CN104792575A - 一种用于甲基氯硅烷生产的采样系统以及采样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甲基氯硅烷生产的采样系统以及采样方法，其中，采样系统为：所述甲基氯硅烷生产的工艺管路上设有至少两个采样点以及对应的样品回流点，每个采样点与对应的样品回流点之间设有样品循环管路；各样品循环管路上均设有取样支路，所有取样支路通过各自的切换阀组接入取样总管，取样总管与分析仪器的进样口连通。本发明能够根据需要对甲基氯硅烷单体生产过程中的任意位置进行实时的在线采样以及分析，得到各个阶段物料的物性参数，指导生产过程的控制参数调整。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅生产领域，具体涉及一种用于甲基氯硅烷单体生产的采样系统以及采样方法。
背景技术
甲基氯硅烷是直接法合成产物的统称，分子通式为(CH3)xHySiCl4-x-y，目前，工业上生产甲基氯硅烷单体主要是在流化床内通过氯甲烷气体与硅粉在铜催化剂作用下进行高温高压反应制备，在该反应过程中，合成产物多达几十种，在实际的使用过程中需要进行分离纯化。
甲基氯硅烷下游产品对甲基氯硅烷单体的纯度要求多种多样，例如，制备热硫化硅橡胶时，对关键起始原料二甲基二氯硅烷纯度的要求非常高，二甲基二氯硅烷(沸点70.5℃)与甲基三氯硅烷(沸点66.4℃)以及乙基含氢二氯硅烷(沸点75.5℃)的沸点都非常接近，三者不容易分离，而甲基三氯硅烷及乙基含氢二氯硅烷属于三官能度杂质，对硅橡胶的性能有严重危害。
现有技术中，甲基氯硅烷单体的生产工艺流程分为流化床反应系统、洗涤净化初分回收系统和精馏系统三大块，主要的生产工艺流程如图1所示，包括沿物料移动方向依次设置的流化反应器、净化除尘器、第一精馏塔、第二精馏塔、中间储罐、第三精馏塔、第四精馏塔、第五精馏塔，以及用于间歇处理事故废料的废液储槽。各级精馏塔的入口均设有相应的进料泵。
其中，流化反应器，即大型流化床，在流化反应器内，氯甲烷气体与硅粉在铜催化剂作用下进行高温高压反应，得到甲基氯硅烷混合单体。
净化除尘器包括依次连接的三级旋风分离器和洗涤除尘塔，其中，前两级旋风分离器分离得到的固体回收进入流化反应器中重新参与反应，最后一级旋风分离器和洗涤除尘塔得到的固体作为废物排放。
洗涤除尘塔设有塔顶冷凝器，塔顶冷凝器的液相进入第二精馏塔，塔顶冷凝器的气相进入第一精馏塔。
由第一精馏塔底部流出的物料进入第二精馏塔，由第二精馏塔底部流出的物料进入中间储罐，在中间储罐中加入其它单体进行调和，调和后的混合物进入第三精馏塔中。
第三精馏塔(即脱低塔)底部流出的物料进入第四精馏塔，第三精馏塔顶部得到低沸物；第四精馏塔(即脱高塔)顶部流出的物料进入第五精馏塔，第四精馏塔底部得到高沸物。第五精馏塔的顶部得到甲基三氯硅烷，第五精馏塔的底部得到二甲基二氯硅烷。
由于甲基氯硅烷单体的生产工艺流程非常复杂，为了更好地优化生产的工艺，需要对生产过程中的各个环节进行取样分析，获得精确的物性数据，依据物性分析的结果，对生产工艺参数进行调整，提升产物的品质以及产出率。
发明内容
本发明提供了一种用于甲基氯硅烷生产的采样系统以及采样方法，在不影响甲基氯硅烷单体正常生产的前提下，进行实时的在线采样以及分析，得到各个阶段物料的物性参数，指导生产过程的控制参数调整。
一种用于甲基氯硅烷生产的采样系统，所述甲基氯硅烷生产的工艺管路上设有至少两个采样点以及对应的样品回流点，每个采样点与对应的样品回流点之间设有样品循环管路；各样品循环管路上均设有取样支路，所有取样支路通过各自的切换阀组接入取样总管，该取样总管与分析仪器的进样口连通；
所述采样系统还包括废液总管，所述切换阀组包括两个三通阀，其中：
上游三通阀的两个端口连接在取样支路中，第三个端口连接至废液总管；
下游三通阀的两个端口连接在取样总管中，第三个端口连接至取样支路；
所述取样总管通过预热装置与分析仪器的进样口连通，在取样总管与预热装置之间设有清洗接口；
每条样品循环管路上依次设有预过滤器、精过滤器、流量计和止回阀，所述取样支路连接在精过滤器和流量计之间，在预过滤器和精过滤器之间设有吹扫接口，在止回阀下游设有连接至所述废液总管的排液管；
