CN102589924A

CN102589924A - 氯硅烷取样系统

Info

Publication number: CN102589924A
Application number: CN2012100703262A
Authority: CN
Inventors: 王恒孝; 胡小冬; 王岭; 刘建锋; 黎展荣; 蒲晓东; 唐猷成
Original assignee: SICHUAN XINGUANG SILICON-TECH Co Ltd
Current assignee: SICHUAN XINGUANG SILICON-TECH Co Ltd
Priority date: 2012-03-16
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明涉及氯硅烷取样系统，包括取样器主体、样品输入装置、样品输出装置，所述取样器主体包括取样瓶、压盖、取样器输入口和取样器输出口，样品输入装置通过管线、进口二位三通阀与取样器输入口连通；样品输出装置通过管线、出口二位三通阀与取样器输出口连通，进口二位三通阀与样品输入装置之间还通过管线Ⅰ连接有保护气体输入装置，出口二位三通阀与样品输出装置之间还通过管线Ⅱ连接有保护气体输出装置；进口二位三通阀和出口二位三通阀之间还连接有取样瓶旁路管道。本发明氯硅烷取样系统取样安全，降低了对样品成分和/或含量的影响；解决了生产多晶硅过程中氯硅烷取样长期存在的安全隐患，使多晶硅生产安全、稳定和高效地运行。

Description

氯硅烷取样系统

技术领域

本发明涉及危险样品取样系统，具体涉及氯硅烷取样系统。

背景技术

随着改良西门子工艺技术的不断进步，加压还原技术普及使用，三氯氢硅还原生产多晶硅的过程中产生大量的副产物——二氯二氢硅，它的大量存在严重影响到多晶硅产品的质量及整个生产系统的安全，同时，高品质的二氯二氢硅又是光伏行业广泛使用的原料气体。因此，为了保证多晶硅产品的质量及整个多晶硅生产系统的安全，并从节约原料、降低生产成本角度考虑，充分回收并利用多晶硅生产过程中产生的大量二氯二氢硅，需要及时地对多晶硅生产系统中的二氯二氢硅进行取样分析。然而，由于二氯二氢硅具有很高的活性，即使与空气中微量的水也能迅速发生水解反应，放出大量的热并产生大量氢气，极易发生爆炸，使得二氯二氢硅如何安全、可靠的取样成为了一个难题。

专利号为200920313458.7的中国专利，公开了液态氯硅烷在线取样装置，该装置包括取样瓶、管线、三通阀和截止阀，所述取样瓶上至少有一个输入口和一个输出口，输入口一端连接有输入装置（用于样品输入），输出口一端连接有输出装置（用于样品输出），输入装置末端与调节阀压力较高的那一端的氯硅烷管道连接，输出装置末端与调节阀压力较低的那一端的氯硅烷管道连接；输入装置和输出装置通道上，分别至少连接有1个三通阀和一个截止阀。该取样装置存在如下缺点：（1）使用该取样装置对氯硅烷进行取样之前，无法对取样管路进行吹洗处理，三通阀与取样瓶之间连接的管路中残存少量空气，取样过程中可能会引发安全问题，特别是使用该取样装置对高活性的二氯二氢硅进行取样时，使二氯二氢硅发生水解反应，产生大量的热和氢气，容易引起爆炸事故的发生；（2）该取样装置取完样品后，无法对取样管路进行吹净，使样品残留在整个取样装置管路中，特别是二氯二氢硅样品残存在装置管路中，发生泄漏后，容易造成安全事故；（3）取样后，三通阀与取样瓶之间连接的管路中残存少量样品，特别是残存二氯二氢硅样品时，在取下取样瓶的过程中，容易引发安全事故；而且，这些样品暴露在空气中发生水解反应，生成二氧化硅附着在管路内壁，对样品成分和/或含量影响较大，导致对样品的分析误差较大，不能准确地反映多晶硅生产系统中氯硅烷成分和/或含量。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有技术对氯硅烷进行取样时存在对样品成分和/或含量影响较大、易发生安全事故的问题，提供安全的、降低对样品成分和/或含量影响的氯硅烷取样系统。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

