CN102659528A - 一种连续釜式氯化工艺 - Google Patents
一种连续釜式氯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102659528A CN102659528A CN2012101016296A CN201210101629A CN102659528A CN 102659528 A CN102659528 A CN 102659528A CN 2012101016296 A CN2012101016296 A CN 2012101016296A CN 201210101629 A CN201210101629 A CN 201210101629A CN 102659528 A CN102659528 A CN 102659528A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorination
- reaction
- chlorination tank
- tank
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 title claims abstract description 93
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 3,5-xylenol Chemical compound CC1=CC(C)=CC(O)=C1 TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 17
- QPVRKFOKCKORDP-UHFFFAOYSA-N 1,3-dimethylcyclohexa-2,4-dien-1-ol Chemical compound CC1=CC(C)(O)CC=C1 QPVRKFOKCKORDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 8
- OSDLLIBGSJNGJE-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-3,5-dimethylphenol Chemical compound CC1=CC(O)=CC(C)=C1Cl OSDLLIBGSJNGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 abstract 2
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 abstract 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 2
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N sulfuryl dichloride Chemical compound ClS(Cl)(=O)=O YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYOLBFFHPZOQGW-UHFFFAOYSA-N 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol Chemical compound CC1=CC(O)=C(Cl)C(C)=C1Cl IYOLBFFHPZOQGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007337 electrophilic addition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- QCBWLIQQQBXUOU-UHFFFAOYSA-N phenol;1,3-xylene Chemical compound OC1=CC=CC=C1.CC1=CC=CC(C)=C1 QCBWLIQQQBXUOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003739 xylenols Chemical class 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种连续釜式氯化工艺，该工艺包括有以下步骤：向氯化釜内加入一定量的溶剂，启动搅拌装置，打开尾气吸收系统；将3，5-二甲基苯酚、氯化剂、溶剂连续加入到氯化釜A中，反应温度设置为35～40℃、常压、搅拌条件下进行反应；当氯化釜A内的液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜B中，向氯化釜B中补入氯化剂继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃之间；当氯化釜B内液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜C中，补入氯化剂继续进行氯化反应，搅拌、并将反应温度调整到25～30℃；当氯化釜C内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中，氯化过程完成。通过这种连续化阶梯式反应将反应的转化率由60～80％提高至90～100％，极大地提高了成品(PCMX)的收率，并有效降低了副反应的发生。
Description
技术领域
本发明属于基础化工氯化工艺，具体是涉及一种烷基酚与氯化剂作用生成烷基酚的氯代物过程。
背景技术
对氯间二甲酚(即4-氯-3，5-二甲基苯酚，简称PCMX)是一种被公认为高效、广谱且安全的杀菌剂，经美国FDA认证为首选杀菌剂，广泛使用于化妆品、涂料、皮革中作为杀菌剂、防霉抗菌剂使用。
工业上生成对氯间二甲酚一般采用间二甲酚为原料，以氯化亚铜为催化体系，用氯化剂进行氯化生成对氯间二甲酚。目前工艺中均采用一只反应釜氯化来获得对氯间二甲酚，由于此反应为放热反应且在反应过程中不同阶段的对系统的要求温度不一样，反应开始时可以适当提高温度加快反应的进行，而反应到终点时需降低反应温度，使反应尽可能向正反应方向进行。
太原理工大学魏文珑等在《对氯间二甲酚合成新工艺》中，研究了以间二甲苯酚和氯气为原料，在三氯化铝催化下对合成对氯间二甲酚进行了研究。结果认为最佳工艺条件为：四氯化碳70ml，60℃下通氯气反应120min，收率可以达61.1％。
太原理工大学魏文珑、高志军等在《对氯间二甲酚的合成研究》中，对3，5-二甲基苯酚为原料合成对氯间二甲酚进行了研究，从以氯化亚砜、次氯酸钠、硫酰氯为氯化剂，对投料比、溶剂三方面进行了考察。结果认为：以3，5-二甲酚为原料，硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂，合成对氯间二甲酚效果较为理想。反应收率可达到82.57％，产品含量达97.67％，杀菌性能考察，产物杀菌行与标样相当。
以上两篇文献工艺具有工艺简单，选择性较好，对氯化反应进行了有益试验，但同时存在溶剂的蒸气压较高，沸点较低在反应过程中溶剂大量挥发对环境影响较大，在工业化过程中有一定困难。
专利200710034241.8提供了一种对氯代烷基苯酚的工业化制备方法，采用有机硫化物和有机醚类作为共催化剂，用氯化剂和烷基苯酚进行亲电加成反应合成化合物。此专利对工业化进行了有益尝试，但同时存在使用大量洗涤水对反应液进行洗涤后污水处理困难，极大增加了生产成本，也不利于绿色环保；另外由于加入多种共催化剂存在催化剂在产品中残留和催化剂重新使用困难的缺点。
