CN102614860B - 一种低温等离子体催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种低温等离子体催化剂、制备方法及其应用，属于催化化学领域，该催化剂为Al2O3颗粒表面负载有纳米级的钛酸钡和二氧化钛混合物，钛酸钡和二氧化钛的质量比2∶1-1∶2。依次用硝酸溶液、NaOH溶液和水对Al2O3颗粒载体进行预处理并干燥；将纳米级BaTiO3与TiO2粉末按质量比2∶1-1∶2混合研磨，分散到环氧树脂、固化剂和无水乙醇的混合物中，形成乳化液；将处理过的Al2O3颗粒分散到上述乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一层粘附层；将负载后的Al2O3颗粒用镊子提拉出来，自然晾干即可。本发明催化剂可在提高有机污染物去除率的同时降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型等离子体催化剂、制备方法及应用，可用于挥发性有机污染物的去除，属于催化化学领域。
背景技术
目前，随着生活水平的提高，人们的环境意识及对环境质量的要求日益增强，挥发性有机污染物的控制技术越来越受到人们的广泛重视，各种用于去除VOCs的空气净化器被相应的开发出来。其中，吸收、吸附法因其简单而被广泛应用，但其存在投资大、周期长、运行费用高等缺点。
低温等离子体和光催化技术是近年来兴起的环境污染治理技术，它们具有反应条件温和、反应彻底、几乎对空气中所有污染物都具有治理能力的优点。低温等离子体技术可有效去除低浓度大风量的污染气体，光催化技术则可将有机污染物彻底分解为二氧化碳和水，二次污染少。但以上两种方法使用时都具有一定的局限性，需要根据具体的环境而改变。低温等离子体技术具有处理流程短、效率高、适用范围广、适于处理低浓度大风量气体等优点，但单独使用存在有害废气去除率偏低、能耗较高、产物降解不彻底及臭氧排放量难于控制等缺点，严重制约其实际应用。光催化技术虽然具有能耗低、易操作、二次污染少等优点，但光催化技术也面临反应器受紫外光源的限制、难以处理高浓度大风量气体、催化剂易中毒失活等缺点。将上述两种技术的有效结合使其实际应用成为可能。
等离子体协同光催化去除有害化合物是一种高效氧化去除有机污染物的方法(如专利200410102345.4、01805477.3、200710009641.3)，但等离子体产生的紫外光相对较弱，不能使光催化作用得到有效发挥，为此，在反应器中增加紫外光源成为研究热点，但同时增加了能耗。本发明并不增加紫外光源，在等离子体场中添加铁电体材料，在增强电场的同时提高紫外光强度，使等离子体和光催化作用能够充分发挥，进而提高污染物去除效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型等离子体催化剂及其制备方法；本发明的催化剂可直接用于等离子体系统中，操作简单、环境友好、原料价廉。该种催化剂材料为铁电体材料和光催化材料混合的新型材料，铁电体材料可有效提高电场强度，增加体系中的紫外光强度，从而发挥光催化材料的作用，而不用额外增加紫外光源。
本发明的一种低温等离子体催化剂，其特征在于，该催化剂为Al2O3颗粒表面负载有纳米级的钛酸钡和二氧化钛混合物，钛酸钡和二氧化钛的质量比2∶1-1∶2。
本发明提出一种表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对Al2O3颗粒载体进行预处理，先用1-2mol/L硝酸溶液浸泡12-15小时，再用1-2mol/LNaOH溶液浸泡12-15小时，以除去其中的杂质，然后用去离子水反复清洗，直至冲洗水呈中性。将洗净的载体于60℃下干燥12小时，置于干燥器中备用。
(2)选用纳米级BaTiO3粉末与纳米级TiO2粉末按质量比2∶1-1∶2，放于研钵中反复研磨后混合。
(3)将环氧树脂和固化剂混合搅拌，搅拌过程中加入无水乙醇，利于混合均匀，其中环氧树脂∶固化剂∶无水乙醇为25g∶6ml∶5-7ml，待树脂混合后，加入步骤(2)中配好的混合粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散到胶状液体中。
(4)将步骤(3)得到的混合物置于超声装置中，利用超声波作用使其充分混合形成乳化液。
(5)将步骤(1)得到的处理后的Al2O3颗粒置于步骤(4)形成的乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一薄层粘附层。将负载后的Al2O3颗粒提拉出来，自然晾干，即得表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末的三氧化二铝颗粒催化剂。
