CN102649578B - 一种高纯电子级碳酸钡的生产方法 - Google Patents

一种高纯电子级碳酸钡的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，将氢氧化钡加入去离子水中，氢氧化钡在搅拌过程中加热，配置成氢氧化钡溶液；向氢氧化钡溶液中加入聚丙烯酰胺，通过盘式微孔曝气器向氢氧化钡溶液中通入二氧化碳；再将氢氧化钡溶液加热至沸腾；再降温，进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；将碳酸钡沉淀物在微波干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。本发明的分散剂采用聚丙烯酰胺，分散作用好，生产成本降低。二氧化碳通入采用盘式微孔曝气器，二氧化碳与氢氧化钡充分均质混合，生产出的碳酸钡比表面积大，生产时间缩短，生产效率增加。

Description

一种高纯电子级碳酸钡的生产方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钡的生产方法，确切地说是一种高纯电子级碳酸钡的生产方法。
背景技术
高纯碳酸钡是生产精密高档电子元件的重要原料之一。目前，生产高纯度碳酸钡的方法是氯化钡和碳酸氢铵进行反应，反应原料均为液体，生产工艺复杂，副产物较多，比表面积在1～10m2/g，比表面积小，分散性不高。而且，目前的分散剂用量较大，例如：N-酰基ED3A用量一般为溶液总量的4%，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，不仅工艺简单，而且生产成本低。
   一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于,包括以下步骤： ①将氢氧化钡加入去离子水中，氢氧化钡与去离子水的重量比为1:3～25，加热搅拌溶解，温度上升至30～80℃，配置成氢氧化钡溶液； ②向步骤①制备的氢氧化钡溶液中加入有机分散剂，在30～80℃的条件下恒温搅拌10～60min，有机分散剂的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰～5.0‰； ③在搅拌状态下通过曝气装置向向步骤②所述的加有有机分散剂的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，氢氧化钡与二氧化碳的重量比为1：0.3～0.5，通气结束后，停止搅拌；再通入二氧化碳，当pH=6～7时停止通气，得到碳酸钡溶液；
④对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物； ⑤将步骤④的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。
所述的步骤①中的去离子水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30～50℃。
  所述的步骤①中去离子分两次与氢氧化钡混合，第一加入去离子水的75～80%中，第二次加入再将剩余的去离子水。
  所述的有机分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯，其中优选聚丙烯酰胺。
  所述步骤②中，向氢氧化钡溶液中加入有机分散剂后进行超声波处理10～60min。
  所述的步骤③中向氢氧化钡溶液中通入二氧化碳的过程在密闭容器内进行。
  所述的步骤④中④对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：氢氧化钡溶液加热为在45min内将氢氧化钡溶液加热至沸腾，保持沸腾10～40min，再降温至20～75℃。
  所述的步骤④中将步骤③④对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：氢氧化钡溶液加热为至50～100℃，并密闭状态下搅拌30～60min。
  所述的曝气装置为盘式微孔曝气器和微小气泡型鼓风曝气，其中优选盘式微孔曝气器。
所述的步骤③中再次通入二氧化碳的速度为0.2～1.0kg/min。
本发明的优点在于：本发明采用二氧化碳与氢氧化钡为原料，为气液反应，生产工艺简单，反应没有副产物，产品纯度高，不会对环境造成污染。分散剂采用聚丙烯酰胺，分散作用好；容易吸附于粉体表面，使粉体表面吸附力下降，在界面形成双电层，粒子表面由于亲水吸附层的定向位阻而相互排斥，致使粉体粒子分离，从而促使粒子细化，防止杂晶生成；加入量少，为溶液体积的1.0‰～5.0‰，生产成本降低。二氧化碳通入采用盘式微孔曝气器，使二氧化碳气体通入时分布均匀，气泡数量增多，每个气泡尺寸小，气泡的总表面积大；在搅拌的条件下，氢氧化钡液体流速增加，气体与液体的微观混合均匀所需的时间就越短，反应液内的碳酸钡过饱和度就越高，根据经典成核理论，过饱和度增加，成核速率急剧增加，临界成核尺寸下降，在短时间内生成更多的小晶核，产品粒径也就越小，生产时间缩短，生产效率增加。两次加入去离子水溶解氢氧化钡溶液，溶解更加充分，溶解时间缩短。超声波处理后能够增加聚丙烯酰胺的反应活性，加快反应速度。密闭容器中通入二氧化碳，反应更加充分。冷冻干燥器和微波干燥器能够加快干燥效率，特别是真空微波干燥器，在密闭环境中能够防止外界物质进入，避免污染，同时能够有效回收溶剂，节约溶剂。停止搅拌后再次通入二氧化碳，保证所有氢氧化钡完全参与反应。在0.2～1.0kg/min速度下通入二氧化碳，能够保证剩余的氢氧化钡全部参与反应，反应更加充分。
通过本发明制备的高纯电子级碳酸钡，经检测分散性好，粒子细，纯度在99.9%以上，比表面积可达到20～50m2/g，优于同类产品标准，完全可以满足生产精密高档电子元件的需要。
附图说明
图1是实施例一的扫描电镜照片（8000倍）；图2是实施例二的扫描电镜照片（8000倍）；图3是实施例三的扫描电镜照片（8000倍）。
具体实施方式
实施例一：
将75kg氢氧化钡溶解于30℃的1200kg去离子水中，补加300kg去离子水，配置成氢氧化钡溶液，在搅拌的条件下将溶液升温至50℃，往氢氧化钡溶液中加入1.0‰的分散剂聚丙烯酰胺，进行超声波处理10min，继续搅拌并在50℃的条件下恒温搅拌10min；密闭容器中搅拌状态下将20kg二氧化碳气体通过盘式微孔曝气器通入氢氧化钡溶液中，反应结束后停止搅拌，再以0.2～1.0kg/min的速度通入二氧化碳，检测溶液pH值为6时停止通气；45min内将浆液升温至完全沸腾，并保持沸腾10min，停止加热；进行降温，待浆液温度降至75℃时进行沉淀过滤，过滤后使用常压微波干燥器进行干燥并经研磨过筛后得到高纯电子级碳酸钡。
经检测，纯度为99.98%，如图1所示，扫描电镜照片（8000倍），用比表面积吸附仪测量其比表面积为20.511m2/g。
实施例二
将250kg氢氧化钡溶解于40℃的2300kg去离子水中，补加700kg去离子水，配置成氢氧化钡溶液，在搅拌的条件下将溶液升温至60℃，往氢氧化钡溶液中加入2.5‰的分散剂聚丙烯酰胺，进行超声波处理30min，继续搅拌并在60℃的条件下恒温搅拌20min；在搅拌状态下将55kg将二氧化碳气体通过盘式微孔曝气器通入氢氧化钡溶液中，反应结束后停止搅拌；再以0.2～1.0kg/min的速度通入二氧化碳，检测溶液pH值6.5时停止通气；45min内将浆液升温至完全沸腾，并保持沸腾20min，停止加热；进行降温，待浆液温度降至20℃时进行沉淀过滤，过滤后使用真空微波干燥器进行干燥并经研磨过筛后得到高纯电子级碳酸钡。
经检测，纯度为99.95%，如图2所示，扫描电镜照片（8000倍），用比表面积吸附仪测量其比表面积为35.171m2/g
实施例三
将570kg氢氧化钡溶解于50℃的3000kg去离子水中，补加1000kg去离子水，配置成氢氧化钡溶液，在搅拌的条件下将溶液升温至80℃，往氢氧化钡溶液中加入5‰的分散剂聚丙烯酰胺，进行超声波处理60min，继续搅拌并在80℃的条件下恒温搅拌30min；在搅拌状态下将95kg二氧化碳气体通过盘式微孔曝气器通入氢氧化钡溶液中，反应结束后停止搅拌；再以0.2～1.0kg/min的速度通入二氧化碳，检测溶液pH值7停止通气；氢氧化钡溶液加热为至50℃，并密闭状态下搅拌60min后进行沉淀过滤，过滤后使用冷冻干燥器进行干燥并经研磨过筛后得到高纯电子级碳酸钡。
经检测，纯度为99.95%，如图2所示，扫描电镜照片（8000倍），用比表面积吸附仪测量其比表面积为49.397m2/g。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (9)

