CN101633044B - 制备金属复合粉末的高温流化床系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备金属复合粉末的高温流化床系统，包括高温流化床，与流化床尾气管连接的净化子系统，与净化子系统连接的配气子系统，进气口与配气子系统连接、排气口与稳压子系统连接的气体循环动力鼓风机，气体输入管与鼓风机连接、气体输出管与流量调节子系统管连接的稳压子系统，设有气体输入管与稳压子系统连接、气体输出管通过自动控制阀门与流化床进气管连接的流量计的流量调节子系统，串接在流化床和净化子系统连接管中、由若干台并联气体分析仪组成的气体分析子系统，设有与流化床连接的原料输入管和产品输出管的气力输送子系统，接收并处理各台气体分析仪、流量计、流化床内温度和压力检测数据，发出控制指令的自控子系统。

Description

制备金属复合粉末的高温流化床系统

技术领域

本发明涉及一种高温流化床系统，特别是一种制备金属复合粉末的高温流化床系统。

背景技术

流化床技术自问世以来，在工业领域得到了广泛的应用。一般来说，流化床分为鼓泡流化床(BFB)和循环流化床(CFB)两大类，其中循环流化床(CFB)在煤炭燃烧领域优点突出，大容量的循环流化床锅炉被广泛应用于煤炭和电力行业。随着循环流化床技术的进一步发展，人们开始把循环流化床技术应用于金属粉末的制备。图2所示就是美国专利《Spray Conversion Process For TheProduction Of Nanophase Composite Powders》(专利号WO9107244A1)用于生产WC-Co复合粉的流化床设备。目前，国内进行WC-Co复合粉生产大多采用此类设备。此类流化床设备主要由流化床炉体，循环动力设备，热交换装置等几部分构成，基本工作流程结构简单，易于操作。但这套设备应用于金属复合粉末，特别是WC-Co复合粉的工业生产中，不可避免地存在如下问题：1.缺少循环气体配气系统，金属复合粉末的生产和煤炭燃烧不同，它对循环气体的气氛组成要求很高，对于不同的产品，需要不同的反应气氛才能保障生产的正常进行，而且在生产过程中，还需要对气氛进行实时调整，气氛波动过大，产品质量就无法保障，图2所示的这套设备显然无法达到要求；2.没有稳压和流量控制系统，在生产过程中，循环气体的压力波动以及循环流量的控制，对金属复合粉末产品质量起着至关重要的作用，仅靠供气气源无法保障循环气体的压力和流量的稳定，也就无法保障生产的稳定；3.没有气体分析设备，不能对流化床尾气的成分进行分析，该尾气不能重新进入循环体系，只能直接燃烧排放，无疑，将增大运行成本，降低生产效率，同时也会对环境保护产生不良影响。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述生产金属复合粉末的设备系统存在的流化床内气氛、压力、流量无法控制，导致生产不稳定，产品质量无法保障，以及易造成环境污染等技术问题，提供一种新的制备金属复合粉末的高温流化床系统，它以高温流化床为中心，系统各部分协同工作，在自控程序的调控之下，形成适应不同工艺要求的炉内特定气氛气体的闭式循环体系，而且，炉内循环气体的压力和流量稳定，能高效有序地生产出质量稳定的金属复合粉，基本不产生环境污染。

本发明的制备金属复合粉末的高温流化床系统，包括高温流化床，还包括与流化床尾气排放管道连接的净化子系统；与净化子系统输出管道连接的配气子系统；进气口与配气子系统的输出管道连接、排气口与稳压子系统输入管道连接的为流化床提供气体循环动力的鼓风机；气体输入管与鼓风机排气口连接、气体输出管与流量调节子系统的气体输入管连接的稳压子系统；设有气体输入管与稳压子系统的气体输出管连接、气体输出管通过自动控制阀门后与流化床的进气管连接的流量计的流量调节子系统；串接在流化床和净化子系统连接管道中、由若干台各自对流化床生产中一种气体进行分析的并联的气体分析仪组成的气体分析子系统；设置有与流化床进料口连接的原料输入管和与流化床卸料口连接的产品输出管的气力输送子系统；接收并处理气体分析子系统中各台气体分析仪和流量调节子系统中流量计的检测数据，以及流化床内的温度和压力检测数据，发出控制指令的自控子系统。

