CN102600848A - 一种低温等离子体改性水解催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温等离子体改性水解催化剂的制备方法，该方法是将活性炭基水解催化剂置于等离子体反应器中在一定条件下进行改性处理后，将含有二硫化碳的气体通过装有等离子体改性过的催化剂的反应器进行催化水解反应，在低温条件下将二硫化碳转化为硫化氢，再将硫化氢氧化为硫酸盐沉积在催化剂上，而且改性后的催化剂水解催化能力明显提高。本发明中二硫化碳水解催化剂的改性方法简单，可操作性强，改性后的水解催化剂效果好，可以适用于工业废气中低浓度二硫化碳的脱除。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温等离子体改性水解催化剂的制备方法和应用，属于大气污染净化技术领域。
背景技术
CS2是一种有毒的有机化合物，不仅在天然气、焦炉气、煤制气、水煤气、炼厂气和克劳斯尾气中广泛存在，在黄磷尾气中也存在少量的CS2，不同种类的气源导致CS2的含量有所不同。微量的CS2存在于工业原料气中会使化工生产中各种催化剂中毒失活，严重影响其催化效果和使用寿命，同时由于CS2会缓慢水解生成H2S，腐蚀生产设备，增加了设备投资和产品成本。与H2S相比，CS2的化学性质比较稳定，很难用常规的方法将其直接脱除。目前比较常用的是催化水解法，其脱除CS2的原理是CS2在催化剂上与气体中水蒸气反应转化成H2S，然后H2S在后续工段脱硫剂上被脱除。催化水解CS2的反应温度一般低于300℃，能耗相对较低，副反应少，且水解过程所需的水蒸气是大部分原料气中所有的，水解催化剂价格便宜，在经济上占优势。而低温催化水解（低于100℃）CS2的过程由于不受气源的限制，且可以避免高温所带来的原料气裂解、甲烷化等副反应的发生及能源消耗，成为目前研究领域中的热点。目前，国内外有关CS2水解催化剂的改性方法的专利技术的报道还比较少。
中国专利CN 101121123A公开了一种以氧化铝基为载体，添加催化剂改性剂ZrO2和La2O3得到了一种中温CS2水解催化剂。但该催化剂在使用过程中反应温度过高，一般在200-400℃，易发生硫酸盐化中毒，能耗大，且对水解中间产物COS和水解最终产物H2S吸附不完全，在尾气中能检测到COS和H2S。中国专利CN 1066005A公开了一种从废气中除去H2S和/或CS2的方法，将这些废气与水和溴接触，以使得在水溶液中生成硫酸（H2SO4）和氢溴酸（HBr），有时还可能生成二氧化碳（CO2）。采用一个电解槽将这些HBr和H2SO4转变成溴和水，还可以生产出可供出售的氢。但该工艺为湿法脱除技术，工艺较复杂，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有二硫化碳水解催化剂的不足，提供一种低温等离子体改性水解催化剂的制备方法，该方法将活性炭基水解催化剂置于等离子体反应器内，在电压为10～80V、电流为0.2～1.0A的空气气氛条件下处理10～60min，即得低温等离子体改性水解催化剂；水解催化剂经过等离子体改性后，其低温催化水解活性有了明显提高。
本发明中所述等离子体反应器为同轴式介质阻挡反应器。
本发明另一目的是将低温等离子体改性水解催化剂应用于脱除尾气中的二硫化碳。
本发明中所述应用，是将含有二硫化碳的尾气通过装有低温等离子体改性水解催化剂的反应器，在常压，40～60℃，空速为5000～10000h-1，相对湿度为5%～70%的条件下催化水解二硫化碳，脱除二硫化碳，反应中二硫化碳转化为硫化氢，再将硫化氢氧化为硫酸盐沉积在催化剂上。
本发明中所述在同轴式介质阻挡反应器是在外径25mm、厚度2.5mm的刚玉管中心插入一个直径10mm的不锈钢电极，刚玉管外壁用不锈钢网缠绕作为高压电极，不锈钢墙板作为低压电极。
上述步骤中的活性炭基水解催化剂是以活性炭（AC）为载体，采用溶胶-凝胶法负载活性金属，例如采用中国专利CN 101559379A公开的一种水解催化剂的制备方法制备而成。
本发明方法中CS2的催化水解反应的原理如下：
利用工业废气中本身含有的H2O，在改性后的水解催化剂作用下使CS2与H2O在40～60℃温度下反应，转化生成容易被脱除的H2S，H2S被氧化成无机硫酸盐沉积在催化剂表面。
和现有技术相比，本发明有如下优点：工艺流程简单，整个改性装置运行费用相对低廉，改性后的水解催化剂CS2脱除效率高，在温度为40～60℃，空速为5000～10000h-1的条件下，即可将气体中的CS2脱除，且可用于同时脱除CS2、水解中间产物COS和水解最终产物H2S，将H2S催化氧化成无机硫酸盐；该催化剂的适用范围较广，可以处理CS2浓度为100～2500mg/m3的气体，脱硫精度高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围并不限于如下所述内容。测试本实施例所得改性催化剂的活性，催化剂的活性可以用CS2转化率来表示。
实施例中采用中国专利CN101559379A中公开的水解催化剂的制备方法制得活性炭基水解催化剂，具体制备方法如下：
A、称取磨成40-60目的煤质活性炭5g，分别用自来水和蒸馏水洗3次，然后在1mol·L-1的KOH溶液煮沸1.5h，再用蒸馏水洗至pH不再变化为止，过滤后放入120℃烘箱中干燥4小时；
B、用1.2578g Fe(NO3)3 .9H2O、0.1511g Cu(NO3)2.3H2O和0.561g无水Na2CO3溶于20ml蒸馏水中制成胶体溶液。将A步骤的干燥活性炭放入其中，超声波浸渍30min后于120℃烘箱中干燥3h，干燥后样品在400℃焙烧3h；
