CN102584220B - 钛酸铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

钛酸铝陶瓷及其制备方法，包括：选取三氧化二铝含量(重量)在75％-80％之间的高铝矾土；将所选高铝矾土、工业纯三氧化二铝、工业纯二氧化钛和添加剂混合均匀后发生固相反应而得到钛酸铝微粉；以及将所得钛酸铝微粉成型并烧结来制备钛酸铝陶瓷。本发明使用成分优良并且价格显著低廉的高铝矾土来部分替代固相法生产钛酸铝陶瓷中的主要原料氧化铝，从而大大降低了钛酸铝陶瓷的生产成本，同时还能够控制所制备的钛酸铝陶瓷的强度以及热膨胀性能都达到非常良好。

Description

钛酸铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明总体涉及钛酸铝陶瓷，具体涉及其制备方法。
背景技术
钛酸铝(Al2TiO5)是一种既具有低热膨胀又具有高耐热性的新材料，在高抗热震性陶瓷及钢铁用耐火材料方面具有诱人的前景。然而钛酸铝在800℃～1200℃之间不稳定，会分解成氧化铝和氧化钛，限制了其在某些领域的应用。并且在烧结冷却时由于热应力在材料内部易形成大量微裂纹，严重影响其机械强度，致使材料难于致密烧结。如何获得低膨胀而又有一定强度的钛酸铝陶瓷是目前比较关注的问题。一般采取加入添加剂或复合材料的方法来提高钛酸铝的稳定性。加入的添加剂和钛酸铝形成固溶体存在于钛酸铝晶界，由于固溶体的存在改变了晶界的结构和性质，在钛酸铝的分解温度范围内，由于晶界和晶粒组成及结构的差异，晶粒受到晶界的压力的作用，使钛酸铝的晶格受到压缩，离子活动空间减小，从而稳定性提高。
目前，钛酸铝的制备方法有3种：
1、Al2O3和TiO2粉末混合物，通过高温煅烧发生固相反应的固相法；
2、金属醇盐或金属盐水解产物的液相法；
3、使用液态化CVD等的气相法。
气相法可以得到高纯、团聚更少的优质粉末，但由于需要复杂设备和高能量，一般很少采用。液相法可制备出高纯、超细钛酸铝粉末，但工艺复杂。同时由于采用的是化学药品，从而生产成本较高，因此这两种方法目前均不适于工业生产化的需要。固相法具有成本低、产量大、制备工艺简单等优点，因此是常用的生产钛酸铝陶瓷的方法。
但是，在采用固相法生产钛酸铝材料时，通常采用纯度较高的工业氧化铝和氧化钛进行合成，从而生产成本很高，使工业化生产受到了影响。另外，如果用高铝矾土(即使其氧化铝含量达到80％)完全取代氧化铝，由于过高的杂质含量等问题，其制备的钛酸铝陶瓷的强度和热膨胀性能也都很差而基本没有实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸铝陶瓷制备方法，其成本低并且所制备的陶瓷性能良好。
本发明提供的制备钛酸铝陶瓷的方法包括：
选取三氧化二铝含量(重量)在75％-80％之间的高铝矾土；
将所选高铝矾土、工业纯三氧化二铝、工业纯二氧化钛和添加剂混合均匀后发生固相反应而得到钛酸铝微粉；以及
将所得钛酸铝微粉成型并烧结来制备钛酸铝陶瓷。
高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛之间的重量比优选为：14-35∶28-45∶35-42。添加剂可以是氧化镧和/或氧化锌。氧化镧的加入量优选为高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重的1-2.5％。氧化锌的加入量优选为高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重的1-3％。
固相反应的温度优选为1100-1400℃，更优选为1200℃。
烧结温度优选为1200-1500℃；烧结时间优选为1-10小时。
优选高铝矾土的成分(重量百分比)如后面表1所示。
在本发明中，成型可以采用目前所公开的任何已知方法实现，没有特别的限制，例如可以压制成型或注浆成型等；对烧结气氛没有特别的限制，可以在空气中进行，也可以在惰性气体中进行烧结。
根据本发明，在高铝矾土中含有的K2O、Na2O，由于熔点较低可以在陶瓷中起助烧剂的作用，同时其含量较低不会降低制品的高温性能。高铝矾土中所含的二氧化硅含量在2-5之间，在烧成过程中可以与矾土中的氧化铝结合生成强度高的莫来石从而提高钛酸铝的力学性能；Fe2O3和MgO由于能与钛酸铝形成固溶体降低钛酸铝分解率及保持陶瓷的低膨胀性能，同时它们与烧成中形成的莫来石可以明显抑制钛酸铝陶瓷的分解。但是Fe2O3和MgO的含量不能太多，否则会提高陶瓷的热膨胀系数并且使陶瓷的烧成线变化变大。
在陶瓷中由于成分较多造成陶瓷中所含玻璃相较多从而会使材料的热震稳定性降低，加入的氧化镧可以在一定程度上促进晶粒的形成并降低晶粒尺寸，提高陶瓷的强度，但加入量不能太多，否则会增加液相量。
