CN102585528B - 一种易施工和养护的高性能环氧沥青混合料及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种易施工和养护的高性能热固性环氧沥青混合料，它包括A、B、C和D四个组分，其特征是：A组分主要由环氧树脂、增韧剂、促进剂和稀释剂组成，B组分主要由固化剂、促进剂、相容剂和稀释剂组成，C组分由沥青组成，D组分由集料和矿粉组成。其中，A组分和B组分比例为100:50-100:100，A和B之和与C组分比例为100:100-100:160，A、B和C组分之和与D组分比例为6:94-7:93。本发明的高性能环氧沥青混合料具有优异的力学性能、耐温性能、耐水性能、耐溶剂侵蚀性能和耐疲劳性能，另外，还具有施工工艺简单和养护时间短的特点。本发明适用于钢桥面、水泥混凝土桥面、隧道、高速公路等路面的铺装与修补。本发明公开了其制法。
Description
技术领域
本发明涉及一种热固性环氧树脂改性沥青混合料，具体的说是一种施工简单、养护时间短的环氧沥青混合料及其制备方法。
背景技术
石油沥青是沥青路面建设与养护不可或缺的材料，其性能直接决定沥青路面的工程质量和路面的结构形式。由于石油沥青的分子量分布和极性变化较大，这样的组成和结构特点决定了其在高温时易软化，低温时易脆裂。为了提高沥青的性能，通常用添加聚合物的办法进行改性。用于沥青改性的聚合物可分为四大类：热塑性树脂、橡胶、热塑性弹性体和反应性聚合物。橡胶(如丁苯橡胶，SBR)和热塑性弹性体(如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物，SBS)将赋予改性沥青很好的弹性，而热塑性树脂(如聚乙烯，PE和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，EVA)和反应性聚合物(如马来酸酐改性的热塑性弹性体和含有环氧基团的乙烯基共聚物)将会提高改性沥青的刚性和降低载荷下的变形。与上述四大类改性沥青的聚合物不同，环氧树脂本身是一种单体，它可以作为沥青的改性剂，可以有效地提高沥青的性能，但一旦沥青中的环氧树脂与固化剂发生固化反应，就会形成不可逆的两相三维热固性复合物，这种两相热固性复合物是以交联的环氧树脂为连续相，沥青作为分散相。沥青被牢牢地束缚在环氧树脂形成的交联网络中，这样高温时沥青的无法流动，低温时沥青的抗裂性也得到提高，从而从根本上改变沥青的热塑性行为，赋予沥青优良的性能。因此，环氧沥青具有强度高、刚度大、耐疲劳性能优异、耐温性好以及抗腐蚀性好等特点。
自从2001年以来，我国有30多座大跨径钢桥面采用美国环氧沥青进行铺装。该系列环氧沥青是以羧酸作为固化剂，这一体系最大的特点就是固化反应慢、反应时间较长，用其所制备的环氧沥青混合料后期养生时间较长，一般需要30-45天的时间，因此，对于发生病害的环氧沥青路面无法再用该系列材料进行维修。另外，美国环氧沥青混合料的施工工艺比较复杂，施工中对时间和温度的要求也十分严格，施工难度较大；如对桥梁所在地的气候环境(温度)、交通荷载等因素考虑不足而设计失误或是施工控制不严，或铺摊压实不佳引起稳定性不好，以及铺装后养护时间不够，这些都会导致环氧沥青铺装路面或桥面的使用性能下降甚至发生严重病害，严重了影响了桥梁的正常使用。
发明内容
本发明的目的是提出一种施工简单、养护时间短的环氧沥青材料及其制备方法，该环氧沥青材料具有高强度、高韧性、耐疲劳性能优异、易施工、养护时间短的特点，适用于大跨径钢桥面、高等级公路、隧道、机场跑道等路面的铺装。
本发明的技术方案为：
一种高性能热固性环氧沥青混合料，它包括A、B、C和D四个组分，A组分主要由环氧树脂、改性增韧剂、促进剂和稀释剂组成，B组分主要由柔性固化剂、促进剂、增强剂和稀释剂组成，C组分由沥青组成，D组分由集料和矿粉组成，各组分的质量份数为：
A组分：
B组分：
C组分：
重交通沥青 100-150份
D组分：
集料 90份
矿粉 10份
其中，A组分和B组分的质量比例为100∶50-100∶100，A和B之和与C组分的质量比例为100∶100-100∶160，A、B和C组分之和与D组分的质量比例为6∶94-7∶93。
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(DGEBA)，其结构式如下：
