CN102604724B - 一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法，包含复合基础液、复合钙皂稠化剂、抗氧抗腐蚀添加剂、二硫化钨极压添加剂、金属钝化剂、极化石墨耐磨添加剂、自修复添加剂、结构改进剂混合配制而成，本发明主要是采用含非重金属元素添加剂替代原来采用的含重金属元素添加剂，由于在基础液、稠化剂、添加剂等三方面都进行了优化，本发明所属产品在综合性能上更加优异，耐磨性能更加突出，极压性能维持优异水平，能完全满足钻头轴承极压、高温、深井高温、高冲击负荷、耐磨的要求，同时可以有效地补充轴承轴径面刷镀银不足的缺陷，对钻头轴承金属密封和橡胶密封起修复耐磨层作用，从而最大限度地延长轴承的使用寿命。

Description

一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法

发明领域

本发明涉及一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法，特别涉及用于石油地质勘探钻井领域牙轮钻头使用的复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法。

发明背景

针对超高温、超高压、高冲击负荷摩擦副来说，添加含重金属元素物质添加剂的轴承润滑脂对摩擦副的有效润滑起到至关重要的作用。但是，随着人类文明的进步发展，含重金属元素物质添加剂被证明对于人类健康，生存环境有严重的破坏性作用。这就给石油勘探钻井中使用的油用牙轮钻头轴承用润滑材料提出了一个新的课题：一方面，含重金属元素物质添加剂有利于提高石油勘探用轴承润滑脂的极压、耐磨性能，对摩擦副有良好的减磨保护作用，另一方面，含重金属元素物质添加剂在赋予润滑材料优良性能的同时会造成环境污染。如何在不采用含重金属元素物质添加剂的同时让钻头轴承润滑脂拥有优良极压耐磨性能就成为目前钻井勘探用润滑材料所要解决的关键技术问题。

石油地质勘探钻井使用的牙轮钻头轴承润滑脂的主要功能就是针对钻井过程中极压、重载、高温、高冲击负荷所造成的轴承早期磨损、失效而赋予钻头轴承的有效润滑。地下钻井的恶劣环境会使牙轮钻头轴承面临极高的摩擦生热，大量摩擦热的产生易于造成润滑脂早期失效，同时钻头轴承在高钻压震荡过程中会产生磨屑，磨屑在摩擦副表面不能得到及时的清除会加速磨损的速度，最终使钻头轴承过早失效，从而危及牙轮钻头使用寿命。

润滑脂的基础油、稠化剂在一定程度上能够给予润滑脂耐磨损耐极压特性，但这些特性与石油勘探工况中所需要的超级负荷高磨损相比还是很不足的。在中国专利ZL200510120518.X以及其它相关的专利中，涉及到的润滑脂大都采用了含铅、锑元素物质的重金属添加剂，这些重金属添加剂的存在的确对改善润滑脂的极压耐磨性能有良好的帮助作用，但是其对环境的污染也使得这些润滑脂越来越被限制使用或者被限制生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提供一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂及其制备方法，该润滑脂不仅具备良好的抗氧化性能和承载能力，能在满足钻头轴承极压、高温、耐磨的同时对磨损部位进行修复，而且不含对环境造成污染的重金属元素物质添加剂。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：包含复合基础液、复合钙皂稠化剂、抗氧抗腐蚀添加剂、二硫化钨极压添加剂、金属钝化剂、极化石墨耐磨添加剂、自修复添加剂、结构改进剂混合配制而成，各组分含量按重量计为：

复合基础液10～65份，复合钙皂稠化剂5～25份，

抗氧抗腐蚀添加剂0.1～2.5份，二硫化钨极压添加剂1～25份，

金属钝化剂0.1～2.5份，极化石墨耐磨添加剂1～5份，

自修复添加剂1～10份，结构改进剂0.5～5份。

按上述方案，所述的复合基础液按重量计由合成聚合物聚α-烯烃PAO100 1～50份，合成聚合物聚α-烯烃PAO101～50份，精炼制矿物油150BS和/或精炼制矿物油500SN 1～25份，多基烷基萘1～25份，合成氟化聚醚0～25份，合成多烃基酯1～25份组成。后三种组分的加入可以进一步改善润滑脂的成脂性能和综合性能。按照上述配比组成的复合基础液的最终粘度为10～50mm²/s，粘度指数VI不低于160，闪点不低于220℃，倾点不高于-20℃，相似粘度(-20℃，10S^-1Pa.s)不高于800。