本发明中，步骤(1)中的Al2O3颗粒使用前进行筛选，颗粒为圆球状，直径在4-6mm。
步骤(2)中BaTiO3粉末与TiO2粉末的粒径相同，为20-60nm，BaTiO3粉末与TiO2粉末质量比优选为2∶1。
所述催化剂用于等离子体反应器中，其使用方法是将成型后的催化剂按正常的颗粒大小要求填充于等离子体反应器中，直接放于放电区或置于放电区附近。
本发明的优点在于：
1、本发明的新型催化剂材料，即将铁电体材料和光催化材料混合的新型材料，铁电体材料可有效提高电场强度，增加体系中的紫外光强度，这样可在不增加外加紫外光源的情况下发挥光催化材料的作用，上述催化剂可在提高有机污染物去除率的同时降低能耗，尤其是去除挥发性有机污染物甲苯。
2、本发明原料价廉，制备条件温和，操作简单，因此易于推广产业化和市场化。
3、本发明催化剂使用工艺简单，不需要额外的附加装置及气体氛围，避免了新污染物的产生。
附图说明
图1为催化剂的SEM图；
图2为实施例1中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图；
图3为实施例2中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图；
图4为实施例3中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图。
具体实施方式
本发明所得催化剂表面形貌采用扫描电子显微镜(SEM)进行表征，其污染物去除性能通过甲苯去除实验进行测试。以下实施例中所得催化剂的SEM图可参见图1，实施例1中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图见图2；实施例2中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图见图3；实施例3中所得新型催化剂与单独钛酸钡或单独二氧化钛催化剂去除甲苯效率比较图见图4。
实施例1：
(1)对4-6mm的Al2O3小球进行预处理，先用1mol/L硝酸溶液浸泡12小时，再用1mol/L NaOH溶液浸泡12小时，以除去其中的杂质，然后用去离子水反复清洗，直至冲洗水呈中性。将洗净的载体于干燥箱中60℃下干燥12小时，置于干燥器中备用。
(2)选用相同粒径范围(20-60nm)的纳米级BaTiO3粉末16.7g与纳米级TiO2粉末8.3g(质量比为2∶1)，放于研钵中反复研磨后混合。
(3)取25g环氧树脂，6ml固化剂，置于烧杯中搅拌。搅拌过程中加入5ml无水乙醇，利于混合均匀。待树脂混合后，加入步骤(2)中配好的混合粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散到胶状液体中。
(4)将混合物置于超声装置中，利用超声波作用使其充分混合形成乳化液。
(5)将步骤(1)得到的处理后的Al2O3小球置于步骤(4)形成的乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一薄层粘附层。将负载后的Al2O3小球用镊子提拉出来，自然晾干，即得表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末的三氧化二铝颗粒催化剂。
制备出的新型催化剂材料对于甲苯的降解率明显高于单独使用钛酸钡和二氧化钛催化剂，在高电压条件下尤为显著，当施加电压为20kV时，使用钛酸钡—二氧化钛混合催化剂、钛酸钡催化剂、二氧化钛催化剂对于甲苯降解率分别为52.17％、42.68％和41.98％。
实施例2：
(1)对4-6mm的Al2O3小球进行预处理，先用1.5mol/L硝酸溶液浸泡13小时，再用1.5mol/L NaOH溶液浸泡13小时，以除去其中的杂质，然后用去离子水反复清洗，直至冲洗水呈中性。将洗净的载体于干燥箱中60℃下干燥12小时，置于干燥器中备用。
(2)选用相同粒径范围(20-60nm)的纳米级BaTiO3粉末12.5g与纳米级TiO2粉末12.5g(质量比为1∶1)，放于研钵中反复研磨后混合。
(3)取25g环氧树脂，6ml固化剂，置于烧杯中搅拌。搅拌过程中加入6ml无水乙醇，利于混合均匀。待树脂混合后，加入步骤(2)中配好的混合粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散到胶状液体中。
