CN102618843A - 非晶铟镓锌氧化物薄膜的原子层淀积制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体集成电路技术领域，具体公开了一种采用原子层淀积（ALD）技术生长非晶铟镓锌氧化物薄膜的方法。主要生长步骤有：生长ZnO的反应源为二乙基锌，氧化剂可采用水或双氧水；生长Ga2O3的反应源为六(二甲基氨基)二镓，氧化剂为水；生长若干个循环的In2O3，生长In2O3的反应源为环戊二烯基铟，氧化剂为水和氧气的混合物或臭氧；根据需要多次重复上述步骤，即可获得所需要的一定厚度的IGZO薄膜。生长过程中反应腔的温度控制在100-300oC范围内。另外，上述步骤可任意排序组合。本发明所生长的IGZO薄膜具有很好的均匀性、致密性和保形性，并且适合大面积淀积，在薄膜晶体管、薄膜晶体管存储器以及透明电子器件领域具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体集成电路技术领域，具体涉及一种针对薄膜晶体管（TFT）、TFT管存储器以及透明电子器件的，采用原子层淀积（ALD）生长IGZO（非晶铟镓锌氧化物）薄膜的方法。
背景技术
近年来，由于竞争的加剧，显示器市场呈现出加速增长的趋势。TFT作为显示器的重要元件，得到了越来越多的关注与研究，尤其是采用非晶氧化物半导体做导电沟道的TFT器件更成为了国内外研究的热点。相对于多晶硅或有机物薄膜晶体管，采用非晶氧化物半导体做导电沟道的晶体管具有载流子的迁移率大、光学透明度高、阈值电压更稳定等突出优点。IGZO作为一种透明氧化物半导体，有着较高的电子迁移率（≥10cm2/V·s）和较大的禁带电压（＞3.0eV）等优良性能[1]，已成为TFT和TFT存储器中一种理想的沟道材料。另外，IGZO在便携显示设备、电平转换器、驱动器、像素增强驱动电路等设备中也有很广阔的应用空间。业界期待IGZO能够成为前所未有的驱动大屏幕高画质有机电致发光（EL）电视及液晶电视的材料。
目前，生长IGZO薄膜的方法主要有：射频磁控溅射、脉冲激光淀积、旋涂等物理淀积方法[2-4]。但是，采用这些方法淀积的IGZO薄膜的质量较差，通常含有一些氧空位，需要进行一些后处理，比如热退火等。这些后退火处理通常要在相对较高的温度下进行，因此限制了它在基于柔性衬底和玻璃衬底的器件领域中的应用。此外，高温退火也会对器件的性能和可靠性造成一定的负面影响。另一方面，采用上述方法很难获得大面积表面厚度均匀以及原子组成均匀的薄膜，因此会对整个器件电学性能的均匀性造成不利影响。
原子层淀积（ALD）技术作为一种新型的淀积技术，是一种自限制的气相淀积过程，具有淀积温度低、淀积的薄膜分布均匀、薄膜保形性好、薄膜厚度精确可控等突出优点，此外，ALD技术与集成电路工艺具有很好的兼容性，能广泛用于各种薄膜以及纳米颗粒材料的生长。
综上所述，如果能将ALD技术用于IGZO薄膜的生长，将会带来降低工艺成本和提高器件性能的双重收效，具有很好的市场应用前景。
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发明内容
基于上述背景，本发明的目的在于提出一种采用ALD技术生长IGZO薄膜的方法。该方法工艺流程简单易控，与TFT设备工艺的兼容性好，并且生长的IGZO薄膜的均匀性与保形性都很好，是生长IGZO薄膜的一种较为理想的方法。
本发明所提出的生长IGZO薄膜的方法，具体步骤为：用于生长IGZO薄膜的衬底可采用玻璃衬底、聚合物柔性衬底，以及SiO2、Al2O3等介质薄膜衬底。整个生长过程中衬底的温度控制在100-300oC范围内。用于制备In2O3的反应源为环戊二烯基铟（InCp），氧化剂为水和氧气的混合物或臭氧；用于制备Ga2O3的反应源为六(二甲基氨基)二镓（Ga2(NMe2)6），氧化剂为水；用于制备ZnO的反应源为二乙基锌（DEZn），氧化剂为水或双氧水（一般情况下采用水做氧化剂）。事实上，IGZO是In2O3、Ga2O3、ZnO按照一定的比例组成的复合物，所以，在采用ALD技术淀积IGZO薄膜的每个生长周期中，可以根据所要淀积的IGZO薄膜的具体组成，来确定In2O3、Ga2O3、ZnO的反应循环数。具体工艺步骤如下：
步骤1，ZnO的原子层淀积生长。淀积ZnO的反应源为二乙基锌，氧化剂可采用水或双氧水，生长过程中衬底的温度控制在100-300oC范围内。根据所要生长的IGZO薄膜中ZnO的含量，来确定ZnO的反应循环数。
每个ZnO反应循环包括以下步骤：（1）向ALD反应腔内通入二乙基锌蒸气，通入二乙基锌蒸气的脉冲时间为0.2~1.0 s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的二乙基锌蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-4.0s。（3）向反应腔中通入水蒸气作为生长ZnO的氧化剂，通入水蒸气的脉冲时间为0.2-1.0s。以确保位于衬底表面的二乙基锌与水蒸气充分反应。（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-4.0s。
步骤2，Ga2O3的原子层淀积生长。淀积Ga2O3的反应源为六(二甲基氨基)二镓，氧化剂为水，生长过程中反应腔的温度与步骤1中保持不变，根据所要生长的IGZO薄膜中Ga2O3的含量，来确定生长Ga2O3的反应循环数。
