CN102586945A - 一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法 - Google Patents

一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到无水乙醇CH3CH2OH中，形成一个纺丝液，将五水四氯化锡SnCl4·5H2O和PVP加入到N，N-二甲基甲酰胺DMF中，形成一个纺丝液，将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、PVP和冰醋酸CH3COOH加入到CH3CH2OH中，形成另一个纺丝液。(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束，采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头。(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。将前驱体并列复合纤维束进行热处理，得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，有广阔的应用前景。

Description

一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法。
背景技术
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米纤维或纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。
二氧化硅SiO2是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料，在化学合成、生物医药、电子、光学、涂料、催化、感光乳剂、高性能陶瓷及集成电路塑封填料等方面都有广泛应用。二氧化锡SnO2是一种广泛应用的半导体材料，用做釉料及搪瓷的不透明剂、催化剂和传感器材料等。二氧化钛TiO2是一种经典的半导体材料，具有良好的耐腐蚀性，较高的化学稳定性、热稳定性，在功能陶瓷、传感材料、光电转换材料、催化材料、非线性光学材料中有广泛的应用。人们已经采用多种方法如沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、静电纺丝法、微乳液法等，制备了单一的SiO2、SnO2和TiO2纳米材料，包括：纳米粒子、纳米棒、纳米管、纳米纤维和纳米带等。目前未见通过SiO2、SnO2和TiO2构建三组份并列纳米纤维束的报道，即三根纳米纤维并列粘在一起，其中一根为SiO2，一根为SnO2，另一根为TiO2，表示为SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。此种并列纳米纤维束具有特殊的结构，将具有更广泛的应用。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、SnO2、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、TiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。目前，未见利用静电纺丝技术制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的相关报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数、热处理工艺和喷丝头的结构对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用静电纺丝技术，喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，以正硅酸乙酯(C2H5O)4Si、聚乙烯吡咯烷酮PVP和无水乙醇CH3CH2OH的混合液为一种纺丝液，以五水四氯化锡SnCl4·5H2O、PVP和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合液为一种纺丝液，以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、PVP、冰醋酸CH3COOH和无水乙醇CH3CH2OH的混合液为另一种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要，在最佳的工艺条件下，获得[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束，再经过高温热处理后，得到结构新颖的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。
发明内容
在背景技术中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制。并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。背景技术中采用多种方法制备了单一的SiO2、SnO2和TiO2纳米材料，包括：纳米粒子、纳米棒、纳米管、纳米纤维和纳米带等。背景技术中的使用静电纺丝技术、应用单个喷丝头制备了单一的SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维和其他金属氧化物以及金属复合氧化物纳米纤维，但所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物的形貌与本发明不同。本发明采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头制备了结构新颖的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，为纳米纤维领域增加了一种新形貌的纳米纤维材料。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝技术的具有一定粘度的三种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要。采用并列三喷丝头、应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，获得[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束，经过高温热处理，PVP和CH3COOH氧化分解后挥发，其中一根复合纤维中的(C2H5O)4Si分解氧化生成SiO2纳米纤维，一根复合纤维中的SnCl4分解氧化生成SnO2纳米纤维，另一根复合纤维中的Ti(OC4H9)4氧化分解生成TiO2纳米纤维，所生成的SiO2纳米纤维、SnO2纳米纤维和TiO2纳米纤维由于高温作用表面有部分接触融合在一起而形成了SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，这和以前报道的采用静电纺丝技术制备的单根纳米纤维不同，最终得到了结构新颖的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为1300000，硅源使用正硅酸乙酯(C2H5O)4Si，锡源使用五水四氯化锡SnCl4·5H2O，钛源使用钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，冰醋酸CH3COOH为助剂，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH，将(C2H5O)4Si和PVP加入到无水乙醇中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：(C2H5O)4Si为30.98％，PVP为16.58％，CH3CH2OH为52.44％，将SnCl4·5H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：SnCl4·5H2O为7.74％，PVP为10.75％，DMF为81.51％，将Ti(OC4H9)4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Ti(OC4H9)4为20.02％，PVP为8.17％，CH3COOH为18.03％，CH3CH2OH为53.78％；
(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束
喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，三个针头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，将配制好的三个纺丝液分别加入到三个注射器管中，采用静电纺丝技术，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加电压为26kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为50％～60％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束；
(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束
将所述的[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，再以1℃/min的降温速率降至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm。
在上述过程中所制备的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，SiO2是无定形，SnO2和TiO2具有良好的结晶性，SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm，实现了发明目的。
附图说明
图1是[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束的SEM照片；
图2是SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的XRD谱图；
图3是SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的SEM照片；
图4是SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的EDS谱图；
图5是SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的TEM照片，该图兼作摘要附图。
具体实施方式
本发明所选用的聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量1300000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，五水四氯化锡SnCl4·5H2O，冰醋酸CH3COOH，正硅酸乙酯C2H5O)4Si，钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，无水乙醇CH3CH2OH，均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器、坩埚和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：将(C2H5O)4Si和PVP加入到无水乙醇中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：(C2H5O)4Si为30.98％，PVP为16.58％，CH3CH2OH为52.44％，将SnCl4·5H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：SnCl4·5H2O为7.74％，PVP为10.75％，DMF为81.51％，将Ti(OC4H9)4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Ti(OC4H9)4为20.02％，PVP为8.17％，CH3COOH为18.03％，CH3CH2OH为53.78％；喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，三个针头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，将配制好的三个纺丝液分别加入到三个注射器管中，采用静电纺丝技术，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加电压为26kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为50％～60％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束；将所述的[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，再以1℃/min的降温速率降至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。所制备的[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束表面比较光滑，呈现三组份并列复合纤维束结构，见图1所示。所制备的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束中，SiO2是无定形，SnO2和TiO2具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与SnO2的PDF标准卡片(41-1445)和TiO2的PDF标准卡片(21-1276)所列的d值和相对强度一致，均为四方晶系，见图2所示。所制备的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，见图3所示。所制备的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束由Si、Sn、Ti和O元素组成(Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层)，见图4所示。所制备的SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束由三根纳米纤维并列粘在一起组成，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm，见图5所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，冰醋酸CH3COOH为助剂，N，N-二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH为溶剂，制备产物为SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，硅源使用正硅酸乙酯(C2H5O)4Si，锡源使用五水四氯化锡SnCl4·5H2O，钛源使用钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，冰醋酸CH3COOH为助剂，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH，将(C2H5O)4Si和PVP加入到无水乙醇中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：(C2H5O)4Si为30.98％，PVP为16.58％，CH3CH2OH为52.44％，将SnCl4·5H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：SnCl4·5H2O为7.74％，PVP为10.75％，DMF为81.51％，将Ti(OC4H9)4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Ti(OC4H9)4为20.02％，PVP为8.17％，CH3COOH为18.03％，CH3CH2OH为53.78％；
(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束
喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，三个针头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，将配制好的三个纺丝液分别加入到三个注射器管中，采用静电纺丝技术，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加电压为26kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为50％～60％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束；
(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束
将所述的[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，再以1℃/min的降温速率降至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
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