CN102593468A - 用于减少燃料电池组件中龟裂的湿法层压工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于减少燃料电池组件中龟裂的湿法层压工艺。描述了制造基本上没有裂缝的电极层的方法。所述方法包括:将电极墨水沉积在基底上；在湿电极墨水的表面上放置多孔加强层；以及干燥所述电极墨水，以在所述基底上形成基本没有裂缝的电极层。还描述了基本上没有裂缝的电极层及含有基本上没有裂缝的电极层的燃料电池。

Description

用于减少燃料电池组件中龟裂的湿法层压工艺
技术领域
本公开涉及制造基本上没有裂缝的电极层的方法，并且涉及基本上没有裂缝的电极层及含有基本上没有裂缝的电极层的燃料电池。
背景技术
通常称为燃料电池的电化学转换电池通过处理反应物，例如，通过氢气与氧气的氧化和还原，产生电能。典型的聚合物电解质燃料电池包括在两侧都具有电极层（例如，含有最少一个催化剂类型和一个离聚物型）的聚合物薄膜（例如，质子交换薄膜（PEM））。涂有催化剂的PEM位于一对气体扩散介质层之间，阴极板和阳极板位于气体扩散介质层的外侧。这些部件被压缩以形成燃料电池。
催化剂层可连接至PEM形成薄膜电极组件（MEA）（也称为催化剂涂层膜（CCM））。形成MEA的一种方法包括通过在垫片框架中直接喷射或涂覆将电极墨水沉积在PEM上。可选地，所述电极可形成在贴花上，再转移至PEM。可选地，催化剂/离聚物墨水可涂在气体扩散介质（GDM）基底上，这称为催化剂涂层扩散介质（CCDM）。
通常，电极墨水包括在载体（例如碳载体）上的粉末催化剂、和分散在混合溶剂中的离聚物溶液。所述混合溶剂一般含有特定比率的一种或多种有机溶剂（例如酒精）和水，该特定比率依赖于催化剂的类型。然后在涂到PEM、贴花基底或GDM之前，通过球磨直至约3天使该混合物均质。对于垫片涂层，可通过垫片的厚度来控制催化剂添加量；对于Mayer棒涂层，可通过线程数来控制催化剂添加量。根据需要，对于更高的催化剂添加量可采用多个涂层。在涂覆了湿墨水之后，在烤炉中使溶剂变干燥，以分离溶剂，形成电极。在催化剂/离聚物涂层贴花干燥后，然后催化剂/离聚物通过热压转移到PEM上，以形成MEA。阳极和阴极可同时热压在PEM上。对于不同类型的MEA，热压的压力和时间可不同。
已知由催化剂墨水制成的电极易于在表面上形成被称为“龟裂”的裂缝网络。众所周知，随着湿膜干燥和固体材料开始变坚固时，应力逐渐产生。尽管在理论上不希望被约束，但是由于湿膜中局部厚度差异产生的应力梯度，会形成裂缝。由于电极的固有脆弱，裂缝还会在干燥之后形成。电极由被离聚物粘合的碳载体多孔基质形成，离聚物为比较弱的粘合剂。因此，离聚物内的碳载体基质可能是不连续。另外，碳载体给离聚物提供了最小的加强，生成的基质可能无法承受催化剂墨水干燥期间的大量应力，导致有更大的机会在燃料电池操作期间形成裂缝。如果膜的拉伸强度不足以克服产生的干燥应力，会形成龟裂以释放膜的应力。
裂缝网络会以几种方式不利地影响燃料电池的性能。例如，在燃料电池操作时电解质薄膜的典型膨胀和收缩期间，裂缝的基部会在相邻的电解质薄膜上形成应力集中，会导致薄膜的退化，例如形成针孔。另外，紧邻裂缝的电解质薄膜暴露于与紧邻电极的电解质薄膜不同的湿度环境。电解质薄膜形成裂缝的膨胀也会使电解质薄膜退化，特别是在反复的膨胀收缩循环之后。另外，电极中的裂缝网络会降低电极的有效刚度，导致燃料电池操作期间MEA的不期望移动。
开发了用于减少龟裂的多种方法。一种方法包括延长催化剂墨水干燥的时间。然而，延长干燥时间也提高了制造成本，并且不足以减少裂缝。延长干燥时间还会无法优化燃料电池后续操作期间电极的抗裂。
发明内容
本发明的一方面是制造基本上没有裂缝的电极的方法。在一个实施例中，所述方法包括：将电极墨水沉积在基底上；在湿电极墨水的表面上放置多孔加强层；以及干燥所述电极墨水，以在所述基底上形成基本没有裂缝的电极层。
本发明的另一方面是基本上没有裂缝的电极层。在一个实施例中，所述基本上没有裂缝的电极层包括：基底；以及在所述基底上的基本没有裂缝的电极层，所述电极层包括催化剂、离聚物和多孔加强层。