本发明在实施时，净化子系统的优选方案是分别设置滤除流化床工作气体中的水汽、粉尘杂质供循环配气用的气体过滤设备，滤除气力输送子系统外排气体粉尘杂质的过滤装置，及相应的调控阀门。

本发明在实施时，净化子系统中设置的滤除流化床工作气体中的水汽、粉尘杂质的气体过滤设备优先采用分子筛过滤的过滤设备，或硅胶过滤的过滤设备。

本发明在实施时，优先采用配置了配气罐及若干个一端与流化床内工艺气氛所需的一种气体气源连接、另一端与配气罐连接的调节阀门的配气子系统。

本发明在实施时，稳压子系统最好由一个大容积的稳压罐，以及设置于稳压罐的气体输入管和输出管管道上的调节阀门组成。

本发明在实施时，气力输送子系统最好配置有原料输送仓，产品接受仓，动力气源，以及分别安装在原料输入管和产品输出管上的气动阀门。

本发明的优点：有一套稳定的配气子系统，能根据不同金属复合粉末生产的气氛要求进行配气和实时调整，最大程度地保证了生产过程中流化床内气氛的稳定。有一套可靠的稳压子系统和流量调节子系统，实现了压力和流量的实时监控和自动调节，最大程度地保证了流化床生产过程中气体压力和流量的稳定。有一套高效的气体分析子系统，通过对整个生产过程中气体进行实时分析，并由自控子系统根据该实时检测分析数据发出指令，调整配气子系统及流量调节子系统的工作，稳定生产过程，确保产品质量；同时通过对流化床正常生产过程中尾气的气体分析，使得循环尾气经净化子系统净化后能够重新进入循环体系，避免了对外直接燃烧排放，降低了运行成本，提高了生产效率，也减少了对环境的污染。

附图说明

图1是本发明的系统构成示意图；

图2是已有技术(WO9107244A1专利)生产金属复合粉的系统构成示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明的实施例是以W-Co氧化物为原料，用高温流化床制备纳米级WC-Co复合粉。

高温流化床1为系统的主体设备，是进行金属复合粉末生产反应的主要场所，它与现有技术的流化床结构基本相同。符合生产工艺要求的额定气氛气体由循环动力鼓风机8经流化床1下部进气口输入流化床，在高温的条件下与由气力输送子系统6从流化床1上部进料口输送来的W-Co氧化物原料进行反应，完成WC-Co复合粉的生产，并由气力输送子系统6从流化床1下部卸料口将最终产品输送出流化床1。气力输送子系统6设有动力气源，原料输送仓和产品接受仓，原料输送仓通过原料输入管与流化床1上部进料口连接，产品接受仓通过产品输出管与流化床1下部卸料口连接，在原料输入管和产品输出管上分别安装有气动阀门。动力气源及相应的气动阀门按自控子系统9的指令打开或关闭，向原料输送仓或产品接受仓输入与流化床内气氛气体相同的惰性气体(本实施例为氮气)，从而实现对流化床的原料输入或产品输出进行控制调节。

高温流化床1的顶端尾气排放口通过管道与净化子系统2的进气口连接，净化子系统2包括处理流化床1生产过程中产生的含水汽、粉尘杂质的循环工作气体的气体过滤设备，经气体过滤设备过滤后的循环工作气体可以直接进入配气子系统3参与配气，工作气体的过滤设备可以采用分子筛过滤的过滤设备，也可以采用硅胶过滤的过滤设备。净化子系统2还包括简易气体过滤装置，用于过滤气力输送子系统6向流化床1输入原料或输出产品时需向系统外排出气体中的粉尘。气体过滤设备和气体过滤装置的启动运行由自控子系统9控制净化子系统2中相应的工作阀门实现。