(4)将混合物置于超声装置中，利用超声波作用使其充分混合形成乳化液。
(5)将步骤(1)得到的处理后的Al2O3小球置于步骤(4)形成的乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一薄层粘附层。将负载后的Al2O3小球用镊子提拉出来，自然晾干，即得表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末的三氧化二铝颗粒催化剂。
制备出的新型催化剂材料对于甲苯的降解率高于单独使用钛酸钡和二氧化钛催化剂，在高电压条件下尤为显著，当施加电压为20kV时，使用本发明钛酸钡—二氧化钛混合催化剂、钛酸钡催化剂、二氧化钛催化剂对于甲苯降解率分别为43.57％、42.68％和41.98％。
实施例3：
(1)对4-6mm的Al2O3小球进行预处理，先用2mol/L硝酸溶液浸泡15小时，再用2mol/L NaOH溶液浸泡15小时，以除去其中的杂质，然后用去离子水反复清洗，直至冲洗水呈中性。将洗净的载体于干燥箱中60℃下干燥12小时，置于干燥器中备用。
(2)选用相同粒径范围(20-60nm)的纳米级BaTiO3粉末8.3g与纳米级TiO2粉末16.7g(质量比为1∶2)，放于研钵中反复研磨后混合。
(3)取25g环氧树脂，6ml固化剂，置于烧杯中搅拌。搅拌过程中加入7ml无水乙醇，利于混合均匀。待树脂混合后，加入步骤(2)中配好的混合粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散到胶状液体中。
(4)将混合物置于超声装置中，利用超声波作用使其充分混合形成乳化液。
(5)将步骤(1)得到的处理后的Al2O3小球置于步骤(4)形成的乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一薄层粘附层。将负载后的Al2O3小球用小镊子提拉出来，自然晾干，即得表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末的三氧化二铝颗粒催化剂。
制备出的新型催化剂材料对于甲苯的降解率高于单独使用钛酸钡和二氧化钛催化剂，在高电压条件下尤为显著，当施加电压为20kV时，使用钛酸钡—二氧化钛混合催化剂、钛酸钡催化剂、二氧化钛催化剂对于甲苯降解率分别为43.91％、42.68％和41.98％。
Claims (5)
1.一种低温等离子体催化剂的制备方法，该催化剂为Al2O3颗粒表面负载有纳米级的钛酸钡和二氧化钛混合物，钛酸钡和二氧化钛的质量比2:1-1:2，其特征在于，具体制备方法包括以下步骤：
（1）对Al2O3颗粒载体进行预处理，先用1-2mol/L硝酸溶液浸泡12-15小时，再用1-2mol/L NaOH溶液浸泡12-15小时，以除去其中的杂质，然后用去离子水反复清洗，直至冲洗水呈中性，将洗净的载体于60℃下干燥12小时，置于干燥器中备用；
（2）选用纳米级BaTiO3粉末与纳米级TiO2粉末按质量比2:1-1:2，放于研钵中反复研磨后混合；
（3）将环氧树脂和固化剂混合搅拌，搅拌过程中加入无水乙醇，利于混合均匀，其中环氧树脂：固化剂：无水乙醇为25g：6ml：5-7ml，待树脂混合后，加入步骤（2）中配好的混合粉末，继续搅拌，使粉末均匀分散到胶状液体中；
（4）将步骤（3）得到的混合物置于超声装置中，利用超声波作用使其充分混合形成乳化液；
（5）将步骤（1）得到的处理后的Al2O3颗粒置于步骤（4）形成的乳化液中，让树脂与粉末混合物粘附在颗粒表面，形成一层粘附层；将负载后的Al2O3颗粒提拉出来，自然晾干，即得表面负载钛酸钡和二氧化钛混合粉末的三氧化二铝颗粒催化剂。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，钛酸钡和二氧化钛的质量比2:1。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）中的Al2O3颗粒为圆球状，直径为4-6mm。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）中BaTiO3粉末与TiO2粉末的粒径相同，为20-60nm。
5.一种由权利要求1所述制备方法制得的催化剂的应用，催化剂用于等离子体反应器中，其使用方法是将成型后的催化剂填充于等离子体反应器中，直接放于放电区或置于放电区附近。
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