氯硅烷取样系统，包括取样器主体、样品输入装置、样品输出装置，所述取样器主体包括取样瓶、压盖、取样器输入口和取样器输出口，所述样品输入装置通过管线、进口二位三通阀与取样器输入口连通；所述样品输出装置通过管线、出口二位三通阀与取样器输出口连通，其特征在于：所述进口二位三通阀与样品输入装置之间还通过管线Ⅰ连接有保护气体输入装置，所述出口二位三通阀与样品输出装置之间还通过管线Ⅱ连接有保护气体输出装置；所述进口二位三通阀和所述出口二位三通阀之间还连接有取样瓶旁路管道。

为了使上述保护气体输入装置的结构简单，便于操作，上述保护气体输入装置包括阀门Ⅲ，上述进口二位三通阀与样品输入装置之间通过管线Ⅰ与阀门Ⅲ连接。

为了使上述保护气体输入装置往上述氯硅烷取样系统输入的保护气体能最大范围的吹净系统管路中残留的氯硅烷样品，上述样品输入装置包括阀门Ⅰ，上述管线Ⅰ输入端与上述阀门Ⅲ的输出口连接，上述管线Ⅰ的输出端与阀门Ⅰ的输出口连接。

为了使上述保护气体输出装置的结构简单，便于操作，上述保护气体输出装置包括阀门Ⅳ，上述出口二位三通阀与样品输出装置之间通过管线Ⅱ与阀门Ⅳ连接。

为了使上述保护气体输入装置往上述氯硅烷取样系统输入的保护气体能最大范围的吹净系统管路中残留的二氯二氢硅样品，上述样品输出装置包括阀门Ⅱ，上述管线Ⅱ输出端与上述阀门Ⅳ的输入口连接，上述管线Ⅱ输入端与阀门Ⅱ的输出口连接。

为了使上述取样系统取样更安全和准确，上述阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ和阀门Ⅳ均为针型阀。

为了便于分析设备的注射型进样器从取样瓶取样，上述压盖中心开有孔；为了使分析设备的注射型进样器从取样瓶取样时的密封性好，上述压盖与取样瓶的筒体之间设置有胶垫。

为了使上述取样系统更加环保，更加安全，上述样品输出装置管路终端连接有贮罐，上述保护气体输出装置管路终端连接有废气处理装置。

为了使上述氯硅烷取样系统更便于操作人员观察系统内情况，上述取样瓶优选设置有可供观察的视窗，优选石英玻璃视窗。

本发明氯硅烷取样系统内取样器主体、进口二位三通阀与出口二位三通阀，组成取样管阀结构，用于储存待取样品；系统内的进口二位三通阀与样品输入装置之间通过管线Ⅰ连接的保护气体输入装置、出口二位三通阀与样品输出装置之间通过管线Ⅱ连接的保护气体输出装置，在取样前和取样后将保护气体接入系统，对系统进行吹洗（排空气）与吹净（吹扫残留在管路中的样品，净化管道）；还设置了取样瓶旁路管道以连接进口二位三通阀和出口二位三通阀之间，使这三者组成吹洗与吹净管阀结构，便于取样之前对整个系统进行吹洗排空，取样完成后对整个取样系统中残液进行吹扫工作。

本发明氯硅烷取样系统在取样之前，先将进口二位三通阀与出口二位三通阀置于吹洗状态（此时，取样瓶旁路管道与取样系统处于连通状态，取样瓶与取样系统处于断开状态），再开启保护气体输入装置阀门和保护气体输出装置阀门，接入保护气体，吹扫系统管路，将取样系统管路中的空气排尽；取样过程中，先关闭保护气体输入装置阀门Ⅲ和保护气体输出装置阀门Ⅳ，然后将进口二位三通阀与出口二位三通阀置于取样状态（此时，取样瓶旁路管道与取样系统断开，取样瓶与取样系统则处于连通状态），打开样品输入装置阀门Ⅰ和样品输出装置阀门Ⅱ，让待测样品赶走取样瓶内上一次取样时残留的样品，使取样瓶中充满待测样品；取样完毕后，关闭样品输入装置阀门Ⅰ和样品输出装置阀门Ⅱ，再次将进口二位三通阀与出口二位三通阀置于吹净状态（此时，取样瓶旁路管道与取样系统处于连通状态，取样瓶与取样系统处于断开状态），开启保护气体输入装置阀门Ⅲ和保护气体输出装置阀门Ⅳ，将取样系统管路中残留的二氯二氢硅吹扫干净；取样系统管路被吹扫干净后，将连接了进口二位三通阀、出口二位三通阀和取样瓶旁路管道的取样器主体从取样系统中卸下，送分析仪器进行样品分析。