配气子系统3包括配气罐和若干个调节阀门。配气罐与净化子系统2输出管道连接，接受经过滤设备滤除了水汽和粉尘杂质的循环工作气体。每一个调节阀门的一端与流化床1内工艺气氛所需的一种气体气源连接，另一端与配气罐连接，本实施例设置了3个调节阀门，分别与氢气、氮气、CH₄气源连接。打开调节阀门，就可将气源的气体输入配气罐中参与配气，每一个调节阀门的开闭，以及开启程度由自控子系统9根据气体分析子系统5中气体分析仪的检测数据和设定的额定工作气氛要求进行控制调整，从而确保流化床1内工作气氛的稳定。

循环动力鼓风机8为流化床1生产提供气体循环动力，它的进气口与配气子系统3配气罐的气体输出管道连接，它的排气口与稳压子系统4稳压罐的气体输入管道连接。稳压子系统4由稳压罐，以及设置于稳压罐上的气体输入管和输出管管道上的调节阀门组成。一个大容积稳压罐对循环动力鼓风机8输出的气体压力产生了缓冲作用，同时，自控子系统9根据检测的流化床1内压力数据对稳压罐上气体输入管或输出管管道上的调节阀门进行实时调节，可以确保流化床1内的工作压力稳定。

流量调节子系统7包括流量计和自动控制阀门。流量计的气体输入管与稳压子系统4稳压罐的气体输出管连接，流量计的气体输出管通过自动控制阀门后与流化床1的进气管连接。流量计将检测的气体流量数据实时输入自控子系统9，当实时气体流量偏离设定的工艺要求值时，自控子系统9结合流化床反应温度、气氛浓度和压力的检测数据发出指令，对自动控制阀门的开启程度进行调节，从而确保流化床1内循环工作气体的流量稳定在最佳状态，稳定控制生产反应过程。流量计可以采用玻璃转子流量计，也可以采用涡轮流量计。

气体分析子系统5串接在流化床1和净化子系统2的连接管道中，它由若干台并联的气体分析仪组成，主要对生产过程中的各种气体进行分析，包括配气系统的气体，流化床反应过程产生的气体，循环尾气。每台气体分析仪各自对流化床1工作气体中的一种气体进行分析，并将分析检测数据实时输入自控子系统9。若流化床循环工作气体中某一种或几种气体偏离了工艺要求的循环气体额定气氛值，自控子系统9向配气子系统3和流量调节子系统7发出指令，调整相关气体气源调节阀门和流量自动控制阀门的开启程度，使循环气体达到额定气氛值，确保流化床1内工作气体气氛的稳定，从而确保最终产品质量。本发明的气体分析子系统采用灵活配置设计，可根据不同气氛的需要更换安装气体分析仪器和分析回路，适应制备不同复合金属粉末的生产需要。本实施例的气体分析子系统5安装了氢气分析仪，氮气分析仪，CO₂气体分析仪，CH₄气体分析仪。

自控子系统9是整个高温流化床系统的大脑，主要是对流化床1的生产过程进行全面监控。它接收气体分析子系统5中各台气体分析仪和流量调节子系统7中流量计，以及流化床1内的温度和压力检测探头传输来的实时检测数据，进行处理，并与预先设定的工艺控制数据进行比较、分析后，向相关执行机构发出控制动作指令，调整、协调高温流化床1，净化子系统2，配气子系统3，稳压子系统4，流量调节子系统7，气力输送子系统6以及循环动力鼓风机8正常工作，使整个高温流化床系统始终处于最佳运行状况，确保最终产品质量。本实施例的自控子系统9主机采用PLC(可编程控制器)。