按上述方案，所述的复合钙皂稠化剂按重量计由多元脂肪酸钙1～25份、苯璜酸钙0.5～25份、硼酸钙1～25份、水杨酸钙1～25份、苯甲酸钙0～25份组成。其中所述的多元脂肪酸钙由氢氧化钙分别与C2酸、C8酸、C18酸或者12-羟基硬脂酸发生反应复合制得，其组分含量按重量计包含氢氧化钙1～5份、C2酸1～25份、C18酸或者12-羟基硬脂酸1～25份、C8酸0～25份，低分子酸与中高分子酸分子当量比为1∶0.1～2.5，最终稠化剂满足润滑脂60次工作锥入度稠度为265-3401/10mm，基础脂四球试验烧结负荷Pd不低于400kg。

按上述方案，所述的抗氧抗腐蚀添加剂选取酚型、胺型或酚胺型抗氧化抗腐蚀添加剂中的一种或多种。

按上述方案，所述的金属钝化剂选取苯三唑衍生物、噻二唑衍生物或杂环化合物添加剂中的一种或多种。

按上述方案，所述的二硫化钨极压添加剂为微米级，325目筛网通过率90％，其中优级品有效含量占整个极压添加剂量30-80％，工业品级有效含量占整个极压添加剂量20～70％。

按上述方案，所述的极化石墨耐磨添加剂为微米级，平均粒径5～15um，有效含量99％。

按上述方案，所述的自修复添加剂按重量计包含纳米级银、铜、锌金属粉末类物质填充剂的一种或几种0.5～8份，还包含羟基硅酸镁聚合物、氟碳聚合物、聚四氟乙烯的一种或几种0～5份，还可包括铋、锆的氧化物或铋、锆乙烯基化合物0～10份。

按上述方案，所述的结构改进剂为丙三醇。

本发明制备方法的技术方案为：

第一步在炼制釜内调制复合型基础液，第二步在炼制釜内在基础液中进行复合钙皂稠化剂的制备，第三步各添加剂添加和均化、剪切、调和、脱气、包装。

所述基础液的调制过程为：在炼制釜内按照上述计量依次加入PAO100，PAO10，150BS光亮油，SN500调和搅拌均匀，根据需要加入合成氟化聚醚、多基烷基萘、合成多烃基酯调和搅拌，取样测定其粘度和粘度指数，合格待用。

所述复合钙皂制备过程为：在炼制釜内对调制待用的基础液加热搅拌，依次加入苯磺酸钙、硼酸钙及水杨酸钙使之充分融合，与调和好的基础液形成均匀体，加入氢氧化钙粉体，充分搅拌，时间不低于40min，加热升温至大约60摄氏度，根据需要加入辛酸，时间不低于20min，然后加入12-羟基硬脂酸，时间不低于20min，反应20min后，加入高含量醋酸钙粉体复合炼制，然后升温反应，至100℃，反应脱水，至120℃，取样测定基础皂样游离酸碱含量，用12-羟基硬脂酸调节控制游离碱的含量为0.01～0.05NAOH％，然后稠化，至160℃时加入丙三醇等结构改进剂，继续升温至最高炼制温度200～220℃，恒温20min，然后用泵将基础液与稠化剂混合形成的基础润滑脂转至调和釜，同时在调和釜内对基础润滑脂进行搅拌循环。

所述添加剂添加和均化、剪切、调和、脱气、包装过程：在调和釜内对恒温后的基础脂进行搅拌、循环、加热，依次加入二硫化钨粉体、极化石墨，搅拌循环60min后加入抗氧化抗腐蚀添加剂、金属钝化剂，然后加入自修复添加剂并充分循环搅拌，最后均质、剪切、脱气至成品。

本发明具有的技术特点：一是在ZL 200510120518.X专利基础上，采用国际组织ROSH、REACH规定容许使用的非重金属元素物质添加剂作为本专利产品极压耐磨添加剂的主要组成部分，在维持更优异摩擦磨损性能前提下，维护产品的环保性特点。二是采用更为优良性能，具备更加抗老化硬化的混合钙皂作为稠化剂，对原ZL 200510120518.X专利中复合钙皂之间的分子当量比进行进一步优化，将原ZL 200510120518.X专利中皂基复合过程中按照低中高分子酸顺序复合过程改变为中高分子酸与钙的氧化物复合然后再与低分子酸钙皂复合，使稠化剂纤维网状结构更加牢固，皂晶网状纤维复合更加细密，润滑脂的胶体安定性能更加突出，机械安定性能保持良好水平，从而保证稠化剂综合性能更加稳定和优异。三是采用不同规格粉体二硫化钨和极化石墨配合作为极压耐磨添加剂的主体，克服单一颗粒尺寸固体添加剂不利于摩擦副表面修复填充可能带来的弊端。四是采用不同规格分子量范围的基础油复合组成复合基础液，在维持轴承润滑脂具备良好润滑性能的同时具备优异的高低温粘温性能。