1.一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于,包括以下步骤： ①将氢氧化钡加入去离子水中，氢氧化钡与去离子水的重量比为1:3～25，加热搅拌溶解，温度上升至30～80℃，配置成氢氧化钡溶液；②向步骤①制备的氢氧化钡溶液中加入有机分散剂，在30～80℃的条件下恒温搅拌10～60min，有机分散剂的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰～5.0‰； ③在搅拌状态下通过曝气装置向步骤②所述的加有有机分散剂的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，氢氧化钡与二氧化碳的重量比为1：0.3～0.5，通气结束后，停止搅拌；再通入二氧化碳，当pH=6～7时停止通气，得到碳酸钡溶液；
④对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物； ⑤将步骤④的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡； 所述的有机分散剂为聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤①中的去离子水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤①中去离子分两次与氢氧化钡混合，第一加入去离子水的75～80%中，第二次加入再将剩余的去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述步骤②中，向氢氧化钡溶液中加入有机分散剂后进行超声波处理10～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤③中向氢氧化钡溶液中通入二氧化碳的过程在密闭容器内进行。
6.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤④中对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：氢氧化钡溶液加热为在45min内将氢氧化钡溶液加热至沸腾，保持沸腾10～40min，再降温至20～75℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤④中对步骤③制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：氢氧化钡溶液加热为至50～100℃，并密闭状态下搅拌30～60min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的曝气装置优选盘式微孔曝气器。
9.根据权利要求1所述的一种高纯电子级碳酸钡的生产方法，其特征在于：所述的步骤③中再次通入二氧化碳的速度为0.2～1.0kg/min。
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