现有的工艺均存在氯化不完全，不能够最大限度地将原料3，5-二甲基苯酚转化为目标产品；同时，副产物种类多、副产物含量高、产品不易分离、后续处理工作量大的缺点；由于采用间隙反应，因此每批料结束后均需要转料、再投料等增加了工作量。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种由3，5-二甲基苯酚(简称MX)氯化生成4-氯-3，5-二甲基苯酚的方法。该方法提供了一种简易可行的氯化方法，并且采用连续化方法，节省了人工成本和物料中转过程中损失，具有较大经济意义和使用价值。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种连续釜式氯化工艺，该工艺包括有以下步骤：
步骤(1)向氯化釜内加入一定量的溶剂，启动搅拌装置，打开尾气吸收系统；
步骤(2)将3，5-二甲基苯酚、氯化剂、溶剂连续加入到氯化釜A中，反应温度设置为35～40℃、常压、搅拌条件下进行反应；
步骤(3)当氯化釜A内的液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜B中，向氯化釜B中补入氯化剂继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃之间；
步骤(4)当氯化釜B内液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜C中，补入氯化剂继续进行氯化反应，搅拌、并将反应温度调整到25～30℃；
步骤(5)当氯化釜C内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中，氯化过程完成。
作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤(2)中将3，5-二甲基苯酚、氯化剂SO2Cl2、溶剂四氯乙烯分别以0.7m3/h、0.3m3/h和0.65m3/h的流量连续加入到氯化釜A中，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤(3)中当氯化釜A的液位达到溢流口后由于高度差自动流入氯化釜B中，向氯化釜B中以0.15m3/h的流量补入氯化剂SO2Cl2继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤(4)中氯化釜B的液位达到溢流口后由于高度差自流入氯化釜C中，向氯化釜C中以0.05m3/h的流量补入氯化剂SO2Cl2继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在25～30℃，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述各氯化釜的进料口位置低于出料口。
作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述进出料口位置设置在氯化釜的侧面，氯化釜内设有导流筒、提升器和推进式搅拌器。
本发明中氯化釜内设有导流筒、提升器和推进式搅拌，能够使物料充分搅拌增与常规反应釜相比将接触面积增大了2～3倍，且此氯化反应反应速率快，因此可以不予以考虑物料停留时间，各进料口均有控制阀控制，可随时控制反应进程，其工艺流程简单、操作简便，本发明将现有的氯化工艺由间歇生产变成连续化生产，降低了作业者的劳动强度，提高了反应釜的利用率，减少了设备检修的频率。通过连续化阶梯式反应将反应的转化率由60～80％提高至90～100％，极大地提高了成品(PCMX)的收率，并有效降低了副反应的发生。
附图说明
图1为本发明工艺原则流程图。
图中1.氯化釜A，2.氯化釜B，3.氯化釜C，4.接收釜，5.MX进料口，6.溶剂进料口，7/8/9.氯化剂进料口。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做出进一步说明。
按附图所示将向各氯化釜内加入一定量的溶剂四氯乙烯，启动搅拌装置，打开尾气吸收系统后，将将MX、SO2Cl2、四氯乙烯溶剂分别以0.7m3/h、0.3m3/h和0.65m3/h的流量通过进料口连续加入到氯化釜A1中，此时将反应温度控制在35～40℃，反应生成4-氯-3，5-二甲基苯酚，在出料口每小时取样分析一次结果，转化率为60～80％；当液位达到溢流口后，以0.15m3/h的流量向氯化釜B2中加入SO2Cl2，将反应温度调整到30～35℃，并在氯化釜B2出料口每小时取样一次分析组分含量，转化率为70～90％；当氯化釜B2液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜C3中，以0.05m3/h的流量补入SO2Cl2继续进行氯化反应，并将反应温度调整到25～30℃之间，在氯化釜C3出料口每小时取样分析一次结果，转化率为90～100％。
MX：3，5-二甲基苯酚；
OCMX：2-氯-3，5-二甲基苯酚；
DCMX：2，4-氯-3，5-二甲基苯酚；
PCMX：4-氯-3，5-二甲基苯酚。整个过程其核心反应方程式为：
根据分析结果，通过对工艺的进行改进极大提升了产品的一次收率，具有较大的经济效益。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种连续釜式氯化工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)向氯化釜内加入一定量的溶剂，启动搅拌装置，打开尾气吸收系统；
步骤(2)将3，5-二甲基苯酚、氯化剂、溶剂连续加入到氯化釜A中，反应温度设置为35～40℃、常压、搅拌条件下进行反应；
步骤(3)当氯化釜A内的液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜B中，向氯化釜B中补入氯化剂继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃之间；
步骤(4)当氯化釜B内液位达到溢流口后，反应液流入氯化釜C中，补入氯化剂继续进行氯化反应，搅拌、并将反应温度调整到25～30℃；
步骤(5)当氯化釜C内液位达到溢流口后，自流进入接收釜中，氯化过程完成。
2.根据权利要求1所述的连续釜式氯化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中将3，5-二甲基苯酚、氯化剂SO2Cl2、溶剂四氯乙烯分别以0.7m3/h、0.3m3/h和0.65m3/h的流量连续加入到氯化釜A中，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
3.根据权利要求2所述的连续釜式氯化工艺，其特征在于：当氯化釜A的液位达到溢流口后由于高度差自动流入氯化釜B中，向氯化釜B中以0.15m3/h的流量补入氯化剂SO2Cl2继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在30～35℃，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
4.根据权利要求3所述的连续釜式氯化工艺，其特征在于：氯化釜B的液位达到溢流口后由于高度差自流入氯化釜C中，向氯化釜C中以0.05m3/h的流量补入氯化剂SO2Cl2继续进行氯化反应，在搅拌下控制氯化温度在25～30℃，将反应生成的HCl、SO2气体通过管道引出氯化釜去尾气吸收装置。
5.根据权利要求1所述的连续釜式氯化工艺，其特征在于：所述各氯化釜的进料口位置低于出料口。
