可用作精细化学品的中间体。II号中定剂一直是在碱性介质下，N-甲基苯胺与光气反应合成的，但是反应的过程会产生大量的氯化钠母液水，处理困难，而且产品品质不高。
发明内容
本发明提供一种II号中定剂无碱生产工艺，本工艺不产生氯化钠母液水，产品品质和产能均得到提高。
本发明的技术方案：一种II号中定剂无碱生产工艺，以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤如下：
(1)、在反应容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，控制酰化反应温度、酰化反应时间，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步骤(1)所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，控制成脲反应温度、成脲反应时间，反应得II号中定剂粗品。
(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，高真空下蒸馏得终产品II号中定剂。
本发明所述有机溶剂为氯苯。
步骤(1)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2∶1。
步骤(1)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩尔比)为2.1∶1。
步骤(1)中的酰化反应温度60-80℃，酰化反应时间4-6小时。
步骤(2)中的成脲反应温度120-140℃，成脲反应时间10-15小时。
步骤(3)中的II号中定剂粗品蒸馏时真空度-0.090--0.092MPa，釜温200-230℃。
本发明产品的检测数据如下表：
Figure BDA0000151648220000021
本发明的技术效果：本发明的II号中定剂采用无碱工艺制得，生产过程中不会产生氯化钠母液水，清洁环保，产品含量高，色号小。
具体实施方式
实施例1
(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，酰化反应温度60℃、酰化反应时间4小时，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步骤(1)所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，成脲反应温度120℃、成脲反应时间10小时，反应得II号中定剂粗品。
(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，在真空度-0.090MPa、釜温200℃下蒸馏得终产品II号中定剂。
实施例2
(1)、在反应容器中按摩尔比2.05∶1加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，酰化反应温度70℃、酰化反应时间5小时，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步骤(1)所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺基，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，成脲反应温度130℃、成脲反应时间12小时，反应得II号中定剂粗品。
(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，在真空度-0.091MPa、釜温210℃下蒸馏得终产品II号中定剂。
实施例3
(1)、在反应容器中按摩尔比2.1∶1加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂，酰化反应温度80℃、酰化反应时间6小时，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步骤(1)所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺基，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，成脲反应温度140℃、成脲反应时间15小时，反应得II号中定剂粗品。
(3)、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，在真空度-0.092MPa、釜温220℃下蒸馏得终产品II号中定剂。
三个实施例的检测结果如下表：
Figure BDA0000151648220000031

Claims (2)

1.一种II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于：以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成，其工艺步骤如下：
（1）、在反应容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂,控制酰化反应温度、酰化反应时间，反应生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺；
（2）、在步骤（1）所得的酰化液中继续加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺与N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯发生成脲反应，控制成脲反应温度、成脲反应时间，反应得II号中定剂粗品；
（3）、减压脱去溶剂氯苯，蒸馏前馏分N-甲基苯胺用作下次循环投料，高真空下蒸馏得终产品II号中定剂；
步骤（1）中N-甲基苯胺和碳酰氯的摩尔比为2:1或2.1:1；
步骤（1）中的酰化反应温度60-80℃，酰化反应时间4-6小时；步骤（2）中的成脲反应温度120-140℃，成脲反应时间10-15小时。
2.根据权利要求1所述的II号中定剂无碱生产工艺，其特征在于：步骤（3）中的II号中定剂粗品蒸馏时真空度-0.090—-0.092MPa,釜温200-230℃。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RO93532A2 (ro) * 1986-01-23 1987-12-31 Centrul De Cercetari,Ro Procedeu de obtinere a unor derivati de uree tetrasubstituiti
CN101066937A (zh) * 2007-06-08 2007-11-07 蒋亦清 N－氯甲基－n苯基氨基甲酰氯的合成方法

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Title
A General Strategy for Elaboration of the Dithiocarbonyl Functionality,-(C=O)SS-: Application to the Synthesis of Bis(chlorocarbony1)disulfane and Related Derivatives of Thiocarbonic Acids;George Barany等;《J. Org. Chem.》;19831231;第48卷(第24期);4750-4761页 *
E Bergmann和A Weizmann.The structure of urea and its derivatives.《Transactions of the Faraday Society》.1938,第785页.
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The structure of urea and its derivatives;E Bergmann和A Weizmann;《Transactions of the Faraday Society》;19380101;第785页 *

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