所述的改性增韧剂是选用甲苯二异氰酸酯(TDI)改性的端羟基聚丁二烯液体橡胶(HTPB)，其结构式如下：
其中：
所述的A组分促进剂选用的是四丁基碘化铵(TBAI)，B组分促进剂选用叔胺促进剂邻羟基苄基二甲胺(DMP-10)，其结构式分别如下：
四丁基碘化铵(TBAI)
邻羟基苄基二甲胺(DMP-10)
所述的A组分稀释剂选用环氧树脂活性稀释剂，如苯基缩水甘油醚或苯甲醇缩水甘油醚，B组分稀释剂选用三苯基膦(TPP)，其结构式分别如下：
苯基缩水甘油醚
苯甲醇缩水甘油醚
三苯基膦(TPP)
所述的柔性固化剂选用长链脂肪族伯胺，如十八烷基伯胺或牛脂胺，和柔性聚酰胺多胺的混合物，其中柔性聚酰胺多胺的重量比为10％-25％。(固化剂聚酰胺多胺或多胺聚酰胺(polyamidoamine)的结构与聚酰胺的结构相类似，是长链脂肪一元酸，如妥尔油酸与聚多胺，三乙基四胺反应的产物，由于其只有一个酰胺，所以和聚酰胺比起来，它的分子量和粘度更小。)
上述所说的增强剂选用凹凸棒石粘土或纳米二氧化硅。
上述的增韧剂改性方法是，将端羟基聚丁二烯液体橡胶(HTPB)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和二月桂酸丁二锡，混合均匀，氮气保护下在120℃反应2h，冷却至室温，得到改性增韧剂，其反应示意图如下：
其中：
上述高性能热固性环氧沥青混合料的制法为：
A组分制备方法是：将环氧树脂、改性增韧剂和促进剂混合均匀，加热到160℃，边搅拌，边反应2h，室温冷却24h，加入活性稀释剂，得到环氧沥青混合料的A组分，其反应示意图如下：
其中：
B组分制备方法是：将柔性固化剂、促进剂、增强剂和稀释剂加热到100℃，混合均匀，冷却至室温，得到环氧沥青混合料的B组分。
上述高性能环氧沥青混合料的具体应用方法是将A组分与B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，与150℃的C组分混合，搅拌5min后，得到环氧沥青混合物，在170℃与D组分混合，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。
本发明用过量的异氰酸酯来改性端羟基聚丁二烯液体橡胶(HTPB)，使HTPB的末端接上异氰酸酯，然后再与环氧树脂反应，以提高环氧树脂的韧性，增韧剂改性的示意图如图1。由于柔性固化剂中的脂肪族长链具有位阻效应，因此即使在很高的拌合温度下(如160℃)环氧沥青固化反应初期固化反应速度很慢，直接体现在环氧沥青混合物的粘度随时间变化很小，如图2所示，这样环氧沥青混合料有足够时间进行施工，并且施工温度与普通沥青混合料相同，显著地降低了环氧沥青混合料的施工难度。另外，柔性固化剂的主要成分是胺类，如伯胺，在室温下只要4-6天即可以与环氧树脂完全反应，极大地缩短了养护时间。
本发明的特点是以异氰酸酯改性的液体聚丁二烯橡胶与环氧树脂反应，来增加环氧树脂的韧性以及环氧树脂和沥青的相容性。以柔性长链脂肪族伯胺和柔性聚酰胺胺的混合物为固化剂，其脂肪族长链结构与沥青具有很好的相容性，并且可以延缓固化反应初期的反应速度。当固化剂与环氧树脂发生固化反应，形成三维网状交联结构，沥青被包裹在环氧树脂交联网络中，彻底改变沥青的热塑性行为，因此该高性能环氧沥青混合料具有优异的力学性能、耐温性能、耐水性能、耐溶剂侵蚀性能和耐疲劳性能，另外，还具有施工工艺简单和养护时间短的特点。本发明适用于钢桥面、水泥混凝土桥面、隧道、高速公路等路面的铺装与修补。
附图说明
图1.高性能环氧沥青160℃时粘度随时间变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，在以下各实施例中，各组分份数均为质量份数。
高性能环氧沥青混合料A组分制备方法如下：
实施例1：称取100份(质量份，下同)端羟基聚丁二烯液体橡胶(HTPB)(淄博齐鲁乙烯化工有限公司提供)，分别加入20份甲苯二异氰酸酯(TDI)(德国BASF公司提供)和0.5份二月桂酸丁二锡(上海雨田化工有限公司提供)，开始搅拌，在氮气保护下，逐渐将温度升高至120℃，反应2h后冷却至室温，得到环氧沥青混合料A组分的改性增韧剂。