每个Ga2O3反应循环包括以下步骤：（1）向ALD反应腔内通入六(二甲基氨基)二镓蒸气，通入六(二甲基氨基)二镓蒸气的脉冲时间为1.2~3.0 s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的六(二甲基氨基)二镓蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.2-3.0s。（3）向反应腔中通入水蒸气作为生长Ga2O3的氧化剂，通入水蒸气的脉冲时间为1.2-3.0s。以确保位于衬底表面的六(二甲基氨基)二镓与水蒸气充分反应。（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.2-3.0s。
步骤3，In2O3的原子层淀积生长。淀积In2O3的反应源为环戊二烯基铟，氧化剂可选用水和氧气的混合物或臭氧（以下说明中采用臭氧做氧化剂只是其中一种可行的方案），生长过程中反应腔的温度与步骤1中保持不变。根据所要生长的IGZO薄膜中In2O3的含量，来确定生长In2O3的反应循环数。
每个In2O3反应循环包括以下步骤：（1）向ALD反应腔内通入环戊二烯基铟蒸气，通入环戊二烯基铟蒸气的脉冲时间为1.5~4.0 s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的环戊二烯基铟蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-5.0s。（3）向反应腔中通入臭氧作为生长In2O3的氧化剂，通入臭氧的脉冲时间为1.5-4.0s。以确保位于衬底表面的环戊二烯基铟与臭氧充分反应。（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-5.0s。
步骤4，重复步骤1~3，以生长一定厚度的IGZO薄膜。并且上述步骤1、2、3可任意排序组合，进一步通过控制每种材料的反应循环数，可以得到不同组成的IGZO薄膜。
本发明的优点：
（1）本发明采用ALD技术生长IGZO薄膜，相对于传统的工艺流程，具有工艺流程简单，淀积温度低，与TFT工艺相兼容等优点。
（2）本发明采用ALD技术淀积的IGZO薄膜具有很好的保形性，尤其低工艺温度不会对玻璃衬底造成损伤，因此，适合于在透明电子和柔性电子设备中的应用。
（3）本发明采用ALD技术生长的IGZO薄膜，具有很好的均匀性和致密性，薄膜中氧空位等缺陷少，载流子的迁移率高，是TFT器件中理想的沟道材料。
（4） 本发明采用ALD技术生长IGZO薄膜，能精确控制薄膜中的原子组成，因此能够通过对薄膜组成的优化获得理想的电学性能。
附图说明
图1：采用ALD技术淀积ZnO的一个反应循环过程示意图。
图2：采用ALD技术淀积Ga2O3的一个反应循环过程示意图。
图3：采用ALD技术淀积In2O3的一个反应循环过程示意图。
图4：采用ALD技术淀积IGZO薄膜的一个生长周期示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对发明进行详尽的说明。在覆盖有Al2O3介质薄膜的单晶硅衬底上，原子层淀积生长IGZO薄膜，其中各个氧化物的反应循环数之比为In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:1。
步骤1，ZnO的原子层淀积生长。采用ALD技术淀积ZnO生长一个反应循环，如图1所示，其中阴影部分表示往反应腔内通入该气体。淀积ZnO的反应源为二乙基锌，氧化剂为水，生长过程中反应腔的温度控制在100-300oC范围内。
用ALD技术淀积ZnO的具体工艺流程包括以下步骤：（1）向ALD反应腔内通入二乙基锌蒸气，通入二乙基锌蒸气的脉冲时间为0.5 s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的二乙基锌蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0s。（3）向反应腔中通入水蒸气，通入水蒸气的脉冲时间为0.5s。以确保位于衬底表面的二乙基锌与水蒸气充分反应。（4）往反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0s。
步骤2，Ga2O3的原子层淀积生长。采用ALD技术淀积Ga2O3，生长一个反应循环，如图2所示，其中阴影部分表示往反应腔内通入该气体。淀积Ga2O3的反应源为六(二甲基氨基)二镓，氧化剂为水，生长过程中反应腔的温度保持步骤1中的温度不变。
用ALD技术淀积Ga2O3的具体工艺流程包括以下步骤：（1）向ALD反应腔内通入六(二甲基氨基)二镓蒸气，通入六(二甲基氨基)二镓蒸气的脉冲时间为1.5 s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的六(二甲基氨基)二镓蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.5s。（3）向反应腔中通入水蒸气，通入水蒸气的脉冲时间为1.5s。以确保位于衬底表面的六(二甲基氨基)二镓与水蒸气充分反应。（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.5s。