上述保护气体是化学性质稳定，且在氯硅烷取样系统中不与样品发生化学反应的气体，例如惰性气体（稀有气体）或氮气，以防止被取样的样品与氯硅烷取样系统管路里空气当中的水蒸气、氧气等发生化学反应；考虑到成本问题，上述保护气体优选氮气。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明氯硅烷取样系统在进口二位三通阀与样品输入装置之间通过管线Ⅰ连接设置了保护气体输入装置，在出口二位三通阀与样品输出装置之间通过管线Ⅱ连接设置了保护气体输出装置，让本发明氯硅烷取样系统在取样前，吹入保护气体对系统排空，使二氯二氢硅取样在完全隔绝空气的条件下进行，取样安全，降低了对样品成分和/或含量的影响，准确地反映了多晶硅生产系统中氯硅烷成分和/或含量；取样后，通过保护气体吹洗取样系统管路，不仅排除了二氯二氢硅样品残存在管路中而发生泄漏造成重大安全事故发生的隐患，还排除了二氯二氢硅样品残存在管路中时，在取下取样瓶的过程中，容易引发安全事故的多重隐患。本发明氯硅烷取样系统解决了改良西门子法生产多晶硅过程中，氯硅烷取样，特别是二氯二氢硅取样长期存在的安全隐患，为二氯二氢硅的高效利用及多晶硅生产正常、安全、稳定和高效地运行打下了很好的基础。

附图说明

图1是本发明氯硅烷取样系统简图；

图2是样品和保护气体在本发明氯硅烷取样系统中进出方向的工艺简图；

图3为本发明氯硅烷取样系统的另一种简图；

图4是图3中A部分的放大图；

图5是图3中B部分的放大图。

图中标记：1-取样器主体、101-取样瓶、102-取样器输入口、103-取样器输出口、104-压盖、2-进口二位三通阀、3-出口二位三通阀、4-阀门Ⅰ、5-阀门Ⅱ、6-阀门Ⅳ、7-阀门Ⅲ、8-取样瓶旁路管道、9-贮罐、10-废气处理装置、11-管线Ⅰ、12-管线Ⅱ。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

氯硅烷取样系统，参见图1，包括取样器主体1、样品输入装置、样品输出装置，所述取样器主体包括取样瓶101、压盖104、取样器输入口102和取样器输出口103，所述样品输入装置通过管线、进口二位三通阀2与取样器输入口102连通；所述样品输出装置通过管线、出口二位三通阀3与取样器输出口连通，其特征在于：所述进口二位三通阀2与样品输入装置之间还通过管线Ⅰ11连接有保护气体输入装置，所述出口二位三通阀3与样品输出装置之间还通过管线Ⅱ12连接有保护气体输出装置；所述进口二位三通阀2和所述出口二位三通阀3之间还连接有取样瓶旁路管道8；所述保护气体输入装置包括阀门Ⅲ7，所述进口二位三通阀2与样品输入装置之间通过管线Ⅰ11与阀门Ⅲ7连接；所述样品输入装置包括阀门Ⅰ4，所述管线Ⅰ11输入端与所述阀门Ⅲ7的输出口连接，所述管线Ⅰ11的输出端与阀门Ⅰ4的输出口连接；保护气体输出装置包括阀门Ⅳ6，所述出口二位三通阀3与样品输出装置之间通过管线Ⅱ12与阀门Ⅳ6连接；所述样品输出装置包括阀门Ⅱ5，所述管线Ⅱ12输出端与所述阀门Ⅳ6的输入口连接，所述管线Ⅱ12输入端与阀门Ⅱ5的输出口连接；所述阀门Ⅰ4、阀门Ⅱ5、阀门Ⅲ7和阀门Ⅳ6均为针型阀。