本发明的再一方面是燃料电池。在一个实施例中，所述燃料电池包括：质子交换薄膜；在所述质子交换薄膜相对侧上的一对气体扩散介质基底；在所述质子交换薄膜与所述一对气体扩散介质基底中每一个之间的一对电极层，所述电极层在所述质子交换薄膜或所述气体扩散介质基底上，至少一个电极层基本上没有裂缝，并且包括催化剂、离聚物和多孔加强层；以及在所述质子交换薄膜相对侧并在所述一对气体扩散介质基底外侧的一对板。
本发明提供下列技术方案。
技术方案1 ：一种制造基本上没有裂缝的电极的方法，包括：
将电极墨水沉积在基底上；
在湿的电极墨水的表面上放置多孔加强层；以及
干燥所述电极墨水，以在所述基底上形成基本没有裂缝的电极层。
技术方案2 ：如技术方案1的方法，其中所述多孔加强层为聚合物膜、金属网或织物材料。
技术方案3 ：如技术方案1的方法，其中所述多孔加强层为膨胀聚四氟乙烯。
技术方案4 ：如技术方案1的方法，其中所述电极墨水包括溶剂、离聚物和催化剂。
技术方案5 ：如技术方案5的方法，其中所述溶剂包括有机溶剂、水、或它们的组合物。
技术方案6 ：如技术方案6的方法，其中所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、乙醇、丁醇、双丙酮醇、戊醇或它们的组合物。
技术方案7 ：如技术方案4的方法，其中所述离聚物为全氟磺酸聚合物、磺化聚醚醚酮、芳香酮、或聚苯并咪唑。
技术方案8 ：如技术方案4的方法，其中所述催化剂为铂族金属。
技术方案9 ：如技术方案4的方法，其中所述催化剂布置在导电载体微粒上。
技术方案10 ：如技术方案1的方法，其中干燥所述电极墨水包括将所述电极墨水暴露于红外灯或者对流加热所述电极墨水，以去除所述电极墨水中的溶剂。
技术方案11 ：如技术方案1的方法，其中所述基底为质子交换薄膜、没有微孔层的气体扩散介质、有微孔层的气体扩散介质、独立微孔层或贴花基底。
技术方案12 ：如技术方案1的方法，其中所述基底为贴花基底，并且还包括将基本上没有裂缝的电极层从所述贴花基底转移至质子交换薄膜、没有微孔层的气体扩散介质、有微孔层的气体扩散介质或独立微孔层。
技术方案13 ：如技术方案1的方法，其中所述基底具有在其上的初始电极层。
技术方案14 ：如技术方案13的方法，其中所述初始电极层通过下述制造：
将初始电极墨水沉积在所述基底上；
将初始多孔加强层放在湿的初始电极墨水的表面上；以及
使所述初始电极墨水干燥，以在所述基底上形成基本没有裂缝的初始电极层。
技术方案15 ：一种基本上没有裂缝的电极层，包括：
基底；以及
在所述基底上的基本没有裂缝的电极层，所述电极层包括催化剂、离聚物和多孔加强层。
技术方案16 ：如技术方案15的基本没有裂缝的电极层，其中所述多孔加强层为聚合物膜、金属网或织物材料。
技术方案17 ：如技术方案15的基本没有裂缝的电极层，其中所述多孔加强层包括膨胀聚四氟乙烯。
技术方案18 ：如技术方案15的基本没有裂缝的电极层，其中所述基底为质子交换薄膜、没有微孔层的气体扩散介质、有微孔层的气体扩散介质、独立微孔层或贴花基底。
技术方案19 ：一种燃料电池，包括：
质子交换薄膜；
在所述质子交换薄膜相对侧上的一对气体扩散介质基底；
在所述质子交换薄膜相对侧上的一对电极层，电极位于所述质子交换薄膜与所述气体扩散介质基底之间，所述电极层在所述质子交换薄膜或所述气体扩散介质基底上，至少一个电极层基本上没有裂缝，并且包括催化剂、离聚物和多孔加强层；以及
在所述质子交换薄膜相对侧并在所述一对气体扩散介质基底外侧的一对板。
技术方案20 ：如技术方案19的燃料电池，其中所述多孔加强层为聚合物膜、金属网或织物材料。
附图说明
图1为燃料电池一个实施例的示意性截面图；
图2为示出低湿度条件下的极化曲线的曲线图；
图3为示出高湿度条件下的极化曲线的曲线图；
图4为示出没有ePTFE加强层的电极表面的光学图像；
图5为具有ePTFE加强层的电极的SEM截面图。
具体实施方式
