CN102623276A - 基于su-8胶的电喷雾离子聚焦电极的制作方法 - Google Patents

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邹赫麟
李进
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Abstract

本发明属于微机电系统(MEMS)领域，涉及一种基于SU-8胶的电喷雾离子聚焦电极的制作方法。其特征是利用微加工方法制作三层SU-8结构，采用传统紫外光刻技术，结合三次曝光、一次显影技术和常规蒸发镀膜技术制作带有特殊孔结构的SU-8电极。最终得到的电喷雾离子聚焦结构为一圆柱体，高度为300μm，底面直径为3mm，中心位置有一个阶梯圆柱孔，每一台阶高度为100μm，直径从小到大依次为500μm、640μm和780μm。这种方法制作出电喷雾离子聚焦电极，制作工艺简单、成本低、尺寸小并且容易实现。

Description

基于SU-8胶的电喷雾离子聚焦电极的制作方法
技术领域
本发明涉及微机电研究领域，特别是涉及一种对电喷雾离子进行聚集的基于SU-8胶电极的制作。
背景技术
过去的十年间，电喷雾质谱(ESI-MS)已发展成为一种通用的质谱技术，它所涵盖的分析应用领域极其广泛，甚至可以分析不挥发和热不稳定等化合物。所以从一开始电喷雾质谱(ESI-MS)就成为药品和生物医学研究领域重要的标志性工具，广泛地使用在组合化合物库的高通量筛选、杂质分析、药代动力学研究和代谢产物的确定，以及蛋白质结构特征的表达等各方面应用领域。
近年来，人们一直就进一步提高电喷雾质谱(ESI-MS)的灵敏度，分辨率开展了大量研究工作，其中关键技术是如何增加离子输运效率，即把电喷雾电离所产生的离子更有效地输运给质谱仪，从而提高电喷雾质谱灵敏度。聚焦电极则就是为了实现上述作用，因为其自身特殊的结构可以形成特殊的电势线，从而改变电喷雾离子的运动轨迹。
人们已经研究了离子漏斗式聚焦电极在电喷雾质谱系统中的作用，研究结果表明它提高了离子的运输效率。在以往的设计中都是针对喷射流量为微升或者是毫升，所以聚焦电极的孔径尺寸也都很大，但是随着电喷雾质谱分析系统的小型化、纳升电喷雾电离的发展和大气压下电喷雾电离技术的应用，相应的也需要制作小尺寸的聚焦电极。使用非金属材料，降低生产成本，可以实现批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对以往聚焦电极的使用材料单一、尺寸过大、成本高并且尺寸没有得到优化的缺陷，提供一种结构简单并且成本低的以SU-8胶为材料、基于MEMS工艺的聚集结构制作方法。
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
(1)在硅片制作标记点，作为套刻的基准：
选用双面抛光的硅片，经过一系列预处理后，在硅片表面上旋涂一层胶层，对胶层进行前烘；制作一个带有标记点图形的掩膜版，可将标记点制作于硅片边缘对称位置；将掩膜版放置在胶层上进行紫外线曝光工艺，使用显影液显影，然后进行后烘；待硅片冷却后，干刻硅，去掉光刻胶，即得到标记点；
(2)旋涂牺牲层Omnicoat正胶：在硅片另一面(相对于制作标记点的一面)旋涂一层Omnicoat正胶，烘干；
(3)三次光刻：
第一次光刻：在Omnicoat正胶上旋涂第一层SU-8胶，前烘；取第二个掩膜版，将该掩膜版上的标记点和步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
第二次光刻：旋涂第二层SU-8胶，前烘；取第三个掩膜版，将该掩膜版上的标记点与步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
第三次光刻：旋涂第三层SU-8胶，前烘；取第四个掩膜版，将该掩膜版上的标记点与步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
(4)显影脱离：使用SU-8胶专用显影液显影；将带有胶结构的硅片浸入IPA(异丙醇)中，加以超声振荡，促使胶结构与硅片基底脱离。
(5)将脱离的胶结构放入热蒸发镀膜机里蒸镀金属，使得胶结构表面沉积一层金属层，即得到所需要的电喷雾离子聚集电极。
本发明采用SU-8胶材料，结合多次曝光、一次显影技术等MEMS加工工艺制作出了SU-8聚焦电极。当对电喷雾喷针聚焦电极之间施加一定的电势差时，离子从喷针喷出后，喷针和聚焦电极产生的特殊电场线，会对离子的运动轨迹产生一定影响，从而可以对发散的电喷雾离子进行聚焦，由此提高了离子的运输效率。本发明制作工艺简单、成本低、尺寸小并且容易实现。
附图说明
图1(a)是SU-8离子聚集电极结构整体构造示意图。
图1(b)是SU-8离子聚集电极结构整体构造俯视图。
图2是标记点制作流程示意图。