6.根据权利要求5所述的连续釜式氯化工艺，其特征在于：所述进出料口位置设置在氯化釜的侧面，氯化釜内设有导流筒、提升器和推进式搅拌器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210101629.6A CN102659528B (zh) | 2012-04-01 | 2012-04-01 | 一种连续釜式氯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210101629.6A CN102659528B (zh) | 2012-04-01 | 2012-04-01 | 一种连续釜式氯化工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102659528A true CN102659528A (zh) | 2012-09-12 |
| CN102659528B CN102659528B (zh) | 2014-09-17 |
Family
ID=46769141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210101629.6A Active CN102659528B (zh) | 2012-04-01 | 2012-04-01 | 一种连续釜式氯化工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102659528B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351283A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 江苏焕鑫高新材料科技有限公司 | 一种对氯间二甲酚的制备方法 |
| CN104045521A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-09-17 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种对氯间甲酚绿色合成工艺 |
| CN107226775A (zh) * | 2016-03-24 | 2017-10-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 连续流微管反应器中合成4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法 |
| CN108409528A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-08-17 | 青岛和兴精细化学有限公司 | 一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺 |
| CN109081772A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-25 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺及装置 |
| CN111574329A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-25 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法 |
| CN113603569A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-11-05 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法 |
| CN113666805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4277629A (en) * | 1976-06-18 | 1981-07-07 | Lankro Chemicals Limited | Processes for the preparation of chlorinated phenols |
| CN101624333A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-01-13 | 湖南利洁生物化工有限公司 | 一种1-羟基-3,5-二甲基-4-氯苯的制备方法 |
| CN101823941A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-08 | 湖南利洁生物化工有限公司 | 一种1-羟基-3，5-二甲基-4-氯苯的绿色工业化制备方法 |
-
2012
- 2012-04-01 CN CN201210101629.6A patent/CN102659528B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4277629A (en) * | 1976-06-18 | 1981-07-07 | Lankro Chemicals Limited | Processes for the preparation of chlorinated phenols |
| CN101624333A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-01-13 | 湖南利洁生物化工有限公司 | 一种1-羟基-3,5-二甲基-4-氯苯的制备方法 |
| CN101823941A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-08 | 湖南利洁生物化工有限公司 | 一种1-羟基-3，5-二甲基-4-氯苯的绿色工业化制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 魏文珑等: "对氯间二甲酚的合成研究", 《应用化工》, vol. 36, no. 11, 30 November 2007 (2007-11-30), pages 1066 - 1068 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351283A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 江苏焕鑫高新材料科技有限公司 | 一种对氯间二甲酚的制备方法 |
| CN104045521A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-09-17 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种对氯间甲酚绿色合成工艺 |
| CN104045521B (zh) * | 2014-06-27 | 2016-06-15 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种对氯间甲酚绿色合成工艺 |
| CN107226775A (zh) * | 2016-03-24 | 2017-10-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 连续流微管反应器中合成4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法 |
| CN108409528A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-08-17 | 青岛和兴精细化学有限公司 | 一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺 |
