CN100393858C - 一种新型聚苯胺防腐螺纹脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种新型聚苯胺防腐螺纹脂及其制备方法。涉及一种防腐螺纹脂。由下列含量按重量百分比计的原料组成：基础油10%～70%w、润滑脂5%～30%w、聚苯胺0.1%～10%w、环氧树脂5%～40%w、防锈添加剂0.1%～10%w、抗磨极压剂0.1%～10%w；将基础油、润滑脂、聚苯胺、环氧树脂、防锈添加剂、抗磨极压剂等共混，经加热、搅拌、研磨，获得一种新型防腐螺纹脂。充分利用聚苯胺可逆的氧化还原性能，具有全新的钝化型防锈机理，可达到很好的防锈效果。适于在酸性或碱性等非常恶劣环境条件下使用。还具有很好的高温润滑性能。

Description

一种新型聚苯胺防腐螺纹脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防腐螺纹脂，详细地说涉及一种新型聚苯胺防腐螺纹脂。本发明还涉及上述防腐螺纹脂的制备方法。

背景技术

螺纹脂是用于油田开发钻井作业时，钻杆、钻挺的丝扣润滑、密封，以减少钻杆、钻挺丝扣的磨损和腐蚀。目前采用传统的螺纹脂，钻井时存在许多问题，其中主要表现为以下几点：

1.钻井时温度较高，螺纹脂在高温时流失较大。

2.钻井时用的泥浆虽添加了防腐剂，但由于是强碱性的，对丝扣腐蚀性能很大。

3.钻井时压力较大，丝扣间润滑性能不好，易造成粘扣现象。

由于传统的螺纹脂解决不了上述问题，造成钻杆、钻挺的损耗率达到40％以上，造成了很大的经济损失。

发明内容

本发明提供一种新型聚苯胺防腐螺纹脂及其制备方法，以解决传统螺纹脂存在的：1.钻井时温度较高，螺纹脂在高温时流失较大；2.钻井时用的泥浆虽添加了防腐剂，但由于是强碱性的，对丝扣腐蚀性能很大，3.钻井时压力较大，丝扣间润滑性能不好，易造成粘扣现象的问题。该防腐螺纹脂由下列含量按重量百分比计的原料组成：

基础油10％～70％w、润滑脂5％～30％w、聚苯胺0.1％～10％w、环氧树脂5％～40％w、防锈添加剂0.1％～10％w、抗磨极压剂0.1％～10％w。

本发明所述的基础油可以是：各种粘度矿物油、合成油其中之一或其中两种混合物；

本发明所述的润滑脂包括下列化合物其中一种或两种以上的混合物：硬脂酸锂、钠、钾、钙、钡、铅皂，12-羟基硬脂酸锂、钠、钾、钙、铅皂，油酸锂钠、钾、钙、铅皂；

本发明所述的聚苯胺结构如下：

其中，n＝1～500；y在0与1之间，

R₁，R₂，R₁′，R₂′＝H；OC_kH_2k+1，k＝1，2；

本发明所述环氧树脂，可采用E51、E35、E42、E44等不同分子量双酚A型环氧树脂其中之一或其中两种混合物；

本发明所述的防锈添加剂：石油磺酸钡、羊毛脂、羊毛脂镁皂、二壬基萘磺酸钡、石油磺酸钙、石油磺酸钠、十二烯基丁二酸、苯并三氮唑、环烷酸锌、山梨醇酐单油酸酯，其中之一或其中2-3种混合物；

本发明所述的抗磨极压剂可以是下列化合物其中一种：硫化二聚丁烯、硫化异丁烯、磷酸三乙酯、磷酸胺、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、氯化石蜡、环烷酸铅、二硫化钼、石墨、二硫化钨、氮化硼、聚四氯乙烯。

本发明的目的在于提供一种新型聚苯胺防腐螺纹脂的制备方法，即由基础油、润滑脂、聚苯胺、环氧树脂、防锈添加剂、抗磨极压剂等共混，不加任何溶剂，经搅拌、研磨，获得一种新型防腐螺纹脂的制备方法，具体制备步骤如下：