本发明的有益效果在于：

1.采用国际环保组织ROSH、REACH规定的非重金属元素物质添加剂作为极压耐磨添加剂，同时采用复合基础液、复合钙皂、抗氧化抗腐蚀添加剂，使轴承润滑脂综合性能更加优异，弥补了不采用含重金属元素添加剂所拥有的极压耐磨性能可能带来的不足从而使钻头轴承润滑得到完全保证。石油勘探钻井油用钻头需要面对恶劣的地下工矿，高钻压、高冲击负荷、深井高温等极端工况，将使钻头轴承工作面温度即使在有泥浆循环状况下也会超过150℃。轴承摩擦副在高温状态下很容易因为润滑的不足而出现粘结磨损，因此在极端负荷、高温度下保持摩擦副边界润滑是维持勘探钻头轴承有效的一个瓶颈难题。本技术充分利用复合基础液的润滑作用、稠化剂的结构稳定性能，同时合理配伍极压、耐磨、抗氧化抗腐蚀、自修复补充添加剂的协同作用，使本发明的润滑脂性能发挥最大化，完全克服不采用含重金属元素添加剂而有可能造成的极压耐磨性能不足。

2.采用不同粘度等级的合成液、高精制矿物油同时采用合成聚合物进行调配成复合型基础液，利用不同类别物质分子量的不同以及调配比例有效地解决最终复合配方基础液各组分的互溶问题，使最终的复合基础液具有极高的粘度指数，粘温性能，极高的闪点，优异的高低温稳定性能，能有效地从轴承摩擦副接触面带走轴承摩擦产生的热量，降低轴承接触面的温度，减少摩擦扭距，特别适合钻井深井高温高钻压勘探工作环境。

3.采用复合稠化剂。一种以脂肪酸钙皂为主要成分同时复合苯磺酸钙、硼酸钙、水杨酸钙、苯甲酸钙等组成性能优异的复合型稠化剂，使润滑脂具有优良的自我防绣、高承载负荷等特性，形成一种聚极压重载、防锈防水于一体的多效型稠化剂皂类。不同分子酸钙盐采用适宜的当量分子摩尔比，在保持钙皂稠化剂本身具备的极压高承载的特性外，有效地避免钙皂皂晶结构容易老化硬化问题，从而有效延长润滑脂储存、使用周期。

4.胺型、酚型或酚胺型抗氧抗腐蚀添加剂与苯三唑衍生物、噻二唑衍生物或杂环化合物添加剂组成的金属钝化剂有很好的协同效应，能有效克服现代钻头轴承技术中采用的有色金属合金如焊铜合金而面临的抗腐蚀问题。

5.二硫化钨极压添加剂，添加剂粒度为微米级，325目筛网通过率90％，其中优级品有效含量占极压添加剂总量的30-80％，工业品级有效含量占极压添加剂总量的20～70％。所采用的极化石墨耐磨添加剂为微米级，平均粒径5～15um，有效含量99％。不同粒度极压添加剂能够使极压耐磨性能达到极致状态，可有效填充因为磨损而带来的摩擦副表面磨损缺陷，起到预防修复填补作用。

6.本发明采用自修复复合型添加剂，按重量计包含纳米级金属粉末类物质如银、铜、锌填充剂0.5～8份，还包含羟基硅酸镁聚合物0.5～5份或氟碳聚合物或聚四氟乙烯0.5～5份，还包括铋、锆的氧化物或乙烯基化合物0.5～10份。

以上极压添加剂、耐磨添加剂、自修复添加剂协同作用后形成的复合型极压耐磨添加剂能够完成使润滑脂摩擦磨损性能达到极其优异程度，按照润滑脂极压耐磨性能评价四球烧结负荷高于800KG，Timken试验超过1001bf，重载耐磨试验500kg-900rpm-300s低于1.45mm。