图3是三层SU-8胶结构制作工艺流程图。
图中：1阶梯孔；2SU-8胶结构；3硅片；4BP212胶层；5第一个掩膜版；6紫外线；7带有标记点的硅基底；8Omnicoat正胶；9SU-82075胶层；10第二个掩膜版；11交联后的SU-8胶；12第三个掩膜版；13第四个掩膜版；14带阶梯孔的三层结构。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图详细叙述本发明专利的具体实施方式。
如图1所示结构，本发明是制作一个带有阶梯孔的SU-8胶结构。
首先是制作标记点，目的是实现三层SU-8胶套刻时的对准。如图2中a所示，选用2英寸，双面抛光，厚度为350um，<100>晶向硅片3，通过标准清洗液清洗后，烘干，使用KW-4型甩胶机，旋涂BP212胶层4，转速为2400rpm；前烘温度为85℃，时间为30min；如图2中b所示，制作好第一个掩膜版5，第一个掩膜版上只有标记点图形，标记点为三个正方形图形，边长分别为100μm、200μm和400μm，在掩膜版上对称分布。使用SUSS光刻机紫外线6曝光，曝光时间为35s，在碱性显影液中显影30s。后烘温度为85℃，时间15min，随板冷却。这样也就实现了掩膜版5图形在BP212胶层4上的转移；如图2中c所示，将带有图形的硅片4放入ICP刻蚀机中，实现标记点图形最终向硅片3上的转移，刻蚀时间为3min，测得干刻深度为2μm；最后如2中d所示，将干刻完的硅片浸入丙酮中，直到去掉全部BP212胶层4，使用乙醇、去离子水冲洗后，吹干，即得到一面带有标记点的硅基底7。
其次是进行三层SU-8胶结构的制作。如图3中a所示，将带有标记点的硅基底7清洗、烘干，无标记点的一面上旋涂一层Omnicoat正胶8，转速为1000rpm。烘干，温度为120℃，时间为30min，随板冷却；如图3中b所示，旋涂第一层SU-82075胶层9，转速为1700rpm，静置。前烘65℃，控制时间为5min；然后温度上升到95℃，时间为40min，随板冷却至室温；如图3中c所示，制作第二个掩膜版10，掩膜版上也带有需要实现的图形和标记点图形，使用SUSS光刻机对准掩膜版上和带有标记点的硅基底7背面的标记点后，进行紫外线曝光，时间为240s，后烘85℃，2min，使其发生充分交联反应，形成交联后的SU-8胶11，然后随板冷却至室温；如图3中d所示，涂第二层SU-82075胶层9，转速为1700rpm，静置时间缩短。前烘65℃，控制时间为5min；然后温度上升到95℃，时间为30min，随板冷却至室温；然后如图3中e所示，制作第三个掩膜版11，类似于第二个掩膜版10，实现另外的图形，对准后，进行紫外线曝光，时间为240s，后烘85℃，2min，使其发生充分交联反应，然后随板冷却至室温；如图3中f所示，工艺与步骤3中d相同；完成第三层SU-8胶涂覆后，如图3中g所示，制作第三个掩膜版12，具体步骤参照3中c、e；完成三次曝光之后，进行如图3中h所示，将整体结构浸入SU-8胶专用显影液中，显影时间为15min，完成显影之后，最后实现带阶梯孔三层结构14与带有标记点的硅基底7的脱离如图3中i所示，将整体放入IPA(异丙醇)溶液中，并加以超声振荡，可以实现SU-8结构的脱离；
制作流程步骤如下：
如图2所示，标记点的制作：
(a)将硅片3通过标准清洗液清洗后，烘干。旋涂BP212胶层4，前烘30min；
(b)SUSS光刻机，曝光，在碱性显影液中显影，后烘15min，随板冷却。这样也就实现了掩膜版5图形在BP212胶层上的转移；
(c)将带有图形的硅片放入ICP刻蚀机中，实现标记点图形最终向硅片3上的转移；
(d)将干刻完的硅片浸入丙酮中，直到去掉全部BP212胶层4，清洗，吹干，即得到一面带有标记点的硅基底7。
如图3所示，三层SU-8胶结构的制作：
(a)在带有标记点的硅基底7无标记点的一面上旋涂一层Omnicoat正胶8，烘干；
(b)旋涂第一层SU-82075胶层9，厚度为100μm，静置，前烘，随板冷却至室温；
(c)使用SUSS光刻机对准掩膜版上和带有标记点的硅基底7背面的标记点后，进行紫外线曝光，后烘后，曝光区域发生充分交联反应，形成交联后SU-8胶11；
(d)旋涂第二层SU-8胶，厚度为也是100μm；静置，前烘，随板冷却至室温；
(e)曝光，后烘2min，使其发生充分交联反应，然后随板冷却至室温；；
(f)重复步骤d工艺；
(g)步骤参照c、e。
(h)使用SU-8胶专用显影液显影；
(i)将结构放入IPA(异丙醇)溶液中，并加以超声振荡，可以实现SU-8结构的脱离。
最后得到的SU-8结构14，为高度为300μm，直径为3mm的圆柱体，中心位置有一个阶梯圆柱孔1，每一台阶高度为100μm，直径从小到大依次为500μm、640μm和780μm。将该结构表面蒸镀一层金属层，即得到我们需要的电喷雾离子聚焦电极。

