CN102583416A - 合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法 - Google Patents
合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，该方法是采用氢氧化锂和硅酸作为原料，在有机溶剂的辅助下球磨，即可得到Li2SiO3产物。本发明的方法无需高温煅烧，大幅降低能耗，节约成本，绿色环保；此外，该方法操作简单、效率高、合成原料易得，所制备的Li2SiO3产物可广泛的用作新型硅酸盐电极材料的合成，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成锂离子电池活性材料正硅酸盐Li2MSiO4(M=Fe, Mn, Co, Ni)的所用重要原料Li2SiO3 的制备方法。
背景技术
当前，锂离子电池是各种移动通讯设备和电动汽车等绿色交通工具所用电源体系的研究热点。而锂离子电池的性能很大程度上取决于其关键材料的性能，而改良材料性能是一个长期而艰难的过程。
硅酸盐Li2MSiO4(M=Fe, Mn, Co, Ni)聚阴离子型材料是较磷酸盐LiMPO4(M=Fe, Mn, Co）聚阴离子型材料导电性更好的一类新型锂离子电池活性材料，此类电极材料价廉、安全、环境友好，并具有高比能量的优点。目前, 欧洲、美国和日本已有很多大学和研究机构对此进行了研究, 此体系已经引起了锂离子蓄电池材料领域研究者极大的兴趣, 由于其自身优异的安全性能、低廉的价格、较高的比能量，已成为电动汽车用锂离子蓄电池的潜在的正极材料, 具有良好的应用前景。
在对硅酸盐聚阴离子型材料Li2MSiO4(M=Fe, Mn, Co, Ni)的研究过程中，目前很多研究内容集中在对该类材料的合成和表征方面。在这些研究中，很多合成方法中均用到了Li2SiO3材料，但目前市场中所销售的Li2SiO3多为液体，且纯度较低，这种纯度较低的原料必然对纯相的硅酸盐聚阴离子型材料Li2MSiO4(M=Fe, Mn, Co, Ni)的制备造成不良影响，或者说根本不可能得到纯相的最终产物。这与目前这一研究领域中的目标是不相一致的，所以，原料Li2SiO3的纯度不仅对此类材料锂离子电极材料的研发过程起到至关重要的作用，另外，纯相的Li2SiO3材料也将在此类大量推广中具有较好的市场。
本发明在此提供了一种制备纯相的Li2SiO3材料的新方法，该方法无需高温煅烧，大幅降低能耗，节约成本，绿色环保；此外，该方法操作简单、效率高、合成原料易得，所制备的Li2SiO3产物可广泛的用作新型硅酸盐电极材料的合成，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纯相的Li2SiO3材料的新方法，该方法无需高温煅烧，大幅降低能耗，节约成本，绿色环保；此外，该方法操作简单、效率高、合成原料易得，所制备的Li2SiO3产物可广泛的用作新型硅酸盐电极材料的合成，具有广阔的市场前景。
本发明的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，包括下述步骤：将氢氧化锂、硅酸和分散剂以一定的比例混合后置于不锈钢球磨罐中球磨，然后将所得到的产物于30-80℃的鼓风烘箱中使分散剂挥发，然后再调节温度至100-200℃继续烘干即可得到Li2SiO3。
所述的Li2SiO3制备过程中，氢氧化锂和硅酸的摩尔比为2:1。
所述的Li2SiO3制备过程中所用的分散剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种。
所述的Li2SiO3制备过程中，分散剂与反应原料的重量比为1.5:1-3:1，所述的反应原料是指氢氧化锂和硅酸。
所述的Li2SiO3制备过程中，在不锈钢球磨罐中进行球磨的转速是600-1500 rpm, 球磨时间是2-48 小时。
所述的Li2SiO3制备过程中将所得到的产物于30-80℃的鼓风烘箱中1-12小时使分散剂挥发完全。
所述的Li2SiO3制备过程中将所得到的产物除去分散剂后于100-200 ℃继续烘干1-48小时即可得到Li2SiO3。
所述的Li2SiO3制备过程中不需要任何洗涤过程。
所述的Li2SiO3制备过程中不需要任何高温煅烧过程。
