CN102615873A - 低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，包括以下步骤：将铝基片在氧气气氛中退火，待自然冷却后放入磷酸水溶液中浸泡后取出烘干，将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀，将磷酸用乙醇稀释至质量分数50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨，通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上，升温至300℃，并保温40分钟，以得到绝缘导热膜材料。本发明采用磷酸作为无机粘结剂，改进了绝缘层传统的填充式结构，大幅提高了材料的导热性能，降低了材料的制备温度，并通过去除有机成分，改善了材料的耐高温特性。
Description
技术领域
本发明涉及大功率LED加工领域，具体涉及一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法。
背景技术
大功率LED具有寿命长、响应快、节能环保的优点，作为极具潜力的新一代光源，是现阶段LED发展中的一个热点。随着功率的提升，大功率LED的发热量也在不断增加，如果不能及时散热，结温会大幅上升，使载流子有效复合的概率下降，进而导致发光效率降低，同时使LED的寿命变短。
基板作为大功率LED结构中最底层的组成部分，其主要功能有四点：1)散热通道；2)芯片的物理支撑平台；3)引线平台；4)绝缘载体，目前较为常见的基板有陶瓷基板和金属基绝缘基板等。陶瓷基板以氮化铝陶瓷为代表，热导率高，但需要高温烧结，对生产工艺要求苛刻，成本高。金属一般具有导热良好、价格低廉的优点，因此金属基板成本优势明显，且相比陶瓷基板更适合于大规模生产。考虑到热稳定性、可塑性、重量等因素，铝是最适合作为基板使用的一种金属材料。
为满足金属基板绝缘性的要求，在金属基上往往需要附着绝缘层。传统的绝缘层制备方法，一般通过向包覆性好但导热性差的树脂、玻璃等材料中填充导热材料来达到提高绝缘层热导率的目的，随着导热主材填充量的上升，绝缘层的导热系数有所提高，但材料强度逐渐降低，这限制了填充式绝缘层导热性能的进一步提升，同时树脂等有机物高温稳定性差，容易使器件失效。采用溅射方法制备的绝缘层，设备成本高，又削减了金属基板的成本优势。而在金属基板上烧结陶瓷需大幅降低陶瓷的烧结温度，在技术上难以实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，其采用磷酸作为无机粘结剂，改进了绝缘层传统的填充式结构，大幅提高了材料的导热性能，降低了材料的制备温度，并通过去除有机成分，改善了材料的耐高温特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，包括以下步骤：将铝基片在氧气气氛中退火，待自然冷却后放入磷酸水溶液中浸泡后取出烘干，将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀，将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨，通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上，升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热膜材料。
退火的温度为400℃至600℃，持续时间为2至3小时，烘干的温度为60℃到100℃，磷酸水溶液的浓度为2％至10％，氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％，磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100，氮化铝粉料的粒径为3微米，氧化铝粉料的粒径为1微米，磷酸的浓度为85％。
一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，包括以下步骤：将铝基片在氧气气氛中退火，将铝基片在草酸和磷酸混合液中进行阳极氧化处理，以在铝基片上得到孔径为100纳米以上的多孔氧化铝薄层，将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀，将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨，通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上，升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热膜材料。
退火的温度为400℃至600℃，持续时间为2至3小时，草酸在混合液中的质量分数为2％至4％，磷酸在混合液中的质量分数为0.2％至1％，磷酸水溶液的浓度为2％至10％，氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％，磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100，氮化铝粉料的粒径为3微米，氧化铝粉料的粒径为1微米，磷酸的浓度为85％。
一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，包括以下步骤：将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀，将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨，待乙醇全部挥发后，将得到的固体颗粒过筛，并干压成块体，升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热块体材料。
过筛所用筛子的目数为40至60目，压片的压强为4至6MPa，块体的厚度为2至5毫米，氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％，磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100，氮化铝粉料的粒径为3微米，氧化铝粉料的粒径为1微米，磷酸的浓度为85％，升温的速率为5至10℃/分钟。
本发明具有以下的优点和技术效果：
1、提高了材料的导热系数。本发明采用磷酸作为无机粘结剂，将金属基板绝缘导热层的填充式结构改进为固体颗粒与磷酸通过反应固化的结构，增大了导热主材的含量，控制了氮化铝的水解，将材料的导热系数提升至40W/mK以上。
2、简化了浆料配方。用磷酸取代了树脂粘结剂，去除了浆料中的有机成分，简化了配方。
3、改善了材料的耐高温特性，磷酸作为无机粘结剂使用，使材料的耐高温性能相比使用树脂粘结剂有明显改善。
4、降低了制备温度。材料的所有制备工艺均在300℃以下完成，保证了铝材稳定，节能环保。