1)按上述比例量取润滑脂，加入到基础油中，加热搅拌基础油，加热温度50～200℃，加热搅拌时间1～5小时，使稠化剂在基础油中全部熔化溶解，然后冷却至室温；

2)按上述比例量取聚苯胺粉末，高速机械搅拌下加入上述共混油脂中，加热高速搅拌1～5小时，加热温度50～100℃。然后冷却至室温；

3)按上述比例量取环氧树脂、防锈添加剂、抗磨极压剂等添加剂，在机械搅拌下，分别加入到上述共混油脂中，高速搅拌1～3小时；

4)将以上配制好的混合油脂，在锥体磨反复研磨1～10小时，使其细度达到小于20μm，即可得到所要的聚苯胺防腐螺纹脂，；

本发明可通过调节各组分的比例，在不需要复杂工艺和设备的前提下，制备出一种新型的防腐螺纹脂。

本发明是采用一种导电高分子材料-聚苯胺作为防腐添加剂，选用耐高温的润滑脂作为润滑脂，制备出一种新型的防腐螺纹脂，解决了传统螺纹脂的上述问题。本发明的防腐螺纹脂不但具有优良的防腐性能、极压润滑性和密封性能，而且使用时丝扣易于拆卸，延长了钻杆、钻挺的使用寿命。本发明的聚苯胺防腐螺纹脂具有以下优良的技术特征：

(1)聚苯胺防腐螺纹脂充分利用聚苯胺可逆的氧化还原性能，具有全新的钝化型防锈机理，理论上可以采用很少的聚苯胺，即可达到很好的防锈效果。

(2)聚苯胺防腐螺纹脂具有较强的耐酸、碱性能，适于在酸性或碱性等非常恶劣环境条件下使用。

(3)本发明选用的是耐高温的润滑脂作为基础油脂，因此该螺纹脂不但有很好的防腐性，还具有很好的高温润滑性能。螺纹脂在高温时流失较小。

具体实施方式

实施例1.

称取300g 45号机油，将90g硬脂酸钠加入到机油中，加热搅拌，加热温度为135℃，恒温搅拌2小时，使硬脂酸钠在机油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取4g聚苯胺粉末，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热搅拌3h，加热温度80℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。冷却至室温。

量取10g石油磺酸钡，100g E51环氧树脂，3g硫化二聚丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌1小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨3小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，4小时试验钢板无锈点出现，，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测螺纹脂的润滑性能，摩擦系数为0.005。

实施例2.

称取250g 46号机油，将100g硬脂酸锂加入到机油中，加热搅拌，加热温度为170℃，恒温搅拌2小时，使硬脂酸锂在机油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取2g聚苯胺，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热搅拌1.5h，加热温度80℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g石油磺酸钠，16g羊毛脂，120g E44环氧树脂，3g二硫化钼缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌1小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨3小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，4小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.006。

实施例3.

称取280g 45号机油，将80g 12-羟基硬脂酸锂加入到油中，加热搅拌，加热温度为125℃，恒温搅拌2小时，使12-羟基硬脂酸锂在油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取1.5聚苯胺，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，搅加热搅拌3h，加热温度90℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g二壬基萘磺酸钡，5g苯并三氮唑，100g E51环氧树脂，3g硫化异丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌2小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨4小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，3小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.007。

实施例4.

称取250g 20号航空润滑油，将100g 12-羟基硬脂酸锂加入到油中，加热搅拌，加热温度为93℃，恒温搅拌2小时，使12-羟基硬脂酸锂油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取2g聚苯胺粉末，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，搅加热搅拌4h，加热温度100℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g二壬基萘磺酸钡，5g苯并三氮唑，80g E44环氧树脂，3g硫化异丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌2小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨4小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，3小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.008。

实施例5.

称取200g 4104合成油，将120g硬脂酸钡加入到合成油中，加热搅拌，加热温度为135℃，恒温搅拌2小时，使硬脂酸钡在油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取2g聚苯胺粉末，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热温度为70℃，加热搅拌3h，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g石油磺酸钡，5g苯并三氮唑，100g E51环氧树脂，3g磷酸三乙酯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌4小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨3小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，3小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.010。

实施例6.

称取240g 4104合成油，将100g油酸锂加入到油中，加热搅拌，加热温度为140℃，恒温搅拌3小时，使硬脂酸钠在油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取1.6g聚苯胺粉末，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热搅拌4h，加热温度100℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g石油磺酸钡，5g苯并三氮唑，3g山梨醇酐单油酸酯，90gE51环氧树脂，3g硫化二聚丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌4小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨5小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，3小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.009。

实施例7.

