CN102599164A - 一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法 - Google Patents
一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：1)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照1∶1∶2.7进行混合，室温搅拌30min，50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，制得溶液；2)在50℃水浴，搅拌速度800r/min条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50℃下水热条件下搅拌过夜，得到料液；3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，呈现乳白色蓬松粉末，具有很好的抗变色性能，提高了抗菌剂的缓释性能和耐盐性，载银量为18％，抗菌活性大大提高。适用于化学功能材料技术领域。
Description
技术领域
本发明属于化学功能材料技术领域，涉及一种银离子无机抗菌剂的制备方法，特别涉及一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，人们对生活环境的舒适性和卫生条件越来越重视，对卫生用品、日用品、水处理装置、食品包装、服装等耐用消费品的抗菌性有了较高的要求，因此各种抗菌制品便应运而生，并获得迅速发展，抗菌材料的市场需求和发展潜力巨大。抗菌剂是一类可以杀死或抑制细菌、病毒等有害微生物的功能材料，大体上可分为无机抗菌剂和有机抗菌剂。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂具有安全性能好、热分解温度高、稳定性能好、抗菌能力强、抗菌持久等特点，目前研究的最多、最广泛。
无机抗菌剂一般是由抗菌组份和载体组成，它是通过物理吸附或离子交换的方法将具有抗菌能力的金属(或离子)固定在一定载体的表面而制成的物质。具有抗菌活性的金属离子有银、铬、钴、镍、铝、铜、锌、铁等离子，从安全性和抗菌性共同考虑，Ag+最好，因此，银离子抗菌剂在无机抗菌剂中占有主导地位。虽然银抗菌剂的研究很多，但目前的产品大多数是将Ag+通过离子交换或吸附原理负载在沸石、活性炭、磷酸盐、硅酸盐、溶解性玻璃、多孔金属等载体上而制成。直接以Ag+作为抗菌离子，存在以下缺陷：(1)Ag+容易被还原成单质银而变为黑色，影响银离子抗菌剂在浅色制品中的应用，抗变色能力差；(2)在碱性环境中易生成Ag2O沉淀，缓释性能差，影响抗菌持久性；(3)Ag+遇Cl-的物品或环境时，容易生成AgCl沉淀而失去活性，耐盐性能较差，(4)载银量较低；(5)工艺复杂，所需助剂种类繁多，劳动强度大，时间成本高等。以上缺陷限制了银离子抗菌剂在许多产品中的应用。
中国专利200410016338.2，200410016340.X，200410091123.7，200510012945.6，200510041626.8，200510049258.1，2005100994497.9，200510117474.5，200610086298.8等等，报道了许多银离子抗菌剂的制备方法，但从根本上并未解决以上存在的种种缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，解决现有的银离子抗菌剂易变色、缓释性能和耐盐性差、载银量低等技术问题。
其技术方案为：
一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照1∶1∶2.7进行混合，室温搅拌30min，50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，制得溶液；
2)在800r/min搅拌条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50℃下水热条件下搅拌过夜，得到料液；
3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。
进一步优选，步骤1)中所述银盐为硝酸银；所述氨基酸为组氨酸。
进一步，步骤1)中银盐和氨基酸的反应时间为30min，反应温度为室温。
进一步优选，步骤2)中所述的料液与蒙脱石的体积质量比为100∶1。
进一步，步骤2)中反应时间12h。
进一步优选，步骤3)中固体物干燥温度为室温～70℃。
上述方案中的技术问题解释如下：
1.上述方案中，银离子与组氨酸络合形成稳定的银-组氨酸络合物，避免了银离子的还原、氧化、和环境中的氯等离子反应等问题，可以稳定的形式存在。
2.上述方案中，载体为高纯纳米蒙脱石。
本发明的工作原理是：本研究选用一种氨基酸-组氨酸作为络合剂，先与银离子络合形成稳定的银-组氨酸络合物，再将此稳定络合物负载于具有较大交换容量的高纯度蒙脱石载体，制备出一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂，解决了银离子抗菌剂易变色、缓释性能和耐盐性差、载银量低等问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明采用银-氨基酸络合物作为抗菌成分，银-组氨酸络合物离子具有较高的稳定性，不受氧化、还原以及环境中的氯离子等影响，从根本上解决了银离子抗菌剂易于变色的技术难题，同时提高了抗菌剂的缓释性能和耐盐性。
2.本发明采用氨基酸作为络合剂，不仅无毒无害无污染，具有一定营养价值，可用于海水养殖业。
3.本发明采用低温水热法合成技术，不需要高温焙烧；原料简单，只用三种原料即：载体，银盐，氨基酸；工艺简便，易于实现产业化。
4.本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，产品呈现乳白色蓬松粉末，具有很好的抗变色性能，不需要球磨。
5.本发明制备的纳米层状载银氨基酸络合物抗菌剂，载银量为18％，抗菌活性大大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步详细地说明。
实施例1：一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法
在100mL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9.6mL，加入80.8mL去离子水，溶液总体积为100mL，混匀，室温放置30min，于50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，加入高纯度蒙脱石1.0g，搅拌均匀，密封，置于50℃水浴中继续搅拌过夜，冷却、离心分离，沉淀物置于60℃干燥箱中烘干。
实施例2：一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法
在100mL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9.6mL，加入80.8mL去离子水，溶液总体积为100mL，混匀，室温放置30min，于50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，加入高纯度蒙脱石1.0g，搅拌均匀，密封，置于50℃水浴中继续搅拌过夜，冷却、离心分离，沉淀物置于70℃干燥箱中干燥。
实施例3：一种纳米层状载银氨基酸抗菌剂的制备方法
在100mL烧杯中加入250mM的硝酸银、250mM组氨酸溶液各9.6mL，加入80.8mL去离子水，溶液总体积为100mL，混匀，室温放置30min，于50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，加入高纯度蒙脱石1.0g，搅拌均匀，密封，置于50℃水浴中继续搅拌过夜，冷却、离心分离，沉淀物置于室温干燥。
Claims (6)
1.一种纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将银盐、氨基酸、水按摩尔比按照1∶1∶2.7进行混合，室温搅拌30min，50℃水浴搅拌15min，搅拌速度800r/min，制得溶液；
2)在50℃水浴，800r/min搅拌条件下，向所述溶液中加入蒙脱石，在50℃下水热条件下搅拌过夜，得到料液；
3)进行固液分离，得到的固体物于室温下干燥，得到成品抗菌剂粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述银盐为硝酸银；所述氨基酸为组氨酸。
3.根据权利要求1所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中银盐和氨基酸的反应时间为30min，反应温度为室温。
4.根据权利要求1所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的料液与蒙脱石的体积质量比为100∶1。
5.根据权利要求1所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应时间12h。
6.根据权利要求1所述的纳米层状载银-氨基酸络合物抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中固体物干燥温度为室温～70℃。
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