Claims (1)

1.基于SU-8胶的电喷雾离子聚集电极的制作方法，其特征包括如下步骤：
(1)在硅片制作标记点，作为套刻的基准：选用双面抛光的硅片，在硅片一面旋涂一层胶层，对胶层进行前烘；制作一个带有标记点图形的掩膜版，将掩膜版放置在胶层上进行紫外线曝光工艺，使用显影液显影，然后进行后烘；待硅片冷却后，干刻硅，去掉光刻胶，即得到标记点；
(2)旋涂牺牲层Omnicoat正胶：在硅片另一面旋涂一层Omnicoat正胶，烘干；
(3)进行三次光刻：
第一次光刻：在Omnicoat正胶上旋涂第一层SU-8胶，前烘；取第二个掩膜版，将该掩膜版上的标记点和步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
第二次光刻：旋涂第二层SU-8胶，前烘；取第三个掩膜版，将该掩膜版上的标记点与步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
第三次光刻：旋涂第三层SU-8胶，前烘；取第四个掩膜版，将该掩膜版上的标记点与步骤(1)获得的硅片标记点对准，进行紫外线曝光，后烘；
(4)显影脱离：使用SU-8胶专用显影液显影；将带有胶结构的硅片浸入IPA(异丙醇)中，加以超声振荡，促使胶结构与硅片基底脱离；
(5)将脱离的胶结构放入热蒸发镀膜机里蒸镀金属，使得胶结构表面沉积一层金属层，即得到所需要的电喷雾离子聚集电极。
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