图1示出了燃料电池10的一个实施例。燃料电池包括在一对电极20之间的PEM 15。电极20形成燃料电池的阴极和阳极。电极20可沉积在PEM 15上，如同在CCM设计中，以形成MEA 25。在每个电极20附近都有GDM 30。电极20可沉积在GDM上，如同在CCDM设计中。每个GDM附近都有燃料电池板35。这些燃料电池板可为单极板或双极板，如本领域所公知的。本发明的电极可与任意适当的燃料电池部件一起使用。
电极包括离聚物基质，其具有基本上均匀遍布的多个导电载体微粒。离聚物基质由在与燃料电池操作相应的操作条件和温度下基本上稳定的任意适当质子导电聚合物形成。适当的离聚物包括，但不限于，全氟磺酸（PFSA）聚合物（例如，E.I. DuPont de Nemours and Co.的Nafion®）、碳氢离聚物（例如磺化聚醚酮、芳酮和聚苯并咪唑）。还可使用其它质子导电聚合物。
导电载体微粒支撑催化剂。在典型情形下，催化剂布置在导电载体微粒上，与离聚物相对。导电载体微粒可由具有足够高的导电性能和在燃料电池中所用的表面积的任意材料形成。适当的导电载体微粒包括，但不限于，碳黑、石墨和活性炭。
催化剂通常为具有催化剂活性的细微贵金属。适合的贵金属包括，但不限于，铂族金属，例如铂、钯、铱、铑、钌及它们的合金。如果需要，铂族金属也可与其它金属成合金。催化剂涂层载体材料可从商业上获得，如本领域技术人员所知的。
该方法允许制造具有相同厚度且基本没有龟裂的电极层。已经发现，在湿电极表面、MPL或其它湿膜结构干燥的同时在其上设置多孔膜通过增强膜的表面显著地降低或消除了龟裂，同时形成膜的结构。该膜保持在电极表面之内或之上，并为最终MEA组件的一部分。可使用能锚定电极顶面的任何多孔材料。适当的多孔材料包括，但不限于，聚合物膜、金属网、织物等。适当的多孔聚合物膜包括膨胀聚四氟乙烯等。适当的金属网包括细不锈钢网等。
已经示出，基本上没有龟裂的阴极可通过消除对薄膜的损坏来延长MEA的寿命。对于“基本上没有龟裂”，意味着在横截面CCDM的反射光显微镜下或扫描电子显微镜（SEM）下仅能看到非常少的裂缝。龟裂的数量期望尽可能地接近于零。
基于催化剂的墨水通常含有溶剂、离聚物和催化剂，例如铂。适当的溶剂包括，但不限于，有机溶剂和水。适当的有机溶剂包括，但不限于异丙醇、正丙醇、乙醇或它们的组合物。水通常包含在混合物中，但是这并非是必需的。如果需要，电极墨水可选择地包括一种或多种附加材料，以改善电极特性。附加材料包括，但不限于，纤维或层状硅酸盐强化材料，如于2008年7月10日提交的美国申请No. 12/170,706和于2010年9月15日提交的美国申请No. 12/882,653所描述的，这两篇申请的内容通过引用包含于本文。
电极墨水可沉积在任何适当的基底上，包括，但不限于，质子交换薄膜、没有微孔层的气体扩散介质、有微孔层的气体扩散介质、独立微孔层或贴花基底。
催化剂墨水被干燥。可使用能有效干燥溶剂（如果有还包括水）的任何干燥工艺。适当的干燥工艺包括，但不限于，红外（IR）干燥和对流干燥。
如果电极层形成在贴花基底上，那么它可被转移至适当的层，用以其预期应用，例如在燃料电池中，其中它可被转移至质子交换薄膜或气体扩散介质（有或没有微孔层）。
制造基于催化剂的墨水，含有溶剂、水、离聚物及含有催化剂的铂。使用传统的涂层技术，例如槽模涂层，墨水被涂覆至GDM。在湿墨上设置多孔离聚物膜，例如膨胀聚四氟乙烯（ePTFE）。然后在IR灯下干燥墨水，以去除溶剂。生成的阴极与相反的电极和薄膜组合形成MEA。
实例1
墨水准备
向400克5毫米的氧化锆研磨珠添加2.89克的铂合金催化剂。向催化剂和研磨介质添加65.4克正丙醇、20.1克水与11.59克全氟磺酸（PFSA）离聚物的预混合溶液。该混合物被球磨24小时。
电极涂覆准备
含有催化剂的墨水被直接涂在气体扩散介质（GDM）（具有微孔层）上。在涂墨水之后紧接着将一片膨胀聚四氟乙烯（ePTFE）膜层压至湿膜表面。膨胀聚四氟乙烯膜（Tetratex®)由Donaldson公司制造。目标Pt添加量为0.2毫克Pt/cm2。涂层在红外（IR）灯下以400℉干燥10分钟。离聚物薄膜被涂在ePTFE表面上，目标涂层重量为0.16毫克/cm2。涂层在IR灯下以400℉干燥4分钟。
