CN102616755A - 一种劈开的竹节状碲单质的制备方法 - Google Patents

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陈刚
裴健
金仁成
徐海明
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Abstract

一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，涉及一种劈开的竹节状碲单质的制备方法。要解决现有方法难以制备出劈开的竹节状碲单质的问题。方法：一、量取甲酰胺放入玻璃三口瓶中；二、将亚碲酸钠和β-环糊精加入到甲酰胺中，磁力搅拌，得混合溶液；三、将混合溶液放入常压微波合成仪中，反应得产物；四、将产物经去离子水洗涤，再经无水乙醇洗涤，然后在60℃下干燥，即得到劈开的竹节状碲单质。本发明方法得到的劈开的竹节状碲单质的形貌均一，管长8～12μm，管径150～250nm，管壁厚30～40nm。本发明方法的产量大、反应温度低、反应时间短、能量消耗小。原料易得，工艺简单。

Description

一种劈开的竹节状碲单质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种劈开的竹节状碲单质的制备方法。
背景技术
碲是一种重要的半导体材料，由于其具有光电导性、热电性、压电性、偏振性和非线性光学响应等奇特的物理性质，引起人们的广泛研究兴趣。而一维碲半导体材料(如碲棒、碲线、碲管等)由于他们维数的限制，与块体材料相比，在电学、热传导、光学等方面具有更特殊的性能，并且在制造光电器件等方面显示了很强的应用潜力。因此发展新颖、简单、方便的合成技术来制备一维单晶碲材料一直是合成化学家所追求的目标。
发明内容
本发明是要解决现有方法难以制备出劈开的竹节状碲单质的问题，提供一种劈开的竹节状碲单质的制备方法。
本发明劈开的竹节状碲单质的制备方法，按以下步骤进行：一、量取40mL的甲酰胺；二、将1.5～2mmol的亚碲酸钠和0.3～0.8g的β-环糊精加入到甲酰胺中，磁力搅拌3～10分钟，得混合溶液；三、将混合溶液放入常压微波合成仪中，在195～205℃和200～300W功率下反应8～12min，得产物；四、将产物经去离子水洗涤2～3次，再经无水乙醇洗涤1～2次，然后在60℃下干燥，即得到劈开的竹节状碲单质。
本发明方法得到的劈开的竹节状碲单质的形貌均一，管长8～12μm，管径150～250nm，管壁厚30～40nm。本发明方法的产量大、反应温度低、反应时间短、能量消耗小。原料易得，工艺简单。
附图说明
图1为具体实施方式六制备的碲单质的XRD图谱；图2为具体实施方式六制备的碲单质放大10000倍的SEM照片；图3为具体实施方式六制备的碲单质放大50000倍的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式劈开的竹节状碲单质的制备方法，按以下步骤进行：一、量取40mL的甲酰胺；二、将1.5～2mmol的亚碲酸钠和0.3～0.8g的β-环糊精加入到甲酰胺中，磁力搅拌3～10分钟，得混合溶液；三、将混合溶液放入常压微波合成仪中，在195～205℃和200～300W功率下反应8～12min，得产物；四、将产物经去离子水洗涤2～3次，再经无水乙醇洗涤1～2次，然后在60℃下干燥，即得到劈开的竹节状碲单质。
本实施方式方法得到的劈开的竹节状碲单质的形貌均一，管长8～12μm，管径150～250nm，管壁厚30～40nm。本发明方法的产量大、反应温度低、反应时间短、能量消耗小。原料易得，工艺简单。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将1.6～1.9mmol的亚碲酸钠和0.4～0.7g的β-环糊精加入到甲酰胺中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将1.8mmol的亚碲酸钠和0.5g的β-环糊精加入到甲酰胺中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中磁力搅拌5分钟。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中在200℃和250W功率下反应10min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式劈开的竹节状碲单质的制备方法，按以下步骤进行：一、量取40mL的甲酰胺放入50mL的玻璃三口瓶中；二、将2mmol的亚碲酸钠和0.5g的β-环糊精加入到玻璃三口瓶中，磁力搅拌5分钟；三、将玻璃三口瓶放入常压微波合成仪中，在200℃和300W功率下反应10min，期间保持磁力搅拌，转速为600转/分，得产物；四、将产物经去离子水洗涤3次，再经无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥，即得到劈开的竹节状碲单质。
本实施方式获得的碲单质的XRD图谱如图1所示，可看出其无杂质。碲单质放大10000倍的SEM照片如图2所示，碲单质放大50000倍的SEM照片如图3所示。得到的碲单质为劈开的竹节状，形貌均一，管长8～12μm，管径150～250nm，管壁厚30～40nm。

Claims (5)

1.一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，其特征在于劈开的竹节状碲单质的制备方法，按以下步骤进行：一、量取40mL的甲酰胺；二、将1.5～2mmol的亚碲酸钠和0.3～0.8g的β-环糊精加入到甲酰胺中，磁力搅拌3～10分钟，得混合溶液；三、将混合溶液放入常压微波合成仪中，在195～205℃和200～300W功率下反应8～12min，得产物；四、将产物经去离子水洗涤2～3次，再经无水乙醇洗涤1～2次，然后在60℃下干燥，即得到劈开的竹节状碲单质。
2.根据权利要求1所述的一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，其特征在于步骤二中将1.6～1.9mmol的亚碲酸钠和0.4～0.7g的β-环糊精加入到甲酰胺中。
3.根据权利要求1所述的一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，其特征在于步骤二中将1.8mmol的亚碲酸钠和0.5g的β-环糊精加入到甲酰胺中。
4.根据权利要求1或2所述的一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，其特征在于步骤二中磁力搅拌5分钟。
5.根据权利要求4所述的一种劈开的竹节状碲单质的制备方法，其特征在于步骤三中在200℃和250W功率下反应10min。
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