各切换阀组的三通阀均连接并受控于定时电路，用于按时间顺序向取样总管依次开放不同的取样支路。
采样点以及对应的样品回流点的数量以及位置都可以依据需要进行选择，每条样品循环管路相当于在现有的工艺设备中增设了一条回路，在正常的生产过程中，物料在样品循环管路中连续流动，需要取样时，通过控制取样支路上的切换阀组，使取样支路与取样总管连通，从而使物料经由取样支路以及取样总管进入分析仪器中。
所述吹扫接口连通有压缩空气供应装置，压缩空气供应装置通过吹扫接口向相应的管路中输送压缩空气，控制切换阀组中的各三通阀使压缩空气能够流通至排液管，并由排液管进一步流通至排液总管，使压缩空气所流经的管路中的废物被吹扫干净。
预过滤器和精过滤器用于对物料进行过滤操作，保护管路内部的清洁，流量计用于测量样品循环管路中的物料流量，止回阀用于防止物料流动方向发生逆转。
预热装置用于加热物料，使物料的温度满足分析仪器的要求。
所有切换阀组安装在一样品预处理控制柜内，所述排液管上设有手动取样支路，手动取样支路位于样品预处理控制柜的外面，当取样支路出现故障时，可以通过手动取样支路，进行样品采集。
所述取样总管上设有两个三通进样切换阀，每个三通进样切换阀的两个端口串联在取样总管中；
上游的三通进样切换阀的第三个端口连接分析仪器的进样口；
下游的三通进样切换阀的第三个端口连接分析仪器的出样口。
两个三通进样切换阀可以控制取样总管中流动的样品不进入分析仪器，而是回流入某一生产设备中，例如，回流入洗涤除尘塔的塔顶冷凝器的出料口。
所述清洗接口连通有清洗缓冲室，该清洗缓冲室分别设有清洗溶剂供应管，压缩氮气供应管以及放空管。
通过压缩氮气带动清洗溶剂(采用丙酮，压缩空气带动清洗溶剂可以采用引射的方式)进行管路的冲洗，通过控制相应管路上的阀门，可以控制清洗溶剂不进入分析仪器，而是沿管路流动至排液总管中，完成对沿途管道的清洗。
每条样品循环管路与对应的采样点以及样品回流点之间均设有控制总阀。如果某一采样点不需要进行采样，或者需要进行维修时，可以通过控制总阀对相应的样品循环管路进行关断。
本发明还提供了一种用于甲基氯硅烷生产的采样方法，在甲基氯硅烷生产的工艺管路上设置采样点以及对应的样品回流点，每个采样点与对应的样品回流点之间通过样品循环管路连接；
按照时间顺序依次指定待取样的样品循环管路，并实时检测各样品循环管路中的物料流量，当样品循环管路满足取样条件时，通过与样品循环管路相连的取样支路自动取样至分析仪器，所述取样条件为：当前样品循环管路中的物料流量满足设定范围且被指定。
为了更好地获取整个生产过程中的物料情况，优选地，所述采样点以及对应的样品回流点分别为：
采样点A：洗涤除尘塔的塔顶冷凝器的出料口；
样品回流点A：废液储槽；
采样点B：第二精馏塔的塔底出料口；
样品回流点B：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点C：第三精馏塔的进料泵的出口；
样品回流点C：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点D：第五精馏塔的进料泵的出口；
样品回流点D：第三精馏塔的进料泵的入口。
定时电路每隔固定的时间段，依次指定从采样点A、采样点B、采样点C、采样点D进行采样，当指定从采样点A采样时，若采样点A对应的样品循环管路中的物料流量满足设定范围时，将物料自动取样至分析仪器，若采样点A对应的样品循环管路中的物料流量不满足设定范围时，则不取样，等待时间段届满后，指定从采样点B采样，并判断采样点B的物料流量是否满足要求，依此类推。
本发明中的上游或者下游是针对物料流动方向而言，物料由上游移动至下游。
本发明用于甲基氯硅烷生产的采样系统以及采样方法，能够根据需要对甲基氯硅烷单体生产过程中的任意位置进行实时的在线采样以及分析，得到各个阶段物料的物性参数，指导生产过程的控制参数调整。
附图说明
图1为现有技术中甲基氯硅烷生产过程的流程图；
图2为本发明用于甲基氯硅烷生产的采样系统的示意图；
图3为图2中的E部放大图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明用于甲基氯硅烷生产的采样系统以及采样方法做详细描述。
