CN102585445A - 一种制备绿色环保二极管的塑封材料及注塑方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备绿色环保二极管的塑封材料及注塑方法，包括邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂，其注塑方法为将原料放入捏合机内，以温度为80-90℃，转速为500-1000转/分钟，混合均匀，后放入开炼机中，在温度为100-120℃条件下，开炼5-10分钟，后冷却至21-26℃，然后放入粉碎机中，粉碎至0.5-0.8微米的颗粒，再送入注塑机内，在温度为180-220℃，压力为3-10MPa，进行注塑，并保压1-3min，得到产品。本发明提供用于制备二极管的塑封材料及塑封材料，其工艺简单，操作简单，节约生产成本，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑封材料及塑封方法，具体的说是一种制备绿色环保二极管的塑封材料及注塑方法。
背景技术
二极管等半导体器件的封装目前90％以上都采用环氧树脂和固化剂及其他辅料构成的封装工艺，由于环氧树脂本身是易燃材料，需要对其进行阻燃处理，普通的技术是采用溴化环氧树脂、四溴双酚A、十溴联苯醚等含卤化合物和三氧化二锑来实现阻燃要求，如中国专利申请号为97105098中提到采用溴系化合物进行阻燃，而含卤阻燃剂在燃烧时产生很多有毒有害气体，对人体和环境产生极大危害。北京化工大学和北京石油化工学院杨明山等人的文献中提出用六苯胺环三磷腈对该体系进行阻燃，获得良好效果，但实际工业生产应用中该阻燃剂每公斤售价280元，太过昂贵。中国专利申请号为ZL201010609200.9提到用聚磷腈来阻燃，但聚磷腈价格昂贵，增加生产成本。
发明内容
本发明针对上述问题的不足，提供一种制备绿色环保二极管的塑封材料及塑封材料，其工艺简单，操作简单，产品的耐阻燃性能好，节约生产成本，提高经济效益。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：一种制备绿色环保二极管的塑封材料，所述的塑封材料包括邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂，各物料按重量分数及加入比例为：18-23份的邻甲酚醛型环氧树脂、6-11份的线性酚醛树脂、0.8-1.2份的固化促进剂、62-78份的硅微粉、2-6份的三芳基磷酸酯、0.5-1.5份的碳黑、2-10份的金属氢氧化物、0.5-2.5份的脱模剂和0.5-2.5份的硅烷偶联剂。
所述的三芳基磷酸酯为磷酸三异丙基苯酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯或磷酸三苯酯中的任意一种。
所述的一种制备绿色环保二极管的塑封材料的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取18-23份的邻甲酚醛型环氧树脂、6-11份的线性酚醛树脂、0.8-1.2份的固化促进剂、62-78份的硅微粉、2-6份的三芳基磷酸酯、0.5-1.5份的碳黑、2-10份的金属氢氧化物、0.5-2.5份的脱模剂和0.5-2.5份的硅烷偶联剂，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为80-90℃，转速为500-1000转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为100-120℃条件下，开炼5-10分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至21-26℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.5-0.8微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为180-220℃，压力为3-10MPa，进行注塑，并保压1-3min，得到产品；
所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、二甲基苯胺或三乙醇胺中的任意一种或两种组合物；
所述的金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝；
所述的偶联剂为KH550硅烷偶联剂；
所述的脱模剂，按重量份数比取1份的硬脂酸钙和1份的棕榈蜡，混合均匀，形成脱模剂。
有益效果
本发明的内容在于提供一种环保绿色的二极管塑封工艺，采用三芳基磷酸酯如磷酸三异丙基苯酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三苯酯等和协效阻燃剂金属氢氧化物如氢氧化镁、氢氧化铝等来达到阻燃的目的，避免传统的卤-锑阻燃体系，从而达到无卤阻燃的效果。其具体原理是：三芳基磷酸酯由于含有大量刚性苯环结构，和刚性的环氧树脂及其刚性的酚醛固化剂体系在化学结构上相近，因而从分子结构设计上采用刚性的芳基磷酸酯系列，而抛弃磷酸三乙酯、磷酸三氯乙基酯、磷酸三异丙基酯等柔性的脂肪族磷酸酯阻燃剂。这种结构上的相似使得该系列芳基磷酸酯不但可以作阻燃剂，还可以作体系的增塑剂，在高温注塑阶段起到降低粘度、提高流动性的目的，而在后固化阶段起到惰性液体填充料的作用，从而减少环氧固化应力的产生，降低塑封产物因应力大而断裂的产品不良率。在火灾发生时，芳基磷酸酯阻燃剂中苯环起到产生碳化层，阻止燃烧的作用，磷酸酯则受热分解为无机的玻璃体状物质覆盖在表面，阻止燃烧的进步发生；金属氢氧化物则大量吸热分解出水和金属氧化物，其中水分可以给燃烧体系迅速降温，金属氧化物如氧化镁和氧化铝则作为耐火材料阻止可燃物和氧气的进步接触，从而阻止火灾的继续蔓延，达到阻燃目的。