本发明的具体实施过程是：首先启动循环动力鼓风机8，同步开启配气子系统3，稳压子系统4，流量调节子系统7和气体分析子系统5，进行配气工作，同时高温流化床1进行升温。本实施例的配气子系统3先通过气源输入氢气、氮气进行配气，气体分析子系统5进行取样分析，自控子系统9根据气氛的组成调节阀门的开度，以达到额定配比。当气氛达到额定配比后，转入自动配气维持阶段，此时，自控子系统9指令开启气体循环，净化子系统2中的外排气体过滤装置也启动运行。当流化床1内的温度和压力达到工艺控制点后，气力输送子系统6对流化床1内输送W-Co氧化物原料，开始WC-Co复合粉末的生产过程。在稳压子系统4和流量调节子系统7的共同作用下，对生产过程气体的流量和压力进行控制，维持生产的稳定。同时，净化子系统2切换为循环工作气体过滤设备开始正常工作，对循环气体进行净化处理，去除水汽和粉尘杂质，使之能够重新进入循环体系，同时，自控子系统9通过分析气体分析子系统5的检测数据，使配气子系统3对重新进入配气系统的循环气体进行配气工作，使之达到生产工艺的额定气氛要求。进入碳化阶段后，配气子系统3通过气源输入CH₄气体，开始碳化过程，同样在稳压子系统4、流量调节子系统7的共同作用下，维持生产的稳定。由于生产过程中的消耗，流化床1中气氛的组成会发生变化，并由气体分析子系统5检测出来，自控子系统9会及时指令配气子系统3对实时变化进行响应，调整相应调节阀门开度，补充或削减相应的气体组分，最大程度的保证了生产过程中气氛的稳定，确保产品质量稳定。当生产完成后，在自控子系统9的指令下，高温流化床1卸料，从流化床1中卸下的WC-Co复合粉产品通过气力输送子系统6输送到它系统内的产品接受仓中；净化子系统2，配气子系统3停止工作，回复初始气氛状态；高温流化床1降温，在达到工艺控制点之后，循环动力鼓风机8停机，完成整个生产过程。

本实施例以含Co量为5％的W-Co氧化物为原料，在N₂-H₂混合气氛以及CH₄气氛、20～80KPa压力、600～900℃、气体流量为30～60m³/min条件下，连续还原、碳化5小时，得到亚晶尺寸小于100nm的WC-Co复合粉。连续生产200批次，产品质量稳定。

本发明的高温流化床系统还可以用于V、Cr等金属复合粉末的制备。

Claims (6)

1.一种制备金属复合粉末的高温流化床系统，包括高温流化床(1)，其特征是还包括与流化床(1)尾气排放管道连接的净化子系统(2)；与净化子系统(2)输出管道连接的配气子系统(3)；进气口与配气子系统(3)的输出管道连接、排气口与稳压子系统(4)输入管道连接的为流化床(1)提供气体循环动力的鼓风机(8)；气体输入管与鼓风机(8)排气口连接、气体输出管与流量调节子系统(7)的气体输入管连接的稳压子系统(4)；设有气体输入管与稳压子系统(4)的气体输出管连接、气体输出管通过自动控制阀门后与流化床(1)的进气管连接的流量计的流量调节子系统(7)；串接在流化床(1)和净化子系统(2)连接管道中、由若干台各自对流化床生产中一种气体进行分析的并联的气体分析仪组成的气体分析子系统(5)；设置有与流化床(1)进料口连接的原料输入管和与流化床(1)卸料口连接的产品输出管的气力输送子系统(6)；接收并处理气体分析子系统(5)中各台气体分析仪和流量调节子系统(7)中流量计的检测数据，以及流化床(1)内的温度和压力检测数据，发出控制指令的自控子系统(9)。

2.根据权利要求1所述的制备金属复合粉末的高温流化床系统，其特征在于所述净化子系统(2)包括滤除流化床(1)工作气体中的水汽、粉尘杂质供循环配气用的气体过滤设备，滤除气力输送子系统(6)外排气体粉尘杂质的过滤装置，及相应的调控阀门。

3.根据权利要求2所述的制备金属复合粉末的高温流化床系统，其特征在于所述滤除流化床(1)工作气体中的水汽、粉尘杂质的气体过滤设备为采用分子筛过滤的过滤设备，或为采用硅胶过滤的过滤设备。

4.根据权利要求1所述的制备金属复合粉末的高温流化床系统，其特征在于所述配气子系统(3)包括配气罐及若干个一端与流化床(1)内工艺气氛所需的一种气体气源连接、另一端与配气罐连接的调节阀门。

5.根据权利要求1所述的制备金属复合粉末的高温流化床系统，其特征在于所述稳压子系统(4)由稳压罐，以及设置于稳压罐的气体输入管和输出管管道上的调节阀门组成。

6.根据权利要求1所述的制备金属复合粉末的高温流化床系统，其特征在于所述气力输送子系统(6)包括原料输送仓，产品接受仓，分别安装在原料输入管和产品输出管上的气动阀门，以及动力气源。

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