7.采用纳米金属银粉、铜粉作为耐磨补充添加剂，能有效的达到轴承摩擦副和轴径面，可以替代钻头轴承轴径刷镀银作用。羟基硅酸镁盐或氟碳聚合物，铋、锆的氧化物或乙烯基化合物等作为自修复轴承接触面的修复剂，能有效地修复轴承磨损和钻头密封圈的磨损，在磨损存在时进行修复，在磨损未产生之前能有效加强密封圈的耐磨性能，铋、锆等的氧化物、乙烯基化合物能够与二硫化钨、极化石墨、以及自修复添加剂形成补充耐磨修复添加剂，使整个润滑脂极压耐磨修复性能达到最优化水平。

8.本发明润滑脂具有稳定的胶体结构和抗机械剪切作用，产品工作锥入度不高于340mm1/10，6万次工作锥入度不高于370mm 1/10，滴点不低于300℃，极压烧结负荷高于800kg，综合磨损指数大于150，抗擦伤能力大于1001bf。

总之，本发明是ZL 200510120518.X的延续与发展，主要是采用含非重金属元素添加剂替代原来采用的含重金属元素添加剂，由于在基础液、稠化剂、添加剂等三方面都进行了优化，本发明所属产品在综合性能上更加优异，耐磨性能更加突出，极压性能维持优异水平，能完全满足钻头轴承极压、高温、深井高温、高冲击负荷、耐磨的要求，同时可以有效地补充轴承轴径面刷镀银不足的缺陷，对钻头轴承金属密封和橡胶密封起修复耐磨层作用，从而最大限度地延长轴承的使用寿命，提高轴承的承载负荷，防止钻井泥浆对钻头轴承的侵蚀。

具体实施方式

以下结合具体实施案例对本发明作进一步的说明。

实施例1

由以下组分和含量的原料按重量计配制而成：

PAO100        19份，         PAO10                    10份

150BS光亮油   13份，         500SN精炼制油            4份，

合成氟化聚醚  2份，          合成多烃基酯             3份，

苯璜酸钙      2份，          硼酸钙                   1份，

水杨酸钙      2份，          醋酸钙粉体               8份，

辛酸          3份，          12-羟基硬脂酸            5份，

氢氧化钙      3份，          二苯胺抗氧化添加剂       0.5份，

烷基噻二唑金属钝化剂  0.5份，极化石墨抗磨添加剂       3份，

二硫化钨极压添加剂    14份， 纳米金属银填充剂         2份，

氧化铋粉体            4份    丙三醇                   1.0份。

制备方法：

在炼制釜内按照计量分别加入19份PAO100，搅拌状态下均匀依次间隔10分钟加入10份PAO10、13份150BS、4份500SN、2份合成氟化聚醚、3份合成多烃基酯调和搅拌，取样测定其粘度和粘度指数，控制其粘度12-18mm2/s，加热搅拌炼制釜至60℃，依次加入2份苯磺酸钙、1份硼酸钙、2份水杨酸钙，使之充分融合，与调和好的混合基础液形成均匀体，加入3份氢氧化钙粉体，充分搅拌，时间不低于40min，然后加入3份辛酸，时间不低于20min，然后加入5份12-羟基硬脂酸，时间不低于20min，反应20min后，加入8份醋酸钙粉体，时间不低于30min，然后升温反应，至100℃，反应脱水，至120℃，测溶液中基础皂样测定游离酸碱量，用适量的12-羟基硬脂酸调节游离碱的含量为0.01～0.05NAOH％，然后继续升温至160℃时加入1.0份丙三醇，继续升温至最高炼制温度200～220℃，恒温20min，然后用泵转至调和釜，同时搅拌循环30min，依次加入14份二硫化钨粉体、3份极化石墨粉体，搅拌循环60min后加入二苯胺抗氧化添加剂0.5份、烷基噻二唑金属钝化剂0.5份，循环搅拌40min，然后加入用2份纳米金属银膏体、氧化铋粉体，循环均质、剪切、脱气、至成品包装。

通过上述程序生产的润滑脂其60次工作锥入度为308mm 1/10，滴点320℃，Cu T3100℃1A级，烧结负荷大于800KG，OK值1051bf，综合磨损值156。