实施例2：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)(无锡树脂厂提供)，分别加入5份实施例1中制备的改性增韧剂和1份四丁基碘化铵(TBAI)(宜兴市凯利达化学有限公司提供)，开始搅拌，并逐渐将温度升高至160℃，反应2h后，室温冷却24h，加入10份苯基缩水甘油醚(无锡树脂厂提供)，得到环氧沥青混合料的A组分。
实施例3：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂(E51)，分别加入10份实施例1中制备的改性增韧剂和2份四丁基碘化铵(TBAI)，开始搅拌，并逐渐将温度升高至160℃，反应2h后，室温冷却24h，加入20份苯甲醇缩水甘油醚(无锡树脂厂提供)，得到环氧沥青混合料的A组分。
高性能环氧沥青混合料B组分制备方法如下：
实施例4：分别称取25份十八烷基伯胺(飞翔化工有限公司提供)、75份聚酰胺多胺(343)(台湾允德实业有限公司)、5份邻羟基苄基二甲胺(DMP-10)(江都市大江化工实业有限公司提供)、2份纳米二氧化硅(上海汇精亚纳米新材料有限公司提供)和50份三苯基膦(TPP)(苏州锦源精细化工有限责任公司)，加热到100℃，机械搅拌20min，混合物冷却至室温后，得到环氧沥青混合料的B组分。(台湾允德实业有限公司聚酰胺多胺的具体信息详见http://www.yunteh.com.tw/html/catolog3.html)
实施例5：分别称取10份牛脂胺(飞翔化工有限公司提供)、90份聚酰胺多胺、10份邻羟基苄基二甲胺(DMP-10)、5份凹凸棒石粘土(江苏点金石凹土研究开发有限公司提供)和100份三苯基膦(TPP)，加热到100℃，机械搅拌20min，混合物冷却至室温后，得到环氧沥青混合料的B组分。
下面给出以本发明提供的环氧沥青混合料A组分、B组分和C组分制备得到高性能热固性环氧沥青材料的实施例和测试结果：
实施例6：将100份实施例2中得到的环氧沥青混合料的A组分和50份实施例4中得到的环氧沥青混合料的B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，再与240份160℃的C组分70号重交通沥青(中海沥青(泰州)有限公司提供)，机械搅拌5min，将混合物在160℃固化1h，然后再60℃固化3d，即可得到高性能环氧沥青材料。将固化后的高性能环氧沥青粘结材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例7：将100份实施例2中得到的环氧沥青混合料的A组分和80份实施例5中得到的环氧沥青混合料的B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，再与180份160℃的C组分90号重交通沥青(中海沥青(泰州)有限公司提供)，机械搅拌5min，将混合物在160℃固化1h，然后再60℃固化3d，即可得到高性能环氧沥青材料。将固化后的高性能环氧沥青粘结材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例8：将100份实施例3中得到的环氧沥青混合料的A组分和70份实施例4中得到的环氧沥青混合料的B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，再与204份160℃的C组分70号重交通沥青(中海沥青(泰州)有限公司提供)，机械搅拌5min，将混合物在160℃固化1h，然后再60℃固化3d，即可得到高性能环氧沥青材料。将固化后的高性能环氧沥青粘结材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
实施例9：将100份实施例3中得到的环氧沥青混合料的A组分和100份实施例5中得到的环氧沥青混合料的B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，再与250份160℃的C组分90号重交通沥青，机械搅拌5min，将混合物在160℃固化1h，然后再60℃固化3d，即可得到高性能环氧沥青材料。将固化后的高性能环氧沥青粘结材料冲裁成拉伸试样条作力学性能测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min。上述测试结果见附表1。