本发明中采用三芳基磷酸酯类阻燃剂协同金属氢氧化物进行阻燃，不但价廉环保，还可以改善封装料的流动性，减少环氧体系固化中因应力产生的断裂现象，从而提高产品合格率，经过检测添加三芳基磷酸酯类阻燃剂和氢氧化物的二极管其极限氧指数为30.5，阻燃等级为V0级，应力引起的断裂不良率小于2PPM，而不含三芳基磷酸酯类阻燃剂和氢氧化物的二极管其检测其极限氧指数为26，阻燃等级，易燃，应力引起的断裂不良率为60PPM。
具体实施方式
一种制备绿色环保二极管的塑封材料，所述的塑封材料包括邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂，各物料按重量分数及加入比例为：18-23份的邻甲酚醛型环氧树脂、6-11份的线性酚醛树脂、0.8-1.2份的固化促进剂、62-78份的硅微粉、2-6份的三芳基磷酸酯、0.5-1.5份的碳黑、2-10份的金属氢氧化物、0.5-2.5份的脱模剂和0.5-2.5份的硅烷偶联剂。
所述的三芳基磷酸酯为磷酸三异丙基苯酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯或磷酸三苯酯中的任意-种。
所述的一种制备绿色环保二极管的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取18-23份的邻甲酚醛型环氧树脂、6-11份的线性酚醛树脂、0.8-1.2份的固化促进剂、62-78份的硅微粉、2-6份的三芳基磷酸酯、0.5-1.5份的碳黑、2-10份的金属氢氧化物、0.5-2.5份的脱模剂和0.5-2.5份的硅烷偶联剂，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为80-90℃，转速为500-1000转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为100-120℃条件下，开炼5-10分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至21-26℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.5-0.8微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为180-220℃，压力为3-10MPa，进行注塑，并保压1-3min，得到二极管；
所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、二甲基苯胺或三乙醇胺中的任意一种或两种组合物；
所述的金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝；
所述的偶联剂为KH550硅烷偶联剂；
所述的脱模剂，按重量份数比取1份的硬脂酸钙和1份的棕榈蜡，混合均匀，形成脱模剂。
实施例一
一种制备绿色环保二极管的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取18份的邻甲酚醛型环氧树脂、6份的线性酚醛树脂、0.8份的2-甲基咪唑、62份的硅微粉、2份的磷酸三异丙基苯酯、0.5份的碳黑、2份的氢氧化镁、0.5份的脱模剂和0.5份的KH550硅烷偶联剂，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、2-甲基咪唑、硅微粉、磷酸三异丙基苯酯、碳黑、氢氧化镁、脱模剂和KH550硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为80℃，转速为500转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为100℃条件下，开炼5分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至21℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.5微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为180℃，压力为3MPa，进行注塑，并保压1min，得到二极管。
经过检测其二极管的极限氧指数为30.5，阻燃等级为V0级，应力引起的断裂不良率小于2PPM。
实施例二
一种制备绿色环保二极管的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取20份的邻甲酚醛型环氧树脂、9份的线性酚醛树脂、1份的二甲基苯胺、70份的硅微粉、4份的磷酸三苯酯、1份的碳黑、6份的氢氧化铝、1.5份的脱模剂和1.5份的KH550硅烷偶联剂，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、二甲基苯胺、硅微粉、磷酸三苯酯、碳黑、氢氧化铝、脱模剂和KH550硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为85℃，转速为800转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为110℃条件下，开炼8分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至24℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.7微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为200℃，压力为7MPa，进行注塑，并保压2min，得到二极管。
经过检测其二极管的极限氧指数为31，阻燃等级为V0级，应力引起的断裂不良率小于3PPM。
实施例三
