CN102634339A - 一种Bi2＋激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料及其制备方法，由化学组成式为M（ 1-x-y ）BixRyTiO3的组分组成，通过按化学组分，称取MO或MCO3、以及Bi2O3、R的氧化物或碳酸盐、TiO2，并将上述物料混合均匀，将所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛或者装入碳粉，然后升温、再保温后随炉温冷却，即得到化学组成式为Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。本发明提供的Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料在紫外光激发下，能够得到宽波段红色长余辉荧光，该材料有望作为新型长红色余辉材料得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及长余辉荧光粉技术，具体涉及一种在紫外光光激发下具有红色长余辉发光的荧光粉体材料。
背景技术
长余辉材料是一种具有很高应用价值的发光材料。该材料在日光照射后，可以长时间持续发光，从而提供在夜视或者无照明条件下的指示和标志作用。可见波段的长余辉材料主要在民用领域提供指示作用，而近红外波段的长余辉则在军工夜视领域中具有重要的应用价值。
目前的长余辉发光材料的长余辉发光波段主要集蓝光和绿光波段，以稀土离子作为主要的光激活离子，例如Eu2+激活的铝酸锶长余辉绿色发光材料、Eu2+激活的硅铝酸盐蓝色长余辉发光材料（徐叙瑢，苏勉曾，发光学与发光材料，化学工业出版社，2004年第一版）。而相对于蓝色和绿色长余辉材料，红色长余辉材料的发光亮度和余辉时间都比较短。目前使用的红色长余辉材料主要是Pr3+掺杂的钛酸盐（水热法制备长余辉发光材料CaTiO3:Pr,Al及其发光性，中国稀土学报，2009, 27(3)：349页），以及Mn2+掺杂的硅酸盐（红色长余辉材料Mg2SiO4:Dy3+,Mn2+的制备及发光特性，发光学报，2006, 27(3)：331页）及磷酸盐（红色长余辉材料Zn3(PO4)2∶Mn2+,Ga3+的合成及光谱性质，发光学报，2006, 27(4)）：484页）。红色发光激活剂Pr3+和Mn2+在这些红色长余辉材料紫外光激发效率较低，往往只能通过基质中的缺陷或者其他激活离子向这些离子进行能量传递实现红色发光。因此目前的红色长余辉发光材料的都存在余辉亮度低、余辉时间短等不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有红色长余辉荧光材料紫外光激发效率低，余辉强度和时间偏低等不足，提供一种以Bi2+离子作为红色发光激活离子的碱土钛酸盐红色长余辉发光材料及其制备方法。
碱土金属钛酸盐是一类优质的压电和铁电材料，同时也可以作为稀土离子掺杂的红色长余辉基质材料。碱土金属钛酸盐通过稀土离子Pr3+和其他稀土离子共掺杂可以作为紫外光激发下的红色长余辉材料。而在碱土金属碱土钛酸盐压电材料中，Bi2O3也是一类重要的掺杂原料，加入Bi2O3的目的是为了提高其压电特性。这类材料掺入的Bi离子在基质中以Bi3+离子存在，Bi3+在紫外光照射下只能发射紫外、蓝光。因此原来所制备的可以用于铁电和压电材料的Bi掺杂碱土钛酸盐无论是否与其他稀土或者过渡金属离子掺杂，并不具备红色长余辉荧光性质。Bi2+在紫外光激发下具有显著的红色发光特征，但是Bi2+在碱土金属钛酸盐基质中必须在还原气氛下高温烧结才能获得。本发明的目的提供一种Bi2+掺杂碱土钛酸盐，同时也可参入其他离子作为辅助激活剂提Bi2+离子红色长余辉发光强度和余辉时间。上述材料对紫外光具有高效响应特性，在紫外光可以得到宽带红色荧光和长余辉发光，通过下列技术方案实现。
本发明的目的之一是提供一种铋离子（Bi2+）激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料，由化学组成式为M（1-x-y）BixRyTiO3的组分组成，其中x=0.001～0.1，y=0～0.1；R为Yb、Gd、Tm、Dy、Nd、Ho、Lu、Er、Y、Al、Mg、Zr、Zn中的任意一种或者几种；M为Ca、Sr、Ba中的任意一种或者几种。
本发明的另一个目的是提供一种铋离子（Bi2+）激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料的制备方法，经过下列各步骤：
（1）按M离子︰Bi离子︰R离子︰Ti离子的摩尔比=1-x-y︰x︰y︰1，称取MO或MCO3、以及Bi2O3、R的氧化物或碳酸盐、TiO2，并将上述物料混合均匀，其中x=0.001～0.1，y=0～0.1；R为Yb、Gd、Tm、Dy、Nd、Ho、Lu、Er、Y、Al、Mg、Zr、Zn中的任意一种或者几种；M为Ca、Sr、Ba中的任意一种或者几种；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛或者装入碳粉，然后升温至1200～1500℃，再保温1～6小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为M（1-x-y）BixRyTiO3的铋离子（Bi2+）激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
所述步骤（2）中的还原气氛为CO或者H2+N2。
本发明与现有的红色长余辉荧光粉体材料相比，具有如下突出的优点：本发明提供的Bi2+激活的碱土钛酸盐在紫外光激发下，发光中心离子Bi2+的激发效率高，材料的红色余辉发光亮度较高、时间长，该材料有望作为新型长红色余辉材料得到应用。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）按Ca离子︰Bi离子︰Ti离子的摩尔比=0.999︰0.001︰1，称取CaCO3、Bi2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛H2+N2，然后升温至1200℃，再保温5小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.999Bi0.001TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例2
（1）按Sr离子︰Bi离子︰Er离子︰Ti离子的摩尔比=0.98︰0.01︰0.01︰1，称取SrCO3、Bi2O3、Er2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛H2+N2，然后升温至1250℃，再保温4小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Sr0.98Bi0.01Er0.01TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例3