C、称取0.1895g KOH溶于15ml蒸馏水中，将B步骤所得活性炭放入，超声波浸渍30min后于120℃烘箱中干燥3h，得活性炭基催化剂（Fe-Cu-K/AC）。
实施例1： 本低温等离子体改性水解催化剂的制备方法及应用方法，具体内容如下：
将通过现有技术制备的活性炭基催化剂Fe-Cu-K/AC置于同轴式介质阻挡反应器内，在输入电压为30V、电流为0.5A的空气气氛条件下处理20min，得到低温等离子体改性水解催化剂；
将低温等离子体改性水解催化剂置于Φ4mm×100mm的固定床石英反应器中，在反应器内装填45mm高的催化剂，将CS2浓度为170 mg/m3的气体（平衡气为N2）以60mL/min的速率通入反应器内，水蒸气由水饱和器夹带进入反应器中，在相对湿度为70%，50℃（通过循环水浴锅控制反应器温度），气体空速为7000 h-1，压力为常压条件下催化水解CS2，反应器出口未检测到COS和H2S， CS2催化水解转化效率见表1，并与未经过低温等离子体处理的催化剂的CS2水解转化效率结果比较，其结果见表2。
表1：等离子体改性催化剂的 CS2催化水解转化效率结果
| 时间（min） | 60 | 120 | 180 | 240 | 300 | 360 | 390 | 420 |
| 转化率（%） | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 89.24 |
表2：未经等离子体处理的催化剂的CS2水解转化效率结果
| 时间（min） | 60 | 120 | 180 | 240 | 300 | 330 |
| 转化率（%） | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 93.48 |
实施例2：本低温等离子体改性水解催化剂的制备方法及应用方法，具体步骤如下：
将通过现有技术制备的活性炭基催化剂Fe-Cu-K/AC置于同轴式介质阻挡反应器内，在输入电压为10V、电流为1.0A的空气气氛条件下处理60min，得到低温等离子体改性水解催化剂；
将低温等离子体改性水解催化剂置于Φ4mm×100mm的固定床石英反应器中，在反应器内装填45mm高的催化剂，将CS2浓度为100 mg/m3的气体（平衡气为N2）以95mL/min的速率通入反应器内，水蒸气由水饱和器夹带进入反应器中，在相对湿度为50%，40℃（通过循环水浴锅控制反应器温度），气体空速为10000 h-1，压力为常压条件下催化水解CS2，反应器出口未检测到COS和H2S， CS2催化水解转化效率见表3。
表3：等离子体改性催化剂的 CS2催化水解转化效率结果
| 时间（min） | 60 | 120 | 180 | 240 | 300 | 330 |
| 转化率（%） | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 87.34 |
实施例3：本低温等离子体改性水解催化剂的制备方法及应用方法，具体步骤如下：
将通过现有技术制备的活性炭基催化剂Fe-Cu-K/AC置于同轴式介质阻挡反应器内，在输入电压为80V、电流为0.2A的空气氛围条件下处理10min，得到低温等离子体改性水解催化剂；
将低温等离子体改性水解催化剂置于Φ4mm×100mm的固定床玻璃反应器中，在反应器内装填45mm高的催化剂，将CS2浓度为2500 mg/m3的气体（平衡气为N2）以50mL/min的速率通入反应器内，水蒸气由水饱和器夹带进入反应器中，在相对湿度为5%，60℃（通过循环水浴锅控制反应器温度），气体空速为5000 h-1，压力为常压条件下催化水解CS2，反应出口未检测到COS和H2S，本实施例中催化剂的CS2催化水解转化效率见表4。
表4：等离子体改性催化剂的 CS2催化水解转化效率结果
| 时间（min） | 60 | 120 | 180 | 240 | 300 | 330 |
| 转化率（%） | 100 | 100 | 100 | 100 | 94.64 | 81.96 |
Claims (4)
1.一种低温等离子体改性水解催化剂的制备方法，其特征在于：将活性炭基水解催化剂置于等离子体反应器内，在电压为10～80V、电流为0.2～1.0A的空气气氛条件下处理10～60min，即得低温等离子体改性水解催化剂。
2.根据权利要求1所述的低温等离子体改性水解催化剂的制备方法，其特征在于：等离子体反应器为同轴式介质阻挡反应器。
3.权利要求1或2所述的低温等离子体改性水解催化剂制备方法制得的低温等离子体改性水解催化剂应用于脱除尾气中的二硫化碳。
4.根据权利要求3所述的低温等离子体改性水解催化剂的应用，其特征在于： 将含有二硫化碳的尾气通过装有低温等离子体改性水解催化剂的反应器，在常压，40～60℃，空速为5000～10000h-1，相对湿度为5～70%的条件下催化水解二硫化碳，脱除二硫化碳。
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2012
- 2012-02-20 CN CN201210037134.1A patent/CN102600848B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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