CN102658216A - 一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法，该方法以普通的合成纤维为骨架，通过预处理、半碳化、酸化、醚化、胺化、酯化、磺化、转型处理、水洗等一系列化学反应，经技术改进和选用优化参数制备出高质量的功能性离子交换纤维。本发明的优点是：由于在工艺步骤中采用了优选参数，便于操作，产品质量稳定，机械强度和离子交换容量明显增强，与中国专利CN1128020C相比，机械强度提高了0.2倍，交换容量提高了0.2倍。<u/>
Description
技术领域
本发明涉及功能性离子交换纤维，具体是一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法。
背景技术
离子交换纤维（IEF）是一种纤维状离子交换材料。中国专利CN1128020C公开了一种制备功能性离子交换纤维的方法，该方法以普通的合成纤维为骨架，通过半碳化、磺化或胺化等一系列化学反应，从而制得功能性离子交换纤维。但由于该方法工艺中的参数幅度较大，生产中难以准确掌握，产品的质量不稳定，尤其是机械强度不够高，吸附交换容量不够大。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种制备高质量功能性离子交换纤维的方法，该方法经过技术改进和选用优化参数生产功能性离子交换纤维，机械强度明显提高，交换容量明显增大。
实现本发明目的的技术方案是：
一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酸化、醚化、胺化、转型处理、水洗等步骤，与现有技术不同的是：
（1）预处理：将聚乙烯醇（PVA）基纤维在浓度为15~25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2~3小时；
（3）酸化反应：高温碳化后的产品浸渍在浓度为20~30%的稀硫酸溶液中6~7分钟；
（4）醚化反应：将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为60~80℃，保温1~2小时；
（5）胺化反应：将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为60~70℃，反应时间为1~2小时；
（6）转型处理：在胺化反应后，在所得纤维中通入5~15%的HCl溶液进行反应，反应时间15~20分钟；
（7）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。
一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酯化、磺化、转型处理、水洗等步骤，与现有技术不同的是：
（1）预处理：将聚乙烯醇（PVA）基纤维在浓度为15~25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2~3小时；
（3）酯化反应：在15%的硫酸浴中加入25~35%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为10~15分钟；
（4）磺化反应：酯化反应后的纤维中加入75~85%的浓硫酸，反应时间为20~30分钟；
（5）转型处理：用10~20%的氢氧化钠，转型时间为15~18分钟；
（6）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。
所述聚乙烯醇基纤维的纤度为1.0~8.4dtex。
上述步骤中所述各原料的用量重量份配比为：磷酸氢二胺相对PVA纤维用量为10~20%；醚化浴比为1：25~30；胺化浴比为1：20~30；磺化浴比为1：15~20；酯化浴比为1：25~30；酸化浴比为1：15~20；转型浴比为1：25~30；水洗水量为1：80~100。
本发明的优点是：由于在工艺步骤中采用了优选参数，便于操作，产品质量稳定，机械强度和交换容量明显增强，与中国专利CN1128020C相比，机械强度提高了0.2倍，交换容量提高了0.2倍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括如下步骤：
（1）预处理：将聚乙烯醇（PVA）基纤维在浓度为25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2小时；
（3）酸化反应：高温碳化后的产品浸渍在浓度为25%的稀硫酸溶液中7分钟；
（4）醚化反应：将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为75℃，保温1小时；
（5）胺化反应：将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为65℃，反应时间为1小时；
（6）转型处理：在胺化反应后，在所得纤维中通入15%的HCl溶液进行反应，反应时间15分钟；
（7）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。
一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括如下步骤：
（1）预处理：将聚乙烯醇（PVA）基纤维在浓度为20%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2小时；
（3）酯化反应：在15%的硫酸浴中加入30%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为15分钟；
（4）磺化反应：酯化反应后的纤维中加入80%的浓硫酸，反应时间为30分钟；
（5）转型处理：用15%的氢氧化钠，转型时间为15分钟；
（6）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。
本发明产品经检测：机械强度提高了0.2倍，吸附离子交换容量提高了0.2倍。
本专利产品指标与专利CN 1128020C产品指标对比如表一所示：
表一 本专利产品指标与专利CN1128020C产品指标对比
本发明以中国专利CN 1128020C为技术依据，生产出的离子交换纤维保留了原来的优点，同时通过调整反应参数等技术方面的改进，在机械强度、交换容量等方面有明显提高，主要体现在以下几点：
（1）半碳化 通过氮气保护，让纤维与空气隔绝，增加脱水催化剂磷酸氢二胺的浓度、降低碳化温度、延长碳化时间，分子间的脱水产物增加，同时进一步保证了半碳化纤维的机械强度，为后续合成工作提供了强度保证；
（2）阴离子交换纤维 通过降低反应物的浓度，缩短了反应时间，得到的成品纤维的机械强度较好，交换容量有所提高，并且提高了生产效率；
（3）阳离子交换纤维 通过降低反应物的浓度，延长了反应时间，得到成品纤维的机械强度有明显改善，同时交换容量也有所提高。
Claims (4)
1.一种制备高质量功能性阴离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酸化、醚化、胺化、转型处理和水洗步骤，其特征是：
（1）预处理：将聚乙烯醇基纤维在浓度为15~25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2~3小时；
（3）酸化反应：高温碳化后的产品浸渍在浓度为20~30%的稀硫酸溶液中6~7分钟；
（4）醚化反应：将酸化纤维放入浓度大于85%的环氧氯丙烷中，反应温度为60~80℃，保温1~2小时；
（5）胺化反应：将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度为60~70℃，反应时间为1~2小时；
（6）转型处理：在胺化反应后，在所得纤维中通入5~15%的HCl溶液进行反应，反应时间15~20分钟；
（7）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阴离子交换纤维。
2.一种制备高质量功能性阳离子交换纤维的方法，包括预处理、半碳化、酯化、磺化、转型处理和水洗步骤，其特征是：
（1）预处理：将聚乙烯醇基纤维在浓度为15~25%的磷酸氢二胺溶液中浸泡7分钟；
（2）半碳化：在氮气保护，让纤维与空气隔绝的条件下，将浸泡后纤维在120~150℃进行两次以上的高温碳化，碳化时间2~3小时；
（3）酯化反应：在15%的硫酸浴中加入25~35%的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为10-15分钟；
（4）磺化反应：酯化反应后的纤维中加入75~85%的浓硫酸，反应时间为20~30分钟；
（5）转型处理：用10~20%的氢氧化钠，转型时间为15~18分钟；
（6）水洗：利用自来水冲洗，直至pH值为中性，得到阳离子交换纤维。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述聚乙烯醇基纤维的纤度为1.0-8.4dtex。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：上述步骤中所述各原料的用量重量份配比为：磷酸氢二胺相对PVA纤维用量为10~20%；醚化浴比为1：25~30；胺化浴比为1：20~30；磺化浴比为1：15~20；酯化浴比为1：25~30；酸化浴比为1：15~20；转型浴比为1：25~30；水洗水量为1：80~100。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111170795A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 南京万德斯环保科技股份有限公司 | 利用秸秆与沼液制备高氮炭基肥的系统及其制备高氮炭基肥的方法 |
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| CN1279135A (zh) * | 1999-06-25 | 2001-01-10 | 中国科学院化学研究所 | 一种弱碱性离子交换纤维及其制造方法 |
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2012
- 2012-05-04 CN CN2012101360448A patent/CN102658216A/zh active Pending
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