一种制备绿色环保二极管的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取21份的邻甲酚醛型环氧树脂、9份的线性酚醛树脂、1.0份的2-甲基咪唑、75份的硅微粉、5份的磷酸三苯酯、1份的碳黑、8份的氢氧化铝、2份的脱模剂和2份的KH550硅烷偶联剂，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、2-甲基咪唑、硅微粉、磷酸三苯酯、碳黑、氢氧化铝、脱模剂和KH550硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为98℃，转速为900转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为115℃条件下，开炼8分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至26℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.8微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为220℃，压力为8MPa，进行注塑，并保压3min，得到二极管。
经过检测其二极管的极限氧指数为31.5，阻燃等级为V0级，应力引起的断裂不良率小于3PPM。
实施例四
一种制备绿色环保二极管的注塑方法，方法步骤如下：
步骤一、按重量份数比分别取23份的邻甲酚醛型环氧树脂、11份的线性酚醛树脂、1.2份的三乙醇胺、78份的硅微粉、6份的磷酸甲苯二苯酯、1.5份的碳黑、10份的氢氧化镁、2.5份的脱模剂和2.5份的氢氧化镁，将邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、三乙醇胺、硅微粉、磷酸甲苯二苯酯、碳黑、氢氧化镁、脱模剂和氢氧化镁放入捏合机内，以温度为90℃，转速为1000转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为120℃条件下，开炼10分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至26℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.8微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为220℃，压力为10MPa，进行注塑，并保压3min，得到二极管。
经过检测其二极管的极限氧指数为32，阻燃等级为V0级，应力引起的断裂不良率小于3PPM。
所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、二甲基苯胺或三乙醇胺中的任意一种或两种组合物；
所述的金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝；
所述的偶联剂为KH550硅烷偶联剂；
所述的脱模剂，按重量份数比取1份的硬脂酸钙和1份的棕榈蜡，混合均匀，形成脱模剂。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非对本发明的限制，该领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围下，可以做出一些微调和变化，因而所有等同的技术方案也属于本发明的领域。
Claims (3)
1.一种制备绿色环保二极管的塑封材料，其特征在于：所述的二极管塑封材料包括邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂，各物料按重量分数及加入比例为：18-23份的邻甲酚醛型环氧树脂、6-11份的线性酚醛树脂、0.8-1.2份的固化促进剂、62-78份的硅微粉、2-6份的三芳基磷酸酯、0.5-1.5份的碳黑、2-10份的金属氢氧化物、0.5-2.5份的脱模剂和0.5-2.5份的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备绿色环保二极管的塑封材料，其特征在于：所述的三芳基磷酸酯为磷酸三异丙基苯酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯或磷酸三苯酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备绿色环保二极管的塑封材料的注塑方法，其特征在于：方法步骤如下：
步骤一、按照权利要求1所述的重量份数及加入比例，分别取邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛树脂、固化促进剂、硅微粉、三芳基磷酸酯、碳黑、金属氢氧化物、脱模剂和硅烷偶联剂放入捏合机内，以温度为80-90℃，转速为500-1000转/分钟，混合均匀，形成混合物料I，备用；
步骤二、将步骤一中得到的混合物料I放入开炼机中，在温度为100-120℃条件下，开炼5-10分钟，后关闭开炼机，然后将开练后的混合物料I冷却至21-26℃，形成混合物料II，备用；
步骤三、将步骤二中得到的混合物料II放入粉碎机中，粉碎至0.5-0.8微米的颗粒，后将颗粒状的混合物料II送入注塑机内，在温度为180-220℃，压力为3-10MPa，进行注塑，并保压1-3min，得到二极管；
所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、二甲基苯胺或三乙醇胺中的任意一种或两种组合物；
所述的金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝；
所述的偶联剂为KH550硅烷偶联剂；
所述的脱模剂，按重量份数比取1份的硬脂酸钙和1份的棕榈蜡，混合均匀，形成脱模剂。
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