原料中添加的氧化锌，因其热稳定性和热传导性较好，其与高铝矾土中的氧化铝反应生成锌尖晶石，在材料结构中起到钉扎作用，阻碍了传质过程的进行，抑制了晶粒的长大，避免了二次结晶，使材料结构更加均匀紧密，因此材料的热震稳定性和力学性能均较好。氧化锌加入量过少起不到钉扎作用。加入量过多则生成的锌尖晶石较多，锌尖晶石的八面体结构，会在结构的尖端形成较大的应力。在受到外界影响时，应力增大使得材料内部产生微裂纹，它们集中在锌尖晶石结构的尖端，随外力的增大而变大，最终使得材料断裂，使材料的性能变差。
本发明使用成分优良并且价格显著低廉的高铝矾土来部分替代固相法生产钛酸铝陶瓷中的主要原料氧化铝，从而大大降低了钛酸铝陶瓷的生产成本，同时还能够控制所制备的钛酸铝陶瓷的强度以及热膨胀性能都达到非常良好。
附图说明
图1为本发明的制备钛酸铝陶瓷的工艺流程图。
具体实施方式
下面将通过相关步骤详细描述本发明。本领域技术人员可以理解，以下举例示出的方法和步骤仅用于解释本发明而非用于对其作出任何限制。
本发明的钛酸铝陶瓷的制备工艺如图1所示。
固相反应法制备钛酸铝微粉
采用原料为工业纯三氧化二铝(325目)、高铝矾土(325目)(其中高铝矾土成分按重量百分比计如表1所示)、工业纯二氧化钛(200目)，添加剂为氧化镧和氧化锌。
表1
  Al2O3   SiO2   Fe2O3   TiO2   CaO   MgO   K2O   Na 2O   灼减量
  75-80   2-5   0.5-1.5   2-5   0.15-0.55   0.1-0.5   0.2-0.7   0.2-0.6   10-14
钛酸铝微粉经成型、烧结制备钛酸铝陶瓷
采用注浆成型或压制成型工艺将钛酸铝微粉成型后，在空气气氛或惰性气体气氛中烧结，烧结的温度为1200-1500℃，烧结时间为1-10小时，制得钛酸铝陶瓷。
实施例1
将重量比为14∶45∶41的高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛混合均匀，再分别加入占高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重量为1.5％的氧化镧和1％的氧化锌添加剂，充分混合均匀后在1100℃下煅烧进行固相反应，得到钛酸铝微粉。采用注浆成型工艺将钛酸铝微粉成型后，在空气气氛中烧结，烧结的温度为1500℃，烧结时间为10小时，制得钛酸铝陶瓷。
实施例2
将重量比为25∶35∶40的高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛混合均匀，再分别加入占高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重量为2％的氧化镧和2％的氧化锌添加剂，充分混合均匀后在1300℃下煅烧进行固相反应，得到钛酸铝微粉。采用注浆成型工艺将钛酸铝微粉成型后，在空气气氛中烧结，烧结的温度为1350℃，烧结时间为6小时，制得钛酸铝陶瓷。
实施例3
将重量比为19∶39∶42的高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛混合均匀，再分别加入占高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重量为1％的氧化镧和3％的氧化锌添加剂，充分混合均匀后在1400℃下煅烧进行固相反应，得到钛酸铝微粉。采用压制成型工艺将钛酸铝微粉成型后，在Ar气气氛中烧结，烧结的温度为1400℃，烧结时间为5小时，制得钛酸铝陶瓷。
实施例4
将重量比为35∶28∶37的高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛混合均匀，再加入占高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重量为2.5％的氧化镧添加剂，充分混合均匀后在1200℃下煅烧进行固相反应，得到钛酸铝微粉。采用压制成型工艺将钛酸铝微粉成型后，在Ar气气氛中烧结，烧结的温度为1300℃，烧结时间为4小时，制得钛酸铝陶瓷。
表2为通过上述4个实施例所分别制备的钛酸铝陶瓷的性能。由表中可知，根据本发明所制备的钛酸铝陶瓷的各项性能均很优良。
表2

Claims (1)

1.一种制备钛酸铝陶瓷的方法，包括：
选取三氧化二铝含量（重量）在75%-80%之间的高铝矾土；
将所选高铝矾土、工业纯三氧化二铝、工业纯二氧化钛和添加剂混合均匀后发生固相反应而得到钛酸铝微粉；以及
将所得钛酸铝微粉成型并在氩气中烧结来制备钛酸铝陶瓷，
其中高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛之间的重量比为：19:39:42；
添加剂包括氧化镧和氧化锌，其中氧化镧的加入量为高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重的1%；氧化锌的加入量为高铝矾土、工业纯三氧化二铝和工业纯二氧化钛总重的3%；
固相反应的温度为1400℃；以及
烧结温度为1400℃；烧结时间为5小时;
其中所选高铝矾土的成分（重量百分比）如下表所示：
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