5、改善了绝缘导热层与铝基片的粘结效果。通过铝基片浸泡磷酸或草酸和磷酸混合液阳极氧化的处理，提高了绝缘导热层与铝基片的粘结强度。
具体实施方式
在本发明的第一实施方式中，低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法包括以下步骤：
1)将铝基片在氧气气氛中以550℃退火2小时，自然冷却后放入质量分数2％的磷酸水溶液中浸泡10s后取出烘干；
2)氮化铝和氧化铝按摩尔比9∶1称取10克混合粉料倒入研钵并加入3-4毫升乙醇研磨均匀；
3)将浓度为85％磷酸用乙醇稀释至质量分数50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，使磷酸占总质量的12％，继续研磨；
4)通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上；
5)以7.5℃/分钟的速率将第4)步得到的材料升温至300℃，并保温40分钟，以得到绝缘导热膜材料。
最后，得到的绝缘导热膜材料在室温下的导热系数为40.8W/mK。
在本发明的第二实施方式中，低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法包括以下步骤：
1)将铝基片在氧气气氛中以550℃退火2小时，将铝基片在质量分数3％的草酸和质量分数0.2％的磷酸混合液中进行阳极氧化处理，氧化时间为3小时，温度为40℃，以在铝基片上得到孔径在100纳米以上的多孔氧化铝薄层；
2)氮化铝和氧化铝按摩尔比9∶1称取10克混合粉料倒入研钵并加入3-4毫升乙醇研磨均匀；
3)将浓度为85％磷酸用乙醇稀释至质量分数30％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，使磷酸占总质量的15％，继续研磨；
4)通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上；
5)以7.5℃/分钟的速率将第4)步得到的材料升温至300℃，并保温40分钟，以得到绝缘导热膜材料。
在本发明的第三实施方式中，低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法包括以下步骤：
1)氮化铝和氧化铝按摩尔比9∶1称取10克混合粉料倒入研钵并加入3-4毫升乙醇研磨均匀；
2)将浓度为85％磷酸用乙醇稀释至质量分数50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，使磷酸占总质量的5％，继续研磨；
3)待乙醇全部挥发后，将得到的固体颗粒过60目筛，以5MPa的压强干压成约2.5mm厚的块体；
4)以7.5℃/分钟的速率将第3)步得到的材料升温至300℃，并保温40分钟，以得到绝缘导热块体材料。
最后，得到的绝缘导热块体材料在室温下的导热系数为4.725W/mK。
以下表1是现有绝缘导热材料的导热系数：
表1现有绝缘导热材料的主要配方和导热系数
从表1可以看出，为保证材料强度，传统的绝缘导热材料导热主材的填充量均不能太高，这直接影响了材料的导热系数。本发明则对绝缘导热材料的结构进行了改进，大幅提高了导热主材的含量，从而提高了材料的导热性能。
Claims (6)
1.一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝基片在氧气气氛中退火，待自然冷却后放入磷酸水溶液中浸泡后取出烘干；
将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀；
将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨；
通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上；
升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热膜材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
退火的温度为400℃至600℃，持续时间为2至3小时；
烘干的温度为60℃到100℃；
磷酸水溶液的浓度为2％至10％；
氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％；
磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100；
氮化铝粉料的粒径为3微米；
氧化铝粉料的粒径为1微米；
磷酸的浓度为85％。
3.一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝基片在氧气气氛中退火，将铝基片在草酸和磷酸混合液中进行阳极氧化处理，以在铝基片上得到孔径为100纳米以上的多孔氧化铝薄层；
将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀；
将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨；
通过乙醇调节混合浆料粘度，在室温下用流延法将浆料涂附到准备好的铝基片上；
升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热膜材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
退火的温度为500℃至600℃，持续时间为2至3小时；
草酸在混合液中的质量分数为2％至4％；
磷酸在混合液中的质量分数为0.2％至1％；
磷酸水溶液的浓度为2％至10％；
氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％；
磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100；
氮化铝粉料的粒径为3微米；
氧化铝粉料的粒径为1微米；
磷酸的浓度为85％。
5.一种低温制备非瓷质绝缘导热材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氮化铝和氧化铝的混合粉料倒入研钵并加入乙醇研磨均匀；
将磷酸用乙醇稀释至质量分数20％至50％，向氮化铝和氧化铝的混合浆料中滴加稀释后的磷酸，继续研磨；
待乙醇全部挥发后，将得到的固体颗粒过筛，并干压成块体；
升温至300℃，并保温40至60分钟，以得到绝缘导热块体材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
过筛所用筛子的目数为40至60目；
压片的压强为4至6MPa；
块体的厚度为2至5毫米；
氮化铝在混合粉料中的摩尔比大于80％；
磷酸与混合粉料的质量比为5∶100至20∶100；
氮化铝粉料的粒径为3微米；
氧化铝粉料的粒径为1微米；
磷酸的浓度为85％；
升温的速率为5至10℃/分钟。
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