| CN109081772A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-25 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺及装置 |
| CN111574329A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-25 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法 |
| CN111574329B (zh) * | 2020-05-18 | 2022-09-20 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法 |
| CN113603569A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-11-05 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法 |
| WO2023284525A1 (zh) * | 2021-07-13 | 2023-01-19 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法 |
| CN113666805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 |
| CN113666805B (zh) * | 2021-08-23 | 2023-08-25 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102659528B (zh) | 2014-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102659528B (zh) | 一种连续釜式氯化工艺 | |
| CN105367428B (zh) | 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成工艺 | |
| CN104774165B (zh) | 一种橡胶塑解剂dbd的绿色工业化制备方法 | |
| CN104326881A (zh) | 3,5-二甲基-4-氯苯酚的制备方法 | |
| CN105367594A (zh) | 一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法 | |
| CN106243344A (zh) | 一种环氧基封端聚醚连续开环生产工艺 | |
| CN102260174A (zh) | 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备 | |
| CN105293519A (zh) | 无模板剂法合成zsm-5/y复合分子筛的方法 | |
| CN103936783B (zh) | 一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法 | |
| CN104692455B (zh) | 硫酸氧钛制备方法 | |
| CN109608316A (zh) | 一种裂解制备环丙基甲基酮的合成方法 | |
| CN102746107A (zh) | 一种甲苯环氯化方法制备一氯甲苯的方法 | |
| CN104592044B (zh) | 2,6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成法 | |
| CN109627183B (zh) | 一种氯代乙醛肟的制备方法 | |
| CN103664671B (zh) | 一种邻氨基苯甲酸连续化生产方法 | |
| CN102897788A (zh) | 一种zsm-11分子筛的制备方法 | |
| CN113666805A (zh) | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 | |
| CN108752181A (zh) | 直接氯化制备高纯度1-氯蒽醌的方法 | |
| CN109608354A (zh) | 一种苯胺类染料中间体的精制方法 | |
| CN100374451C (zh) | 连续制备胺化物的方法和装置 | |
| CN108752165B (zh) | 连续制备3,4-丁烯二醇的方法 | |
| CN108455665A (zh) | 连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法 | |
| CN106008220A (zh) | 一种利用聚苯乙烯泡沫制备对硝基苯甲酸的方法 | |
| CN109081772B (zh) | 一种可有效提高4-氯-3,5-二甲基苯酚氯化反应生产效率的工艺及装置 | |
| CN107344921A (zh) | 一种颜料红177的中间体das的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: North latitude two South Industrial Park Marine Economic Development Zone Dafeng City, Jiangsu province Yancheng City 224100 Applicant after: JIANGSU HUANXIN HIGH-TECH MATERIALS CO.,LTD. Address before: North latitude two South Industrial Park Marine Economic Development Zone Dafeng City, Jiangsu province Yancheng City 224100 Applicant before: Jiangsu Huanxingao New Material Technology Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: JIANGSU HUANXIN HIGH-TECH MATERIALS CO., LTD. TO: JIANGSU HUANXIN NEW MATERIALS CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Continuous kettle type chlorination technology Effective date of registration: 20181015 Granted publication date: 20140917 Pledgee: Yancheng Cathay new industries Development Fund (L.P.) Pledgor: JIANGSU HUANXIN HIGH-TECH MATERIALS CO.,LTD. Registration number: 2018990000960 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20191118 Granted publication date: 20140917 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20221118 Granted publication date: 20140917 |