CN102627623B - 从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，该方法以驱虫斑鸠菊果实为原料，用有机溶剂提取，将提取液合并后减压浓缩，加入水分散，上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到紫铆素粗品，将此粗品用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶柱层析得到紫铆素纯品。该方法操作简单，为获得紫铆素提供了好的途径。

Description

从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法
技术领域
本发明属于药物活性成分的制备技术领域，特别涉及从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素药用活性成分的方法。
背景技术
紫铆素(Butin)，3’，4’，7-三羟基二氢黄酮，分子式：C15H12O5，分子量：272，具有多种生物活性，如免疫抑制等。
驱虫斑鸠菊，Vernonia anthelmintica(L.)Willd.，是菊科(Asteraceae)斑鸠菊属(Vernonia)一年生高大草本。其成熟的果实秋季采收、晾干。维吾尔语称为卡力孜瑞，其性三级干热，功效主要是清除异常粘液质、驱虫、消肿、散寒止痛。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，该方法以驱虫斑鸠菊果实为原料，用有机溶剂提取，将提取液合并后减压浓缩，加入适量水分散，上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到紫铆素粗品，将此粗品用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶柱层析得到紫铆素纯品。该方法操作简单，为获得紫铆素提供了好的途径。
本发明所述的从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，按照下列步骤进行：
a、将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积5-25倍量有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯进行提取，提取次数为2-3次，每次提取时间为0.5-3.5小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，用大孔树脂或聚酰胺柱层析；
c、再用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后以浓度为20-80％乙醇水溶液冲洗柱床，收集洗脱液浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，用硅胶柱层析或反向硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脱即可得到紫铆素纯品。
步骤a提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波提取。
步骤b中大孔树脂为D101、AB-8或NKA-9型大孔树脂。
本发明所述的从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法分三步进行：
提取物制备：将驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入适当比例的有机溶剂进行提取，合并提取液后浓缩，得到提取物，提取方法可以是浸泡、渗漉、加热、超声波提取或者微波辅助提取；
粗制：将提取物用水分散，上大孔树脂或聚酰胺柱层析，先用水冲洗，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液冲洗若干柱体积，收集，浓缩，得到紫铆素粗品；
精制：将粗品用适当溶剂溶解后，用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶进一步分离精制，得到紫铆素纯品。
具体实施方式
实施例1：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积10倍量的浓度为70％乙醇加热回流提取3次，每次3小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；
c、再用水冲洗柱床6个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为30％乙醇冲洗柱床6个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用氯仿-甲醇溶解后，上硅胶柱层析，以氯仿-甲醇溶液洗脱得到紫铆素纯品1.1g。
实施例2：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积25倍量的甲醇超声波提取2次，每次0.75小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；
c、再用水冲洗柱床5个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为20％乙醇冲洗柱床5个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用乙酸乙酯-乙醇溶解后，上硅胶柱层析，以乙酸乙酯-乙醇溶液洗脱得到紫铆素纯品1.3g。
实施例3：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积15倍量的乙酸乙酯渗漉提取；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上聚酰胺柱层析；
c、再用水冲洗柱床5个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为80％乙醇冲洗柱床5个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用乙腈溶解后，上反相硅胶柱层析，以乙腈-水溶液洗脱得到紫铆素纯品0.8g。
实施例4：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积15倍量浓度为70％乙醇浸泡提取3次，每次2小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；
c、再用水冲洗柱床8个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为60％乙醇冲洗柱床8个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用甲醇溶解后，上葡聚糖凝胶LH-20柱层析，以甲醇洗脱得到紫铆素纯品0.9g。
实施例5：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积25倍量丙酮微波辅助提取3次，每次0.5小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上NKA-9大孔树脂柱层析；
c、再用水冲洗柱床6个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为40％乙醇冲洗柱床6个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用氯仿-甲醇溶解后，上葡聚糖凝胶LH-20柱层析，以氯仿-甲醇溶液洗脱得到紫铆素纯品1.6g。
实施例6：
a、以10kg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积20倍量甲醇，超声波提取3次，每次1小时；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上D101大孔树脂柱层析；
c、再用水冲洗柱床7个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为50％乙醇冲洗柱床7个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用甲醇溶解后，上反相硅胶柱层析，以甲醇-水溶液洗脱得到紫铆素纯品1.5g。

Claims (1)

1.一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积5-25倍量有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯进行提取，提取次数为2-3次，每次提取时间为0.5-3.5小时，其中提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波提取；
b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，用大孔树脂或聚酰胺柱层析，其中大孔树脂为D101、AB-8或NKA-9型大孔树脂；
c、再用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后以浓度为20-80％乙醇水溶液冲洗柱床，收集洗脱液浓缩，得紫铆素粗品；
d、将粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，上硅胶柱层析或反向硅胶柱层析或葡聚糖凝胶LH-20柱层析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脱即可得到紫铆素纯品。
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