CN101417790A

CN101417790A - 蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法

Info

Publication number: CN101417790A
Application number: CNA2008102195210A
Authority: CN
Inventors: 郑文杰; 吴华莲; 杨芳; 刘杰
Original assignee: Jinan University
Current assignee: Jinan University; University of Jinan
Priority date: 2008-11-28
Filing date: 2008-11-28
Publication date: 2009-04-29
Anticipated expiration: 2028-11-28
Also published as: CN101417790B

Abstract

本发明提供了一种蔗糖分子偶合的纳米单质碲水溶胶的制备方法，步骤如下：将蔗糖与亚碲酸盐混合形成均一的水溶液，在水热反应条件或高压蒸汽灭菌条件下反应，得到由蔗糖分子和纳米单质碲组成的水溶胶。本发明方法制备的产品不含任何添加剂，仅含蔗糖和纳米单质碲，产品以水溶胶形式保存，扩展了纳米单质碲的应用范围；简单易行，反应温度相对低，时间较短，现实一步合成；制备过程不需要添加任何模板剂，消除了模板剂在实际应用中可能产生的不良效果；具有生产成本低廉等优势，既方便于实验室小批量试验，又有利于规模化的工业化生产；本发明提供的反应制备过程之一就是高压蒸汽灭菌过程，解决了微生物污染问题，有利于产品的存放和应用。

Description

蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法

技术领域

本发明涉及蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

碲元素通常被认为是对大多数生物有毒的毒性元素，但最近的研究表明某些有机碲化合物具有抗脂质过氧化，抗肿瘤活性等。由于碲元素与硒同族，且性质相似，从而有人推测碲和硒在生物体内极其可能具有相近或相似的生物功能。

近年来，红色纳米硒的生物活性及其在生命科学领域中的应用成为国际研究热点，纳米碲的有关研究也开始引起了关注。纳米硒或纳米碲的制备方法通常采用还原法，利用硒(或碲)的含氧酸盐或氧化物通过各种还原剂获得单质硒(或碲)。但由于硒、碲化合物反应活性的差异，纳米单质碲的制备通常比纳米单质硒的制备要求更高的条件。已有的研究和报道表明，回流法、电化学沉淀法、水热法等多种合成方法可以获得碲纳米管、碲纳米棒等。

朱英杰等申请了单质碲制备方法(CN1721321)的专利。其发明特点是以碲的氧化物为原料，以聚乙烯吡咯烷酮、吡咯或者聚乙二醇中的一种为还原剂和表面活性剂，在室温下混合形成悬浮液或均一溶液；再将悬浮液或均一溶液转入反应釜中，在120～220℃范围内进行水热反应。反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥即可得到单质纳米微粉。制备方法所制得的纳米碲粉体在制备过程中加入了表面活性剂，所得到的产物是固体成品。

现有的纳米单质碲的合成方法均存在以下的一个或多个缺点：反应条件苛刻、步骤复杂、反应时间长、原材料成本高，又或使用了有毒性的化学物质作为还原剂、表面活性剂和稳定剂。由于分散剂、修饰剂和稳定剂的效果不理想，溶胶形态产品中的纳米单质碲含量不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种完全不添加任何模板剂，从而消除了模板剂在实际应用中可能会产生不良效果的液相蔗糖分子偶合的纳米单质碲水溶胶的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现，一种蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法，包括以下步骤：

将蔗糖与亚碲酸盐混合形成均一的水溶液，在水热反应条件或高压蒸汽灭菌条件下反应，得到由蔗糖分子和纳米单质碲组成的水溶胶。

所述亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾。

所述水溶液中蔗糖的浓度为0.50mol·L^-1～1.00mol·L^-1，亚碲酸盐的浓度为0.25mmol·L^-1～4.00mmol·L^-1。

所述水热反应的条件：反应温度为115～140℃，反应时间为20～30min。

所述高压蒸汽灭菌条件：反应温度115～125℃，压力70～135KPa，时间15～20min。

由上述方法制备得到的水溶胶中蔗糖的浓度为0.50mol·L^-1～1.00mol·L^-1，纳米单质碲的浓度为0.25mmol·L^-1～4.00mmol·L^-1。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)本发明将蔗糖和亚碲酸钠混合均一溶液后制备单质碲，并直接以过量的蔗糖分子与单质碲偶合，对纳米单质碲进行了形貌调节和稳定化，制备过程无需添加其它辅助试剂、产物体系简单，避免了其它毒性还原剂的产物、修饰剂所带来的不利因素，不涉及复杂的分离程序，产品可直接保存和使用，并且应用形式为灵活多样，扩展了纳米单质碲的应用范围；(2)本发明中蔗糖无毒性、廉价，并具有一定的生物活性，既是还原剂(把亚碲酸钠还原为单质碲)，又是纳米单质碲粒子的表面修饰剂、分散剂和稳定剂；(3)本发明简单易行，反应温度相对低，时间较短，实现一步合成；制备纳米单质碲过程不需要添加任何模板剂，从而完全消除了模板剂在实际应用中可能产生的不良效果；(4)本发明还是一种合成纳米单质碲的绿色化学方法，并具有生产成本低廉等优势，既方便于实验室小批量试验，又有利于规模化的工业化生产；(5)产品不需要分离而直接以溶胶形态保存，有利于多种剂型开发，如口服、喷雾、注射剂等，从而大大拓展了应用范围；同时，根据产品的应用要求，可以选择高压蒸汽灭菌和普通水热条件，而高压蒸汽灭菌过程就是反应制备过程，产物是无菌产品，避免微生物污染问题的出现，有利于产品的保存和应用。