表1.环氧沥青材料的力学性能
| 实施例 | 拉伸强度(MPa，23℃) | 断裂伸长率(％，23℃) |
| 6 | 3.42 | 498 |
| 7 | 4.22 | 464 |
| 8 | 6.18 | 286 |
| 9 | 3.82 | 369 |
| 技术要求 | ≥2.50 | ≥100 |
下面给出以本发明提供的环氧沥青混合料A组分、B组分、C组分和D组分制备得到高性能热固性环氧沥青混合料的实施例和测试结果：
实施例10：将6份实施例6中得到环氧沥青混合物和94份D组分加热到170℃，其中D组分中集料(江苏句容茅迪集团有限公司提供)的级配见附表2，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。将得到的环氧沥青混合料进行马歇尔、弯曲劲度模量、低温弯曲应变、车辙动稳定度试验，上述测试结果见附表3。
实施例11：将6.5份实施例7中得到环氧沥青混合物和93.5份D组分加热到170℃，其中D组分中集料的级配见附表2，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。将得到的环氧沥青混合料进行马歇尔、弯曲劲度模量、低温弯曲应变、车辙动稳定度试验，上述测试结果见附表3。
实施例12：将6.5份实施例8中得到环氧沥青混合物和93.5份D组分加热到170℃，其中D组分中集料的级配见附表2，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。将得到的环氧沥青混合料进行马歇尔、弯曲劲度模量、低温弯曲应变、车辙动稳定度试验，上述测试结果见附表3。
实施例13：将7份实施例9中得到环氧沥青混合物和93份D组分加热到170℃，其中D组分中集料的级配见表附2，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。将得到的环氧沥青混合料进行马歇尔、弯曲劲度模量、低温弯曲应变、车辙动稳定度试验，上述测试结果见附表3。
表2.集料级配
表3.高性能环氧沥青混合料的性能
Claims (2)
1.一种高性能热固性环氧沥青混合料，其特征是：它包括A、B、C和D四个组分，A组分主要由环氧树脂、改性增韧剂、促进剂和稀释剂组成，B组分主要由柔性固化剂、促进剂、增强剂和稀释剂组成，C组分由沥青组成，D组分由集料和矿粉组成，各组分的质量份数为：
A组分：
B组分：
C组分：
重交通沥青 100-150份；
D组分：
集料 90份
矿粉 10份；
其中，A组分和B组分的质量比例为100:50-100:100，A和B之和与C组分的质量比例为100:100-100:160，A、B和C组分之和与D组分的质量比例为6:94-7:93；
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂；
所述的改性增韧剂是选用甲苯二异氰酸酯改性的端羟基聚丁二烯液体橡胶；
所述的A组分促进剂选用的是四丁基碘化铵，B组分促进剂选用叔胺促进剂邻羟基苄基二甲胺；
所述的A组分稀释剂为苯基缩水甘油醚或苯甲醇缩水甘油醚；B组分稀释剂选用三苯基膦；
所述的柔性固化剂选用长链脂肪族伯胺和柔性聚酰胺多胺的混合物；
所述的增强剂选用凹凸棒石粘土或纳米二氧化硅。
2.一种制备权利要求1所述的高性能热固性环氧沥青混合料的方法，其特征是包括下列步骤：
A组分制备方法是：将环氧树脂、改性增韧剂和促进剂混合均匀，加热到160℃，边搅拌，边反应2h，室温冷却24h,加入活性稀释剂，得到环氧沥青混合料的A组分；
B组分制备方法是：将柔性固化剂、促进剂、增强剂和稀释剂加热到100℃，混合均匀，冷却至室温，得到环氧沥青混合料的B组分；
所述的高性能环氧沥青混合料的具体应用方法是：将A组分与B组分分别加热到80℃，混合，迅速搅拌3min，与150℃的C组分混合，搅拌5min后，得到环氧沥青混合物，在170℃与D组分混合，拌合1min，采用轮碾法压实成型后，60℃养护3d，得到高性能环氧沥青混合料。
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