参见图2，上述实施方式下的氯硅烷取样系统，在取样之前，先将进口二位三通阀2与出口二位三通阀3置于吹洗状态（此时，取样瓶旁路管道8与取样系统处于连通状态，取样瓶1与取样系统处于断开状态），再开启阀门Ⅳ6和阀门Ⅲ7，接入保护气体，吹扫系统管路，将取样系统管路中的空气排尽；取样过程中，先关闭阀门Ⅳ6和阀门Ⅲ7，然后将进口二位三通阀2与出口二位三通阀3置于取样状态（此时，取样瓶旁路管道8与取样系统断开，取样瓶1与取样系统则处于连通状态），打开阀门Ⅰ4和阀门Ⅱ5，让取样瓶101中充满待测样品；取样完毕后，关闭阀门Ⅰ4和阀门Ⅱ5，再次将进口二位三通阀2与出口二位三通阀3置于吹净状态（此时，取样瓶旁路管道8与取样系统处于连通状态，取样瓶1与取样系统处于断开状态），打开阀门Ⅳ6和阀门Ⅲ7，将取样系统管路中残留的二氯二氢硅吹扫干净；取样系统管路被吹扫干净后，将连接了进口二位三通阀2、出口二位三通阀3和取样瓶旁路管道8的取样器主体1从取样系统中卸下，送分析仪器进行样品分析。

为了便于分析设备的注射型进样器从取样瓶101取样，上述实施方式中，压盖104中心开有孔，压盖104与取样瓶101的筒体之间设置有胶垫以使取样过程中的密封性好。

参照图3，为了使上述取样系统更加环保和安全，上述实施方式中，样品输出装置管路终端连接有贮灌9，即在阀门Ⅱ5输出口的管路上连接了贮灌9，用于贮存从系统中排出的二氯二氢硅样品；上述保护气体输出装置管路终端连接有废气处理装置10，即在阀门Ⅳ6输出口的管路上连接了废气处理装置10，用于水解处理取样过程中残存在管路中的二氯二氢硅样品。

当然，为了使上述实施方式的氯硅烷取样系统更便于操作人员观察系统内情况，上述取样瓶101设置有可供观察的视窗，具体为石英玻璃视窗。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.氯硅烷取样系统，包括取样器主体（1）、样品输入装置、样品输出装置，所述取样器主体包括取样瓶（101）、压盖（104）、取样器输入口（102）和取样器输出口（103），所述样品输入装置通过管线、进口二位三通阀（2）与取样器输入口（102）连通；所述样品输出装置通过管线、出口二位三通阀（3）与取样器输出口连通，其特征在于：所述进口二位三通阀（2）与样品输入装置之间还通过管线Ⅰ（11）连接有保护气体输入装置，所述出口二位三通阀（3）与样品输出装置之间还通过管线Ⅱ（12）连接有保护气体输出装置；所述进口二位三通阀（2）和所述出口二位三通阀（3）之间还连接有取样瓶旁路管道（8）。

2.根据权利要求1所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述保护气体输入装置包括阀门Ⅲ（7），所述进口二位三通阀（2）与样品输入装置之间通过管线Ⅰ（11）与阀门Ⅲ（7）连接。

3.根据权利要求2所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述样品输入装置包括阀门Ⅰ（4），所述管线Ⅰ（11）输入端与所述阀门Ⅲ（7）的输出口连接，所述管线Ⅰ（11）的输出端与阀门Ⅰ（4）的输出口连接。

4.根据权利要求1所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：保护气体输出装置包括阀门Ⅳ（6），所述出口二位三通阀（3）与样品输出装置之间通过管线Ⅱ（12）与阀门Ⅳ（6）连接。

5.根据权利要求4所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述样品输出装置包括阀门Ⅱ（5），所述管线Ⅱ（12）输出端与所述阀门Ⅳ（6）的输入口连接，所述管线Ⅱ（12）输入端与阀门Ⅱ（5）的输出口连接。

6.根据权利要求2-5任意一项所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述阀门Ⅰ（4）、阀门Ⅱ（5）、阀门Ⅲ（7）和阀门Ⅳ（6）均为针型阀。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述压盖（104）中心开有孔。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：压盖（104）与取样瓶（101）的筒体之间设置有胶垫。

9.根据权利要求1-5任意一项所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所述样品输出装置管路终端连接有贮罐（9），所述保护气体输出装置管路终端连接有废气处理装置（10）。

10.根据权利要求1-5任意一项所述的氯硅烷取样系统，其特征在于：所取样瓶（101）设置有可供观察的视窗。