CN1558230A - 一种纳升喷雾装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种质谱分析用的纳升喷雾装置。它由一个三通、喷雾头、注射针头和钼丝组成，喷雾头与三通的一端口密封连接，钼丝焊接固定于针头的尖端，针头由三通的一端口插入，穿过三通的另一端，钼丝前端伸入喷雾头的尖端部；三通的第三端口为气体通路。其中钼丝提供电接触，由气体通路提供辅助气体，帮助喷雾。本装置制作方便，操作简单，喷雾稳定性好，具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属质谱分析技术领域，具体涉及一种纳升喷雾装置。
背景技术
电喷雾电离(electrospray ionization)是一种质谱软电离技术。它能有效地与液相色谱(liquid chromatography)和毛细管电泳(capillary electrophoresis)联用。电喷雾质谱(ESI-MS)及其联用技术已被广泛地用于生物大分子的分析，尤其是用于蛋白质组学中蛋白的分子量测定和序列分析。
纳升电喷雾技术是近年来发展的质谱新技术。和常规电喷雾相比，纳升电喷雾具有更高的灵敏度和更少的样品消耗量。纳升电喷雾技术的关键是在纳升喷雾头上提供电接触。其主要方法有：在喷雾头电镀金属(以镀金为主)，在喷雾头涂导电聚合物，使用细的金属丝插入喷雾头以及使用金属喷雾头等。目前，国外仪器公司已有商品的纳升喷雾源，他们采用在玻璃喷头上电镀金属提供电接触。问题是：金属镀层在高压放电的情况下容易脱落，故喷头使用寿命短。另外，此种喷头价格昂贵(两美元一只，一次性使用)。
使用细的金属丝插入喷雾头提供电接触已有报道，《经采用一根10μm的镀金钨丝穿过自行拉制的玻璃喷头，其结构如图1所示。采用如次细的金属丝尽管可以使喷头有较小的口径，从而使分析溶液有低的流速。但由于细的金属丝十分柔软，操作非常困难，而且喷头喷雾稳定性不够理想。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制作方便，操作简单，喷雾稳定性好的新型纳升喷雾装置。
本发明提出的纳升喷雾装置，由一个三通、喷雾头、注射针头和钼丝构成，其结构如图2所示。其中，喷雾头1通过螺母4和橡胶圈3与三通5的一端口密封连接；钼丝2一端焊接固定于注射针头7的尖端处，注射针头7由三通5的一端插入穿过三通5的另一端，并插入喷雾头1内，固定于针头7的钼丝2位于喷雾头1内，钼丝2的前端伸入喷雾头1的尖端部；注射针头7与三通5的另一端口之间由螺母8和橡胶圈9固定；三通5的第三端口为气体通路6。
本发明中，喷雾头1可采用玻璃管，其直径可为1.2-1.6mm，长度为35-38mm；钼丝2的直径可为30-100μm，长度为16-20mm；注射针头7一般采用标准的6号-8号的医用注射针头。气体通路6可由6号-8号的注射针头12通过螺母10和橡胶圈11与三通5的第三端口密封连接构成。
本实用新型设计的新型纳升喷雾装置，采用一根钼丝提供电接触，并采用辅助气体帮助喷雾。由于辅助气体的存在，钼丝不须穿过纳升喷雾头，从而允许喷雾头有很小的口径。
本发明设计的纳升喷雾装置的使用方法及性能如下：
在实际操作中，玻璃喷雾头使用一次性使用。先用微量注射器将分析液1～2μL注入玻璃喷雾头1，去除喷雾头尖端的封闭；通过注射针头7将钼丝2插入装有分析液的玻璃喷雾头1中；喷雾头1通过橡胶圈3和螺帽4与不锈钢三通5相连；将纳升喷雾装置安放在三维移动平台上，玻璃喷雾头1的尖端放置距质谱采样毛细管端口5mm-10mm的前方；钼丝的一端接地；通过不锈钢三通的第三端口的气体通路6给予有压力的气体，让分析液从玻璃喷雾头尖端流出少许，打开质谱采样高压，玻璃喷雾头开始喷雾。