MEA组件
使用上面制造的50 cm2的CCDM片来作为阴极。使用具有0.05毫克Pt/cm2的50 cm2的CCDM片作为阳极。PFSA薄膜被放在阴极与阳极CCDM之间。该组件在400lb的力下于295℉热压2分钟。
然后在具有50 cm2有效面积的情形下测试MEA。图2示出了在非常低的湿度（95°C, 26% RH, 150 kPa绝对压力）条件下的极化曲线。数据显示，与没有加强层（未加强层Ex.1和2）的电极相比，包括ePTFE加强层（加强层Ex.1和2）的电极产生同样好或更好的性能。图3示出了在非常高的湿度（80°C, 100% RH, 170 kPa绝对压力）条件下的极化曲线。数据显示，与没有加强层（未加强层Ex.1和2）的电极相比，包括ePTFE加强层（加强层Ex.1和2）的电极产生同样好或更好的性能。
图4为没有ePTFE加强层的电极表面的顶视光学图像。电棒显示出严重的龟裂。
图5示出了与图4中电极设计相同但是在表面上具有ePTFE加强层的扫描电子显微（SEM）横截面。（因为顶视光学技术无法穿过ePTFE层或观察ePTFE层与阴极表面之间的表面，所以ePTFE层阻止了使用与图4中相同的表面成像。）在扩散介质的微层孔55上具有阴极层50。ePTFE加强层60在阴极层50上。图5示出了没有裂缝的结果。
注意，类似于“优选地”、“一般地”和“通常”的术语在这里不用来限制所要求保护发明的范围或暗示某些特征是关键、必要，或者对所要求保护发明的结构或功能是更重要的。相反，这些术语仅仅是意欲突出在本发明特定实施例中可以使用或不使用的替代或额外特征。
为描述和限定本发明的目的，注意，术语“装置”在这里用于表示部件和单个部件的组合，不管所述部件是否与其它部件组合。例如，根据本发明的“装置”可包括电化学转换组件或燃料电池、含有根据本发明的电化学转换组件的车辆等。
为描述和限定本发明的目的，注意，术语“基本上”在这里用于表示对所有量化比较、值、测量或其它表述的不确定性的内在程度。术语“基本上” 还在这里用于表示量化表述在不导致所述主题基本功能变化的情况下可从所述基准偏离的程度。
已经参考其具体实施例详细描述了本发明，应当清楚，在不脱离由所附权利要求限定的本发明范围的情况下可进行修改和变型。更具体地，尽管在这里认为本发明的某些方面是优选或特别有利的，但是能想到，本发明不必限于本发明的这些优选方面。

Claims (10)

1.一种制造基本上没有裂缝的电极的方法，包括：
将电极墨水沉积在基底上；
在湿的电极墨水的表面上放置多孔加强层；以及
干燥所述电极墨水，以在所述基底上形成基本没有裂缝的电极层。
2.如权利要求1的方法，其中所述多孔加强层为聚合物膜、金属网或织物材料。
3.如权利要求1的方法，其中所述多孔加强层为膨胀聚四氟乙烯。
4.如权利要求1的方法，其中所述电极墨水包括溶剂、离聚物和催化剂。
5.如权利要求5的方法，其中所述溶剂包括有机溶剂、水、或它们的组合物。
6.如权利要求6的方法，其中所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、乙醇、丁醇、双丙酮醇、戊醇或它们的组合物。
7.如权利要求4的方法，其中所述离聚物为全氟磺酸聚合物、磺化聚醚醚酮、芳香酮、或聚苯并咪唑。
8.如权利要求4的方法，其中所述催化剂为铂族金属。
9.一种基本上没有裂缝的电极层，包括：
基底；以及
在所述基底上的基本没有裂缝的电极层，所述电极层包括催化剂、离聚物和多孔加强层。
10.一种燃料电池，包括：
质子交换薄膜；
在所述质子交换薄膜相对侧上的一对气体扩散介质基底；
在所述质子交换薄膜相对侧上的一对电极层，电极位于所述质子交换薄膜与所述气体扩散介质基底之间，所述电极层在所述质子交换薄膜或所述气体扩散介质基底上，至少一个电极层基本上没有裂缝，并且包括催化剂、离聚物和多孔加强层；以及
在所述质子交换薄膜相对侧并在所述一对气体扩散介质基底外侧的一对板。
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