实施例2

由以下组分和含量的原料按重量计配制而成：

PAO100         21份，          PAO10            10份

150BS光亮油    11份，          500SN精炼制油    5份，

合成氟化聚醚   3份，           多基烷基萘       3份，

合成多烃基酯   2份，           苯磺酸钙         6份，

硼酸           1份，           水杨酸           1份，

醋酸钙         7份，           辛酸             2份，

12-羟基硬脂酸  2份，           氢氧化钙         4份，

取代二苯胺抗氧化添加剂 0.5份， 杂环硫氮化合物金属钝化剂 0.5份，

二硫化钨极压添加剂     12份，  极化石墨抗磨添加剂       3份，

乙烯基锆粉体           2份，   氟碳聚合物               3份，

丙三醇                 1.0份。

制备方法：

在炼制釜内按照计量分别加入21份PAO100、10份PAO10、11份150BS光亮油、5份500SN精炼制油，调和搅拌均匀，然后依次间隔加入3份合成氟化聚醚、3份多基烷基萘、2份合成多烃基酯调和搅拌，取样测定其粘度和粘度指数，合格待用，加热搅拌炼制釜，加入6份苯璜酸钙、1份硼酸和1份水杨酸钙，使之充分融合，与调和好的混合基础液形成均匀体，加入4份氢氧化钙粉体，充分搅拌，时间不低于40min，加热至60℃，加入2份辛酸，时间不低于20min，然后加入2份12-羟基硬脂酸，时间不低于20min，反应20min后加入7份醋酸钙粉体，然后升温反应，至100℃，反应脱水，至120℃，测溶液中基础皂样测定游离酸碱量，用12-羟基硬脂酸调节游离碱的含量为0.01～0.05NAOH％，然后稠化，至160℃时加入1.0份丙三醇结构改进剂，继续升温至最高炼制温度200～220℃，恒温20min，然后用泵转至调和釜，同时搅拌循环30min，依次加入二硫化钨粉体、石墨，搅拌循环60min后加入取代二苯胺抗氧化添加剂0.5份，杂环硫氮化合物金属钝化剂0.5份，循环搅拌40min，然后加入乙烯基锆粉体2份、氟碳聚合物3份，最后均质、剪切、脱气至成品包装。

通过上述程序生产的润滑脂其60次工作锥入度为312mm 1/10，滴点325℃，Cu T3100℃1A级，烧结负荷大于800KG，OK值1101bf，综合磨损值155。

实施例3

由以下组分和含量的原料按重量计配制而成：

PAO100       18份，                  150BS光亮油        10份，

PAO10        8份，                   500SN精炼制油      5份，

合成氟化聚醚 6份，                   多基烷基萘         4份，

合成多烃基酯 6份，                   水杨酸             2份，

苯璜酸钙     1份，                   硼酸               5份，

醋酸钙       6份，                   氢氧化钙           4份，

辛酸         1份，                   12-羟基硬脂酸      3份，

烷基化苯酚抗氧化添加剂  0.5份，      甲苯并三唑金属钝化剂    0.5份，

二硫化钨极压添加剂      13份，       激化石墨抗磨添加剂      2份，

氧化锆粉体              2份，        氟碳聚合物              2份，

丙三醇                  1.0份，

制备方法：

在炼制釜内按照计量分别加入18份PAO100、8份PAO10、10份150BS光亮油，5份500SN精炼制油调和搅拌均匀，然后加入6份合成氟化聚醚、4份多基烷基萘、6份合成多烃基酯调和搅拌，取样测定其粘度和粘度指数，合格待用，加热搅拌炼制釜，加入1份苯磺酸钙、5份硼酸和2份水杨酸钙，使之充分融合，与调和好的混合基础液形成均匀体，加入4份氢氧化钙粉体，充分搅拌，时间不低于40min，加热至60℃，缓慢加入1份辛酸，时间不低于20min，然后加入3份12-羟基硬脂酸，时间不低于20min，反应20min后，加入6份醋酸钙粉体，时间不低于30min，然后升温反应，至100℃，反应脱水，至120℃，测溶液中基础皂样测定游离酸碱量，用12-羟基硬脂酸调节游离碱的含量为0.01～0.05NAOH％，然后稠化，至160℃时加入1.0份丙三醇结构改进剂，继续升温至最高炼制温度200～220℃，恒温20min，然后用泵转至调和釜，同时搅拌循环30min，依次加入13份二硫化钨粉体、2份石墨，搅拌循环60min后加入烷基化苯酚抗氧化添加剂0.5份，甲苯并三唑金属钝化剂0.5份，循环搅拌40min，然后加入氧化锆粉体2份，氟碳聚合物2份，，最后均质、剪切、脱气、至成品。

通过上述程序生产的润滑脂其60次工作锥入度为316mm 1/10，滴点322℃，Cu T3100℃1A级，烧结负荷大于800KG，OK值1051bf，综合磨损值158。

Claims (5)