步骤3，In2O3的原子层淀积生长。采用ALD技术淀积In2O3，生长一个反应循环，如图3所示，其中阴影部分表示往反应腔内通入该气体。淀积In2O3的反应源为环戊二烯基铟，氧化剂为臭氧，生长过程中反应腔的温度保持前面步骤中的温度不变。
用ALD技术淀积In2O3的具体工艺流程包括以下步骤：：（1）向ALD反应腔内通入环戊二烯基铟蒸气，通入环戊二烯基铟蒸气的脉冲时间为3.0s。（2）向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗多余的环戊二烯基铟蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为4.0s。（3）向反应腔中通入臭氧，通入臭氧的脉冲时间为3.0s。以确保位于衬底表面的环戊二烯基铟与臭氧充分反应。（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为4.0s。
步骤4，步骤1~3完成了用ALD技术淀积IGZO薄膜的一个生长周期，如图4所示，其中阴影部分表示在IGZO的一个生长周期中相应的时间段内进行该物质的生长。多次重复步骤1~3，即可生长一定厚度的IGZO薄膜。
在本发明中，步骤1~3可以按任意顺序排列，但是，在整个IGZO薄膜的生长过程中，步骤1~3的顺序必须保持不变。
在此将本发明的衬底描述为覆盖有Al2O3介质薄膜的单晶硅衬底，但本发明并不局限于此，本发明的衬底材料可以是玻璃衬底、聚合物柔性衬底，以及SiO2介质薄膜衬底等。任何本领域普通技术人员，在不脱离本发明的精神范围内，可做等效变化，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种非晶铟镓锌氧化物薄膜的原子层淀积制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤1，淀积生长ZnO的原子层，淀积ZnO的反应源为二乙基锌，氧化剂采用水或双氧水，生长过程中衬底的温度控制在100-300oC范围内；根据所要生长的IGZO薄膜中ZnO的含量，来确定ZnO的反应循环数；
步骤2，淀积生长Ga2O3的原子层，淀积Ga2O3的反应源为六(二甲基氨基)二镓，氧化剂为水，生长过程中反应腔的温度与步骤1中保持不变，根据所要生长的IGZO薄膜中Ga2O3的含量，来确定生长Ga2O3的反应循环数；
步骤3，淀积生长In2O3的原子层，淀积In2O3的反应源为环戊二烯基铟，氧化剂选用水和氧气的混合物或臭氧，生长过程中反应腔的温度与步骤1中保持不变；根据所要生长的IGZO薄膜中In2O3的含量，来确定生长In2O3的反应循环数；
步骤4，重复步骤1~3，以生长一定厚度的IGZO薄膜；通过控制每种材料的反应循环数，得到不同组成的IGZO薄膜。
2.根据权利要求1所述的非晶铟镓锌氧化物薄膜的原子层淀积制备方法，其特征在于：步骤1中，每个ZnO反应循环包括以下步骤：
（1）向ALD反应腔内通入二乙基锌蒸气，通入二乙基锌蒸气的脉冲时间为0.2~1.0 s；
（2）向反应腔中通入惰性气体，吹洗多余的二乙基锌蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-4.0s；
（3）向反应腔中通入水蒸气作为生长ZnO的氧化剂，通入水蒸气的脉冲时间为0.2-1.0s；以确保位于衬底表面的二乙基锌与水蒸气充分反应；
（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-4.0s。
3.根据权利要求1所述的非晶铟镓锌氧化物薄膜的原子层淀积制备方法，其特征在于：步骤2中，每个Ga2O3反应循环包括以下步骤：
（1）向ALD反应腔内通入六(二甲基氨基)二镓蒸气，通入六(二甲基氨基)二镓蒸气的脉冲时间为1.2~3.0 s；
（2）向反应腔中通入惰性气体，吹洗多余的六(二甲基氨基)二镓蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.2-3.0s；
（3）向反应腔中通入水蒸气作为生长Ga2O3的氧化剂，通入水蒸气的脉冲时间为1.2-3.0s；以确保位于衬底表面的六(二甲基氨基)二镓与水蒸气充分反应；
（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为1.2-3.0s。
4.根据权利要求1所述的非晶铟镓锌氧化物薄膜的原子层淀积制备方法，其特征在于：步骤3中，每个In2O3反应循环包括以下步骤：
（1）向ALD反应腔内通入环戊二烯基铟蒸气，通入环戊二烯基铟蒸气的脉冲时间为1.5~4.0 s；
（2）向反应腔中通入惰性气体，吹洗多余的环戊二烯基铟蒸气以及反应副产物气体，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-5.0s；
（3）向反应腔中通入臭氧作为生长In2O3的氧化剂，通入臭氧的脉冲时间为1.5-4.0s，以确保位于衬底表面的环戊二烯基铟与臭氧充分反应；
（4）向反应腔内通入惰性气体，以吹洗多余的水蒸汽和其它反应副产物，直至反应腔内的气压恢复到最低气压值，惰性气体的脉冲时间为2.0-5.0s。
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