如图2所示，用于甲基氯硅烷生产的采样系统，在甲基氯硅烷生产的工艺管路上设置四个采样点，分别为采样点A、采样点B、采样点C、采样点D；每个采样点对应设置一个样品回流点，分别为样品回流点A、样品回流点B、样品回流点C、样品回流点D，每个采样点与对应的样品回流点之间设有样品循环管路。
每条样品循环管路上设有对应的一条取样支路，所有取样支路通过各自的切换阀组接入取样总管，取样总管与分析仪器的进样口连通。
分析仪器可以采用现有技术，按照需要获得的物性参数选择合适的仪器进行分析。
每条样品循环管路相当于在现有的工艺设备中增设了一条回路，在正常的生产过程中，物料在样品循环管路中连续流动，需要取样时，通过控制取样支路上的切换阀组，使取样支路与取样总管连通，从而使物料经由取样支路以及取样总管进入分析仪器中。
各样品循环管路以及相应的取样支路的结构基本相同，下面以采样点D和样品回流点D之间形成的样品循环管路以及取样支路为例进行详细描述，如图2、图3所示，每条样品循环管路上依次设有预过滤器、精过滤器2、流量计3、止回阀4、以及压力计，取样支路连接在精过滤器2和流量计3之间，样品循环管路与对应的采样点D之间设有控制总阀16，样品循环管路与对应的样品回流点D之间均设有控制总阀17。
预过滤器为并联的两组管道过滤器1，在每个管道过滤器1的上游和下游分别设有阀门。
在取样支路中，设有位于样品循环管路和切换阀组之间的隔离阀5，在精过滤器2的上游和隔离阀5的下游分别设有压力计。
如图2所示，采样系统的部分组件安装在一样品预处理控制柜G内，管路穿过样品预处理控制柜G的节点以正方形表示。
精过滤器2、流量计3、止回阀4、隔离阀5、精过滤器2上游和隔离阀5下游的压力计均位于样品预处理控制柜G内部，处在样品预处理控制柜G两侧的样品循环管路上分别设有阀门，能够在样品预处理控制柜G的内外分别进行样品循环管路的导通和断开。
在样品预处理控制柜G内设有与精过滤器2、流量计3、止回阀4并联的备用支路，需要对精过滤器2、流量计3、止回阀4进行检修或者更换时，启用备用支路，物料在备用支路中连续流动，对整个生产过程的正常进行不造成影响。
在预过滤器和精过滤器2之间设有吹扫接口，吹扫接口通过管路连通有压缩空气供应装置，管路上设有阀门。
采样系统还包括废液总管6，在止回阀4下游设有连接至废液总管6的排液管7，排液管7上设有手动取样支路8，排液管7以及手动取样支路8上分别设有阀门。
取样支路上的切换阀组包括两个三通阀，分别为处在上游的三通阀91和处在下游的三通阀92，三通阀91的端口a和端口b连接在取样支路中，端口c连接至废液总管6；三通阀92的端口f和端口e连接在取样总管中，端口d连接至取样支路。
取样支路上切换阀组的各个三通阀均连接并受控于定时电路以及流量计3的信号，在流量计满足设定范围时，定时电路控制切换阀组按时间顺序向取样总管依次开放不同的取样支路。
取样总管上设有两个三通进样切换阀，分别为三通进样切换阀81和三通进样切换阀82，三通进样切换阀81的两个端口串联在取样总管中，第三个端口连接分析仪器的进样口；三通进样切换阀82的两个端口串联在取样总管中，第三个端口连接分析仪器的出样口。
取样总管通过预热装置11与分析仪器的进样口连通，在取样总管与预热装置11之间设有清洗接口，清洗接口连通有清洗缓冲室12，清洗缓冲室12分别设有清洗溶剂供应管13(清洗溶剂采用丙酮)，压缩氮气供应管14以及放空管15。
采样点以及对应的样品回流点的个数以及位置可以根据需要进行选择，在本发明所给出的采样系统的基础上，可以进一步设置泄压，检修备用以及样品回流等管路，保证整个采样系统的安全稳定运行。
如图1、图2所示，本实施方式中的四个采样点以及对应的样品回流点分别为：
采样点A：洗涤除尘塔的塔顶冷凝器的出料口，此处的物料约为80％粗单体+20％氯甲烷；
样品回流点A：废液储槽；
采样点B：第二精馏塔的塔底出料口；
样品回流点B：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点C：第三精馏塔的进料泵的出口；
样品回流点C：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点D：第五精馏塔的进料泵的出口，此处的物料组成约为80～90％的甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合物，不含三甲基氯硅烷。