1.一种环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂，其特征在于包含复合基础液、复合钙皂稠化剂、抗氧抗腐蚀添加剂、二硫化钨极压添加剂、金属钝化剂、极化石墨耐磨添加剂、自修复添加剂、结构改进剂混合配制而成，各组分含量按重量计为：

复合基础液  10~65份，        复合钙皂稠化剂    5~25份，

抗氧抗腐蚀添加剂  0.1~2.5份， 二硫化钨极压添加剂  1~25份，

金属钝化剂  0.1~2.5份，        极化石墨耐磨添加剂1~5份，

自修复添加剂  1~10份，        结构改进剂0.5~5份；

所述的复合基础液按重量计由合成聚合物聚α-烯烃PAO100  1~50份，合成聚合物聚α-烯烃PAO10  1~50份，精炼制矿物油150BS和/或精炼制矿物油500SN  1~25份，多基烷基萘1~25份，合成氟化聚醚0~25份，合成多烃基酯1~25份组成；

所述的复合钙皂稠化剂按重量计由多元脂肪酸钙1~25份、苯磺酸钙0.5~25份、硼酸钙1~25份、水杨酸钙1~25份、苯甲酸钙0~25份组成；

所述的多元脂肪酸钙由氢氧化钙分别与C2酸、C8酸、C18酸或12-羟基硬脂酸发生反应复合制得，其组分含量按重量计包含氢氧化钙1~5份、C2酸1~25份、C18酸或12-羟基硬脂酸1~25份、C8酸0~25份，低分子酸与中高分子酸分子当量比为1:0.1~2.5；

所述的自修复添加剂按重量计包含纳米级银、铜、锌金属粉末类物质填充剂的一种或几种0.5~8份，还包含羟基硅酸镁聚合物、氟碳聚合物的一种或几种0~5份，还包括铋、锆的氧化物或铋、锆乙烯基化合物0~10份。

2.按权利要求1所述的环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂，其特征在于所述的抗氧抗腐蚀添加剂选取酚型、胺型或酚胺型抗氧化抗腐蚀添加剂中的一种或多种；所述的金属钝化剂选取杂环化合物添加剂中的一种或多种。

3.按权利要求1所述的环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂，其特征在于所述的二硫化钨极压添加剂为微米级，325目筛网通过率90％，其中优级品有效含量占整个极压添加剂量30-80%，工业品级有效含量占整个极压添加剂量20~70%；所述的极化石墨耐磨添加剂为微米级，平均粒径5~15μm，有效含量99%。

4.一种按权利要求1所述的环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂的制备方法，其特征在于第一步在炼制釜内调制基础液，第二步在炼制釜内在基础液中进行复合钙皂基稠化剂的制备，第三步各添加剂添加和均化、剪切、调和、脱气、包装。

5.按权利要求4所述的环保型复合多皂基自修复轴承润滑脂的制备方法，其特征在于：

所述基础液的调制过程为：在炼制釜内按照上述计量依次加入PAO100,PAO10,150BS光亮油，500SN调和搅拌均匀，根据需要加入合成氟化聚醚、多基烷基萘、合成多烃基酯调和搅拌，取样测定其粘度和粘度指数，合格待用；

所述复合钙皂稠化剂制备过程为：在炼制釜内对调制待用的基础液加热搅拌，依次加入苯磺酸钙、硼酸钙及水杨酸钙使之充分融合，与调和好的基础液形成均匀体，加入氢氧化钙粉体，充分搅拌，时间不低于40min,加热升温至60摄氏度,根据需要加入C8酸，时间不低于20min，然后加入C18酸或者12-羟基硬脂酸，时间不低于20min，反应20min后，加入高含量醋酸钙粉体复合炼制，然后升温反应，至100℃，反应脱水，至120℃，取样测定基础皂样游离酸碱含量，用C18酸或者12-羟基硬脂酸调节控制游离碱的含量为0.01～0.05 NaOH ％，然后稠化，至160℃时加入丙三醇结构改进剂，继续升温至最高炼制温度200～220℃，恒温20min，然后用泵将基础液与稠化剂混合形成的基础润滑脂转至调和釜，同时在调和釜内对基础润滑脂进行搅拌循环；

所述添加剂添加和均化、剪切、调和、脱气、包装过程：在调和釜内对恒温后的基础脂进行搅拌、循环、加热，依次加入二硫化钨粉体、极化石墨，搅拌循环60min后加入抗氧化抗腐蚀添加剂、金属钝化剂，然后加入自修复添加剂并充分循环搅拌，最后均质、剪切、脱气至成品。