本发明采用多根(例如5根)不同的喷头进行了喷雾稳定性及分析液流速的评价。结果表明：玻璃喷雾头可以长时间稳定喷雾，分析液流速在30μL-60μL。这一流速与表面镀金的商品玻璃喷雾头的喷雾流速相当。
本纳升喷雾装置制造简单、操作方便。金属丝提供电接触比玻璃表面金属镀层具有更好的抗放电能力。玻璃喷雾头采用机械拉制重现性好、制作简单而且十分廉价(每只玻璃喷雾头仅几分钱的成本)。辅助气体的存在，使得金属丝无须穿过玻璃喷雾头尖端，从而允许玻璃喷雾头有很小的口径，同时辅气让喷雾更加容易。本纳升喷雾装置具有广阔的推广应用前景。
附图说明
图1为现有纳升喷雾装置结构图示。
图2为本发明设计的纳升喷雾装置结构图示。
图中标号：1为喷雾头，2为钼丝，3为橡胶圈，4为螺母，5为三通，6为气体通路，7为注射针头，8为螺母，9为橡胶圈，10为螺母，11为橡胶轑，12为注射针头。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不限于本实施例。
根据图2所示，纳升喷雾装置的主体是一个三通，采用不锈钢材料，玻璃喷雾头1采用Φ1.4的玻璃毛细管在多功能玻璃微电极控制仪上拉制而成。成品喷雾头尖端处于封闭状态，为36mm，注射针头7和12均用7号医用针(也可用6号或8号)。钼丝2的直径为30-100μm(通常可用50μm直径)，长度为18mm，钼丝2的一端机械焊接在针头7的尖端，然后从不锈钢三通5的一端穿到另一端；玻璃喷雾头1通过硅橡胶圈3和螺母4与三通5的端口密封连接，并让钼丝2插入其中；三通5的第三个端口为气体通路6，由硅橡胶圈11和螺母10封密固定，医用注射针头12插入硅橡胶圈，以便提供气体压力。
Claims (4)
1、一种纳升喷雾装置，由一个三通、喷雾头、注射针头和钼丝组成，其特征在于喷雾头(1)通过螺母(4)和橡胶圈(3)与三通(5)的一端口密封连接；钼丝(2)一端焊接固定于注射针头(7)的尖端处，注射针头(7)由三通(5)的一端插入穿过三通(5)的另一端，并插入喷雾头(1)内，固定于针头(7)的钼丝(2)位于喷雾头(1)内，钼丝(2)的前端伸入喷雾头(1)的尖端部；注射针头(7)与三通(5)的另一端口之间由螺母(8)和橡胶圈(9)固定；三通(5)的第三端口为气体通路(6)。
2、根据权利要求1所述的纳升喷雾装置，其特征在于喷雾头(1)采用玻璃管，直径为1.2-1.6mm，长度为35-38mm；钼丝(2)的直径为30-100μm，长度为16-20mm；注射针头(7)采用6号-8号医用注射针头。
3、根据权利要求1或2所述的纳升喷雾装置，其特征在于所述的气体通路(6)由6号-8号注射针头(12)通过螺母(10)和橡胶圈(11)与三通(5)的第三端口密封连接构成。
4、一种如权利要求1所述的纳升喷雾装置的使用方法，其特征在于先用微量注射器将分析液1～2μL注入玻璃喷雾头(1)，去除喷雾头尖端的封闭；通过注射针头(7)将钼丝(2)插入装有分析液的玻璃喷雾头(1)中；喷雾头(1)通过橡胶圈(3)和螺帽(4)与不锈钢三通(5)相连；将纳升喷雾装置安放在三维移动平台上，玻璃喷雾头(1)的尖端放置距质谱采样毛细管端口5mm-10mm的前方；钼丝的一端接地；通过不锈钢三通的第三端口的气体通路(6)给予有压力的气体，让分析液从玻璃喷雾头尖端流出少许，打开质谱采样高压，玻璃喷雾头开始喷雾。
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