CN102616744B - 一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法 - Google Patents

一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法。将Zn粉和S粉分别溶于水、醇类、胺类、有机酸类或者上述溶剂的混合液中，并密封两种溶液超声分散1小时，超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内，油浴加热磁力搅拌，额定温度反应额定时间，经离心洗涤所得中间产物溶于水、醇类、乙酸或者上述溶剂的混合液，额定温度反应额定时间，产物经离心洗涤在真空干燥箱内70～90℃下真空干燥7～9小时即制得纤锌矿结构ZnS粉体。本发明具有设备简单、合成速度快、产物纯净等优点，并且可灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构和物相。

Description

一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法，所制备的纤锌矿结构ZnS粉体可应用于光电器件、光伏太阳电池材料和激光二极管等技术领域。
技术背景
纤锌矿结构ZnS粉体在一些光、电学性能上要优于立方闪锌矿结构ZnS粉体，因此纤锌矿结构ZnS粉体在某些应用领域具有较强的应用背景。而对于ZnS粉体的晶体结构而言，闪锌矿结构ZnS是低温稳定相，纤锌矿结构ZnS是高温稳定相，二者的平衡相转变温度大约为1020℃。因此，在常压下制备纤锌矿结构ZnS有一定的困难。通常情况下，纤锌矿结构ZnS粉体的合成制备需要在封闭环境中于较高的温度下长时间保温才能进行，这种合成方式所需条件苛刻，对反应设备要求较高，成本高，反应釜封闭后，就不能够对反应中间过程进行干预。
发明内容
本发明的目的是以水、醇类、胺类和有机酸类中的一种或两种为溶剂，以单质Zn粉和S粉为原料，在常压开放体系下，利用溶剂热多步反应在较低的温度条件下控制合成特定的纤锌矿结构ZnS粉体。具体步骤如下：
(1)按摩尔比1∶1～1.2称取Zn粉和S粉分别溶于溶剂制得溶液，密封所制得的溶液，所述溶剂为水、醇类、胺类和有机酸类中的一种或两种，当溶剂为两种时，这两种溶剂的体积比为1∶1～4；
(2)分别将步骤(1)制得的两种密封溶液超声分散1小时，超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内，将三口烧瓶放置在油浴锅中并将油浴锅置于磁力搅拌加热器中央，并将外接温度传感器放于油浴锅中，打开磁力搅拌并设定反应温度，待温度上升至85～150℃后保温1～6小时，保温结束后停止加热，磁力搅拌至自然冷却到室温，产物经乙醇离心洗涤3～4次制得中间产物；
(3)将步骤(2)制得的中间产物溶于溶剂制得溶液，然后升温至85～130℃后保温1～6小时，所得产物经蒸馏水和乙醇离心洗涤3～4次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内70～90℃下真空干燥7～9小时，即制得纤锌矿结构ZnS粉体，所述溶剂为水、醇类和乙酸中的一种或两种，当溶剂为两种时，这两种溶剂的体积比为1∶1～4。
所述水为分析纯蒸馏水；
所述醇类为乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种；
所述胺类为乙二胺、异丁胺、二异丙胺、己二胺和三乙胺中的一种；
所述有机酸类为乙酸或乙二酸。
与常见的溶剂热合成纳米粉工艺不同，本发明采用常压开放体系溶剂热合成法制备了纯相的纤锌矿结构ZnS粉体，具有设备简单、合成速度快、产物纯净等优点，并且可灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构和物相。
附图说明：
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的纤锌矿结构ZnS粉体的XRD衍射图谱；
图3为本发明实施例2制备的纤锌矿结构ZnS粉体的SEM形貌图。
具体实施方式：
实施例1
(1)按照摩尔比1∶1称取0.653克Zn粉，0.32克S粉分别放入两个烧杯中，量取40ml乙二胺和10ml乙醇倒入盛0.653克Zn粉的烧杯密封，量取20ml乙二胺倒入盛0.32克S粉的烧杯密封；
(2)分别将步骤(1)制得的两种溶液超声分散1小时，超声结束后将两个烧杯中的溶液混合均匀后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的三口烧瓶内，将三口烧瓶放入油浴中加热，升温至150℃，保温1小时，保温结束后停止加热，磁力搅拌至自然冷却到室温，对产物进行离心洗涤，经过乙醇离心洗涤3次，获得中间产物；
(3)将步骤(2)制得的中间产物溶于10ml蒸馏水和40ml乙酸溶液，升温至130℃，保温1小时，所得的产物用蒸馏水和乙醇离心洗涤4次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80℃下真空干燥8小时，即制得目标粉体。粉体经XRD分析为纤锌矿结构ZnS。
实施例2
(1)按照摩尔比1∶1称取0.653克Zn粉，0.32克S粉分别放入两个烧杯中，量取10ml乙二胺和25ml乙醇倒入盛0.653克Zn粉的烧杯密封，量取15ml乙二胺倒入盛0.32克S粉的烧杯密封；
(2)分别将步骤(1)制得的两种溶液超声分散1小时，超声结束后将两个烧杯中的溶液混合均匀后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的三口烧瓶内，将三口烧瓶放入油浴中加热，升温至85℃，保温6小时，保温结束后停止加热，磁力搅拌至自然冷却到室温，对产物进行离心洗涤，经过乙醇离心洗涤3次，获得中间产物；
(3)将步骤(2)制得的中间产物溶于25ml蒸馏水和25ml乙酸溶液，升温至85℃，保温1小时，所得的产物用蒸馏水和乙醇离心洗涤4次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80℃下真空干燥8小时，即制得目标粉体。粉体经XRD分析为纤锌矿结构ZnS。
实施例3
(1)按照摩尔比例1∶1.2称取0.653克Zn粉，0.384克S粉分别放入两个烧杯中，量取40ml乙二胺和10ml乙二醇倒入盛0.653克Zn粉的烧杯密封，量取20ml 乙二胺倒入盛0.384克S粉的烧杯密封；
(2)分别将步骤(1)制得的两种溶液超声分散1小时，超声结束后将两个烧杯中的溶液混合均匀后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的三口烧瓶内，将三口烧瓶放入油浴中加热，升温至135℃，保温1小时，保温结束后停止加热，磁力搅拌至自然冷却到室温，对产物进行离心洗涤，经过乙醇离心洗涤3次，获得中间产物；
(3)将步骤(2)制得的中间产物溶于10ml乙二醇和40ml乙酸溶液，升温至120℃，保温1小时，所得的产物用蒸馏水和乙醇离心洗涤4次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80℃下真空干燥8小时，即制得目标粉体。