样品回流点D：第三精馏塔的进料泵的入口。
依据采样点以及对应的样品回流点位置的不同，样品循环管路以及取样支路的结构略有不同，例如，采样点D采集的物料的温度较高，在采样点D对应的取样支路中设置换热器18进行降温，使物料温度满足进入分析仪器的要求。
采用本发明提供的采样系统进行采样时，按照时间顺序依次指定待取样的样品循环管路，并实时检测各样品循环管路中的物料流量，当前样品循环管路中的物料流量满足设定范围且被指定时，通过与样品循环管路相连的取样支路自动取样至分析仪器进行物料组成分析。
Claims (9)
1.一种用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所述甲基氯硅烷生产的工艺管路上设有至少两个采样点以及对应的样品回流点，每个采样点与对应的样品回流点之间设有样品循环管路；各样品循环管路上均设有取样支路，所有取样支路通过各自的切换阀组接入取样总管，该取样总管与分析仪器的进样口连通；
所述采样系统还包括废液总管，所述切换阀组包括两个三通阀，其中：
上游三通阀的两个端口连接在取样支路中，第三个端口连接至废液总管；
下游三通阀的两个端口连接在取样总管中，第三个端口连接至取样支路；
所述取样总管通过预热装置与分析仪器的进样口连通，在取样总管与预热装置之间设有清洗接口；
每条样品循环管路上依次设有预过滤器、精过滤器、流量计和止回阀，所述取样支路连接在精过滤器和流量计之间，在预过滤器和精过滤器之间设有吹扫接口，在止回阀下游设有连接至所述废液总管的排液管；
各切换阀组的三通阀均连接并受控于定时电路，用于按时间顺序向取样总管依次开放不同的取样支路。
2.如权利要求1所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所有切换阀组安装在一样品预处理控制柜内。
3.如权利要求1或2所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所述取样总管上设有两个三通进样切换阀，每个三通进样切换阀的两个端口串联在取样总管中；
上游的三通进样切换阀的第三个端口连接分析仪器的进样口；
下游的三通进样切换阀的第三个端口连接分析仪器的出样口。
4.如权利要求3所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，每条样品循环管路与对应的采样点以及样品回流点之间均设有控制总阀。
5.如权利要求1所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所述清洗接口连通有清洗缓冲室，该清洗缓冲室分别设有清洗溶剂供应管，压缩氮气供应管以及放空管。
6.如权利要求1所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所述吹扫接口连通有压缩空气供应装置。
7.如权利要求1所述的用于甲基氯硅烷生产的采样系统，其特征在于，所述排液管上设有手动取样支路。
8.一种用于甲基氯硅烷生产的采样方法，其特征在于，在甲基氯硅烷生产的工艺管路上设置采样点以及对应的样品回流点，每个采样点与对应的样品回流点之间通过样品循环管路连接；
按照时间顺序依次指定待取样的样品循环管路，并实时检测各样品循环管路中的物料流量，当样品循环管路满足取样条件时，通过与样品循环管路相连的取样支路自动取样至分析仪器，所述取样条件为：当前样品循环管路中的物料流量满足设定范围且被指定。
9.如权利要求8所述的用于甲基氯硅烷生产的采样方法，其特征在于，所述采样点以及对应的样品回流点分别为：
采样点A：洗涤除尘塔的塔顶冷凝器的出料口；
样品回流点A：废液储槽；
采样点B：第二精馏塔的塔底出料口；
样品回流点B：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点C：第三精馏塔的进料泵的出口；
样品回流点C：第三精馏塔的进料泵的入口；
采样点D：第五精馏塔的进料泵的出口；
样品回流点D：第三精馏塔的进料泵的入口。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |