CN101367751A - 2-萘酚的105%酸磺化生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种2－萘酚的105%酸磺化生产工艺，属化工生产工艺领域。该工艺是将熔融后的精萘投入到反应釜内，将温度升至135～140℃后，按1.28∶1的质量比用30分钟加入105%硫酸，反应釜内的温度升高至160℃，保持135分钟，得到酸度为24～27%的磺化物，再转入下道工序。该工艺解决了传统工艺使用100%硫酸磺化时，磺酸基在取代萘环上的氢时产生水，而对硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生，以及水在160℃时变为水蒸汽后对1－萘磺酸、2－萘磺酸的磺酸基有水解作用，使磺化反应总收率不高的问题。该工艺采用加入105%硫酸，提高磺化转化率和产品收率，减少萘系其它副产物产生，可将收率提高1.1%。

Description

2—萘酚的105%酸磺化生产工艺

技术领域：

本发明涉及一种2—萘酚的105%酸磺化生产工艺，属化工生产工艺领域。

背景技术：

2—萘酚用于制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业用的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及用作颜料、油漆和冰染染料打底剂的原料。工业上2—萘酚生产方法，是以精萘为原料，经100%硫酸磺化、水解吹萘、中和、冷析、干燥、碱熔、蒸馏等工艺制得。此工艺不足之处在于：生产过程中使用100%硫酸磺化时，磺酸基在取代萘环上的氢时会产生水，由于水的存在，一是对硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生；二是由于水在160℃时变为水蒸汽，对1-萘磺酸、2-萘磺酸的磺酸基有水解作用，又产生萘和硫酸，从而导致磺化反应总收率不高。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种克服上述传统工艺中使用100%硫酸磺化时的不足，采用加入105%硫酸磺化，提高磺化转化率和产品收率，减少萘系其它副产物产生的2—萘酚105%酸磺化生产工艺。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：

一种2—萘酚的105%发烟硫酸磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为：

将熔融后的精萘一次性投入到反应釜内，将反应釜内温度升至135～140℃，再加入105%发烟硫酸，萘与105%发烟硫酸的投料比为1.28:1(质量比)，投料时间为30分钟；105%发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160℃，保持135分钟；待反应完毕后经取样分析酸度，酸度在24～27%为合格；若取样不合格，酸度高则补萘，补萘采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；酸度低则补酸，补酸采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；直至取样合格后转入下道工序。

该2—萘酚105%酸磺化生产工艺作为2—萘酚生产工艺中的一个步骤，要解决的是传统工艺中使用100%硫酸磺化时，磺酸基在取代萘环上的氢时会产生水，由于水的存在一是对硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生；二是由于水在160℃时变为水蒸汽，对1—萘磺酸、2—萘磺酸的磺酸基有水解作用，又产生萘和硫酸，从而导致磺化反应总收率不高的问题。本发明采用105%硫酸磺化，通过上述的磺化生产工艺，提高了磺化转化率，减少萘系其它副产物的产生，将产品收率提高了1.1%。

该2—萘酚105%酸磺化生产工艺的反应原理(反应式)为：

磺化：

主反应：生成2—萘磺酸

副反应：

(1)生成1—萘磺酸

(2)部分的1—萘磺酸转位为2—萘磺酸

本发明与现有技术相比的优点是：

克服了传统工艺中使用100%硫酸磺化时的不足，采用加入105%硫酸，提高磺化转化率和产品收率，减少萘系其它副产物产生，可将收率提高了1.1%。

具体实施方式：

该2—萘酚105%酸磺化生产工艺是将熔融后的精萘一次性投入到反应釜内，将反应釜内的温度升至135～140℃后，按萘与105%发烟硫酸为1.28:1的质量投料比加入105%发烟硫酸，投料时间为30分钟；105%发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160℃，待反应完毕后取样分析酸度，酸度在24～27%为合格。若取样不合格，酸度高则补萘，补萘采用滴加方式，温度在160℃时滴加，边滴加边取样分析，合格后压料。酸度低则补酸，补酸采用滴加方式，温度在160℃时滴加，边滴加边取样分析，合格后压料。直至取样合格后转入下道工序。

下面举一个具体的实施例：

将熔融后的精萘1210kg一次性投入到反应釜内，将反应釜内的温度升至135℃，再加入105%发烟硫酸540L，30分钟将料投完，避免副产物1-萘磺酸生成。540L的105%发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160℃，维持135分钟，待反应完毕后取样分析酸度，分析结果酸度为25%，酸度合格，转入下道工序进行水解、吹萘、中和、冷析、干燥、碱熔，最后蒸馏切片得到高收率的二萘酚。

Claims (1)

1.一种2—萘酚的105%酸磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为：

将熔融后的精萘一次性投入到反应釜内，将反应釜内温度升至135～140℃，再加入105%发烟硫酸，萘与105%发烟硫酸的投料比为1.28:1的质量比，投料时间为30分钟；105%发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160℃，保持135分钟；待反应完毕后经取样分析酸度，酸度在24～27%为合格；若取样不合格，酸度高则补萘，补萘采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；酸度低则补酸，补酸采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；直至取样合格后转入下道工序。