附图说明

图1是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为0.25mmol·L^-1水溶胶中纳米单质碲的激光散射图。

图2是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1水溶胶中纳米单质碲的激光散射图。

图3是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为0.25mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲扫描电镜(SEM)图。

图4是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为0.50mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲扫描电镜(SEM)图。

图5是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲扫描电镜(SEM)图。

图6是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为2.00mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲扫描电镜(SEM)图。

图7是蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度为4.00mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲扫描电镜(SEM)图。

图8是蔗糖浓度为0.50mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的水溶胶中纳米单质碲透视电镜(TEM)图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

在常温常压下，取5个50ml的定容瓶，分别装入30ml双蒸水，然后分别加入17.11g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，分别加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到容积为150ml的三角瓶中，用锡纸封好瓶口，放进手提式压力蒸气灭菌器(型号：YXQ.SGD46.280C)，.按照高压蒸汽灭菌操作，条件为：反应温度为121℃，压力为103KPa，时间持续15min，即得蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度分别为0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品，用BI9000AT型激光散射仪(American Brookhaven)测定纳米单质碲粒径，产物中的纳米粒子的主要粒径和粒径范围见附表1(主要粒径指数目最多粒子的粒径，粒径范围指所有粒子粒径的分布范围)，激光散射的代表性数据见图1、图2(图1是碲浓度为0.25mmol·L^-1的纳米单质碲激光散射图，图2是碲浓度为1.00mmol·L^-1的纳米单质碲激光散射图)；用XL-30E型扫描电子显微镜(Philips)表征的蔗糖分子偶合的纳米单质碲形貌图分别见图3、图4、图5、图6、图7。

实施例1的纳米单质碲的粒径如表1

实施例2

在常温常压下，取1个50ml的定容瓶，装入30ml双蒸水，然后加入8.56g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液1.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到容积为150ml的三角瓶中，用锡纸封好瓶口，放进手提式压力蒸气灭菌器(型号：YXQ.SGD46.280C)，按照高压蒸汽灭菌操作，条件为：反应温度为121℃，压力为103KPa，时间持续15min，即得蔗糖浓度为0.50mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品，用TECNAI-10型透射电子显微镜(Philips)表征的蔗糖分子偶合的纳米单质碲的形貌图见图8。

实施例3

在常温常压下，取1个50ml的定容瓶，装入30ml双蒸水，然后加入11.98g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液1.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到容积为150ml的三角瓶中，用锡纸封好瓶口，放进手提式压力蒸气灭菌器(型号：YXQ.SGD46.280C)，按照高压蒸汽灭菌操作，条件为：反应温度为115℃，压力为70KPa，时间持续20min，即得蔗糖浓度为0.70mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品。

实施例4

在常温常压下，取1个50ml的定容瓶，装入30ml双蒸水，然后加入13.69g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液1.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到容积为150ml的三角瓶中，用锡纸封好瓶口，放进手提式压力蒸气灭菌器(型号：YXQ.SGD46.280C)，按照高压蒸汽灭菌操作，条件为：反应温度为125℃，压力为135KPa，时间持续15min，即得蔗糖浓度为0.80mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品。

实施例5

在常温常压下，取5个50ml的定容瓶，分别装入30ml双蒸水，然后分别加入17.11g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，分别加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到反应斧中，密封反应斧，于115℃下恒温30min进行水热反应，即得蔗糖浓度为1.00mol·L^-1，碲浓度分别为0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品。

实施例6

在常温常压下，取1个50ml的定容瓶，装入30ml双蒸水，然后加入8.56g蔗糖，再加入10ml双蒸水，蔗糖完全溶解后，加入浓度为0.05mol·L^-1的亚碲酸钠溶液1.00ml，摇匀，最后定容为50ml，把溶液转移到反应斧中，密封反应斧，于140℃下恒温20min进行水热反应，即得蔗糖浓度为0.50mol·L^-1，碲浓度为1.00mmol·L^-1的蔗糖分子偶合纳米单质碲水溶胶产品。

Claims

1、一种蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将蔗糖与亚碲酸盐混合形成均一的水溶液，在水热反应条件或高压蒸汽灭菌条件下反应，得到由蔗糖分子和纳米单质碲组成的水溶胶。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水溶液中蔗糖的浓度为0.50mol·L^-1～1.00mol·L^-1，亚碲酸盐的浓度为0.25mmol·L^-1～4.00mmol·L^-1。

4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水热反应的条件：反应温度为115～140℃，反应时间为20～30min。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高压蒸汽灭菌条件：反应温度为115～125℃，压力为70～135KPa，反应时间为15～20min。

6、一种根据权利要求1～5任一项所述制备方法制得的蔗糖分子偶合的纳米单质碲水溶胶。