Claims (1)

1.一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）按摩尔比1:1~1.2称取 Zn粉和S粉分别溶于溶剂中，然后密封，所述溶剂为醇类、胺类和有机酸类中的一种或两种，当为两种时，所使用溶剂的体积比为1:1~4；
（2）分别将步骤（1）制得的两种密封溶液超声分散1小时，超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内，将三口烧瓶放置在油浴锅中并将油浴锅置于磁力搅拌加热器中央，并将外接温度传感器放于油浴锅中，打开磁力搅拌并设定反应温度，待温度上升至85~150℃后保温1~6小时，保温结束后停止加热，磁力搅拌至自然冷却到室温，产物经乙醇离心洗涤3~4次制得中间产物；
（3）将步骤（2）制得的中间产物溶于溶剂中，然后升温至85~130℃后保温1~6小时，所得产物经蒸馏水和乙醇离心洗涤3~4次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内70~90℃下真空干燥7~9小时，即制得纤锌矿结构ZnS粉体，所述溶剂为乙酸与水或醇类的混合物，乙酸与水或醇类的体积比为1~4:1；
所述水为分析纯蒸馏水；
所述醇类为乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种；
所述胺类为乙二胺、异丁胺、二异丙胺、己二胺和三乙胺中的一种；
所述有机酸类为乙酸或乙二酸。
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