（1）按Ba离子︰Bi离子︰Nd离子︰Ti离子的摩尔比=0.85︰0.1︰0.05︰1，称取BaO、Bi2O3、Nd2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛CO，然后升温至1300℃，再保温3小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ba0.85Bi0.1Nd0.05TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例4
（1）按（Sr离子+Ca离子）︰Bi离子︰Tm离子︰Ti离子的摩尔比=0.98︰0.01︰0.01︰1，称取CaCO3、SrCO3、Bi2O3、Tm2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1350℃，再保温2.5小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Sr0.5Ca0.48Bi0.01Tm0.01TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例5
（1）按（Sr离子+Ba离子）︰Bi离子︰Yb离子︰Ti离子的摩尔比=0.95︰0.01︰0.04︰1，称取CaCO3、SrCO3、Bi2O3、Yb2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1400℃，再保温3小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Sr0.35Ba0.6Bi0.01Yb0.04TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例6
（1）按（Ca离子+Ba离子）︰Bi离子︰Ho离子︰Ti离子的摩尔比=0.9︰0.05︰0.05︰1，称取CaCO3、BaCO3、Bi2O3、Ho2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1300℃，再保温4小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.3Ba0.6Bi0.05Ho0.05TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例7
（1）按（Ca离子+Sr离子+Ba离子）︰Bi离子︰Gd离子︰Ti离子的摩尔比=0.94︰0.03︰0.03︰1，称取CaCO3、SrCO3、BaCO3、Bi2O3、Gd2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料加入碳粉，然后升温至1400℃，再保温2小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.2Sr0.3Ba0.44Bi0.03Gd0.03TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例8
（1）按（Ca离子+Sr离子+Ba离子）︰Bi离子︰（Lu离子+Y离子）︰Ti离子的摩尔比=0.95︰0.01︰0.04︰1，称取CaCO3、SrCO3、BaCO3、Bi2O3、Lu2O3、Y2O3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1500℃，再保温1小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.1Sr0.6Ba0.25Bi0.01Lu0.01Y0.03TiO3的铋离子Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例9
（1）按（Ca离子+Sr离子+Ba离子）︰Bi离子︰（Dy离子+Al离子+Zn离子）︰Ti离子的摩尔比=0.95︰0.01︰0.04︰1，称取CaCO3、SrCO3、BaCO3、Bi2O3、Dy2O3、Al2O3、ZnCO3、TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1500℃，再保温1小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.88Sr0.02Ba0.05Bi0.01Dy0.02Al0.01Zn0.01TiO3的Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
实施例10
（1）按（Ca离子+Sr离子+Ba离子）︰Bi离子︰（Mg离子+Zr离子）︰Ti离子的摩尔比=0.8︰0.1︰0.1︰1，称取CaCO3、SrCO3、BaCO3、Bi2O3、MgO、ZrO2，TiO2，并将上述物料混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中装入碳粉，然后升温至1200℃，再保温6小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为Ca0.6Sr0.1Ba0.1Bi0.1Mg0.05Zr0.05TiO3的Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
Claims (3)
1.一种Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料，其特征在于：由化学组成式为M（1-x-y）BixRyTiO3的组分组成，其中x=0.001～0.1，y=0～0.1；R为Yb、Gd、Tm、Dy、Nd、Ho、Lu、Er、Y、Al、Mg、Zr、Zn中的任意一种或者几种；M为Ca、Sr、Ba中的任意一种或者几种。
2.一种Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按M离子︰Bi离子︰R离子︰Ti离子的摩尔比=1-x-y︰x︰y︰1，称取MO或MCO3、以及Bi2O3、R的氧化物或碳酸盐、TiO2，并将上述物料混合均匀，其中x=0.001～0.1，y=0～0.1；R为Yb、Gd、Tm、Dy、Nd、Ho、Lu、Er、Y、Al、Mg、Zr、Zn中的任意一种或者几种；M为Ca、Sr、Ba中的任意一种或者几种；
（2）将步骤（1）所得混合料装入坩埚，在炉膛中通入还原气氛或者装入碳粉，然后升温至1200～1500℃，再保温1～6小时后随炉温冷却，即得到化学组成式为M（1-x-y）BixRyTiO3的Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料。
3.根据权利要求2所述的Bi2+激活的碱土钛酸盐红色长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的还原气氛为CO或者H2+N2。
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| Publication number | Publication date |
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