称取200g 8号航空润滑油，将120g 12-羟基硬脂酸锂加入到油中，加热搅拌，加热温度为130℃，恒温搅拌2小时，使12-羟基硬脂酸锂油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取2g聚苯胺粉末，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热搅拌5h，加热温度70℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g二壬基萘磺酸钡，5g苯并三氮唑，100g E42环氧树脂，3g硫化异丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌2小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨4小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，3小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。按照GB/T3142-82国家标准，在-40～150℃温度之间，检测油脂的润滑性能，摩擦系数为0.009。

实施例8.

称取250g 8号航空润滑油，将120g硬脂酸锂加入到油中，加热搅拌，加热温度为170℃，恒温搅拌1.5小时，使硬脂酸锂在油中完全熔化。停止加热，冷却至室温。

称取1.6g聚苯胺，在机械搅拌下缓慢将聚苯胺粉末加入到上述混合油中，加热搅拌3h，加热温度为90℃，使聚苯胺在油脂中达到纳米级分散。然后冷却至室温。

量取10g十二烯基丁二酸，16g羊毛脂，100g E42环氧树脂，3g硫化二聚丁烯缓慢加入到上述油脂中，并继续搅拌3小时，搅拌均匀。

将混合好的油脂在锥体磨上反复研磨4小时。将上述防腐螺纹脂涂覆在经过表面处理的低碳钢板上，控制厚度100μm，采用石油天然气行业标准SY/T 5198-1996进行试验，100℃，4小时试验钢板无锈点出现，无流失现象。

Claims (2)

1.一种新型聚苯胺防腐螺纹脂，由下列含量按重量百分比计的原料组成：

基础油10％～70％w、润滑脂5％～30％w、聚苯胺0.1％～10％w、环氧树脂5％～40％w、防锈添加剂0.1％～10％w、抗磨极压剂0.1％～10％w；

所述的基础油是：各种粘度矿物油、合成油其中之一或其中两种混合物；

所述的润滑脂包括下列化合物其中一种或两种以上的混合物：硬脂酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铅皂，12-羟基硬脂酸锂、12-羟基硬脂酸钠、12-羟基硬脂酸钾、12-羟基硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铅皂，油酸锂钠、油酸锂钾、油酸锂钙、油酸锂铅皂；

所述的聚苯胺结构如下：

其中，n＝1～500；y在0与1之间，

R₁，R₂，R₁′，R₂′＝H；OC_kH_2k+1，k＝1，2；

所述环氧树脂，采用E51、E35、E42、E44不同分子量双酚A型环氧树脂其中之一或其中两种混合物；

所述的防锈添加剂：石油磺酸钡、羊毛脂、羊毛脂镁皂、二壬基萘磺酸钡、石油磺酸钙、石油磺酸钠、十二烯基丁二酸、苯并三氮唑、环烷酸锌、山梨醇酐单油酸酯，其中之一或其中2-3种混合物；

所述的抗磨极压剂是下列化合物其中一种：硫化二聚丁烯、硫化异丁烯、磷酸三乙酯、磷酸胺、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、氯化石蜡、环烷酸铅、二硫化钼、石墨、二硫化钨、氮化硼、聚四氯乙烯。

2.按权利要求1所述的聚苯胺防腐螺纹脂制备方法，其步骤如下：

1)按上述比例量取润滑脂，加入到基础油中，加热搅拌基础油，加热温度50～200℃，加热搅拌时间1～5小时，使稠化剂在基础油中全部熔化溶解，然后冷却至室温；

2)按上述比例量取聚苯胺粉末，高速机械搅拌下加入上述共混油脂中，加热高速搅拌1～5小时，加热温度50～100℃，然后冷却至室温；

3)按上述比例量取添加剂：环氧树脂、防锈添加剂、抗磨极压剂，在机械搅拌下，分别加入到上述共混油脂中，高速搅拌1～3小时；

4)将以上配制好的混合油脂，在锥体磨反复研磨1～10小时，使其细度达到小于20μm，得到聚苯胺防腐螺纹脂。