本发明的优点在于Li2SiO3的制备方法简单、易操作，整个制备过程中无需任何洗涤过程；该方法无需高温煅烧，大幅降低能耗，节约成本，绿色环保；所制备的Li2SiO3产物可广泛的用作新型硅酸盐电极材料的合成，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1 所制备的Li2SiO3材料的XRD（X-射线衍射）图及Li2SiO3样品的标准衍射卡（PDF 29-0828）。
具体实施方式
本发明提供的Li2SiO3材料可用作新型硅酸盐Li2MSiO4(M=Fe, Mn, Co, Ni)电极材料的合成，所提供的Li2SiO材料的合成方法是将氢氧化锂、硅酸和分散剂以一定的比例混合、球磨和干燥处理而可得到Li2SiO3。该制备方法做操简单，并且在制备过程当中，上述过程中所涉及到的一些参数可以在一定范围内调节，但并不影响产物的质量。
实施例1
将1.6784g氢氧化锂、1.5620g硅酸和7.845g丙酮以一定的比例混合后置于不锈钢球磨罐中，以1200rpm的转速球磨7小时，将所得到的产物于40 ℃的鼓风烘箱中1小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数6小时即可得到Li2SiO3。该样品的XRD图如图1所示，该样品的衍射峰较强，并且与Li2SiO3（PDF 29-0828）的衍射峰具有很好的对应性，表明所制得的材料的纯相的Li2SiO3材料。
实施例2
将1.6785g氢氧化锂、1.5623g硅酸和7.845g丙酮混合后置于不锈钢球磨罐中，以1200rpm的转速球磨15小时，将所得到的产物于40 ℃的鼓风烘箱中1小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数12小时即可得到Li2SiO3。
实施例3
将1.6787g氢氧化锂、1.5624g硅酸和7.845g丙酮混合后置于不锈钢球磨罐中，以1200rpm的转速球磨7小时，将所得到的产物于40 ℃的鼓风烘箱中2小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数15小时即可得到Li2SiO3。
实施例4
将1.6786g氢氧化锂、1.5623g硅酸和7.845g丙酮混合后置于不锈钢球磨罐中，以1000rpm的转速球磨7小时，将所得到的产物于40 ℃的鼓风烘箱中2小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数6小时即可得到Li2SiO3。
实施例5
将1.6786g氢氧化锂、1.5622g硅酸和7.845g乙醇混合后置于不锈钢球磨罐中，以1200rpm的转速球磨7小时，将所得到的产物于80 ℃的鼓风烘箱中6小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数6小时即可得到Li2SiO3。
实施例6
将2.5177g氢氧化锂、2.3433g硅酸和7.845g丙酮混合后置于不锈钢球磨罐中，以1200rpm的转速球磨7小时，将所得到的产物于40 ℃的鼓风烘箱中4小时，然后再调节温度至120 ℃继续烘干数6小时即可得到Li2SiO3。
Claims (7)
1.一种合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：将氢氧化锂、硅酸和分散剂以一定的比例混合后置于不锈钢球磨罐中球磨，然后将所得到的产物于30-80℃的鼓风烘箱中使分散剂挥发，然后再调节温度至100-200℃继续烘干即可得到Li2SiO3。
2.根据权利要求1所述的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中，氢氧化锂和硅酸的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1或2所述的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中所用的分散剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中，分散剂与反应原料的重量比为1.5:1-3:1，所述的反应原料是指氢氧化锂和硅酸。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中，在不锈钢球磨罐中进行球磨的转速是600-1500 rpm, 球磨时间是2-48 小时。
6.根据权利要求1或2所述的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中将所得到的产物于30-80 ℃的鼓风烘箱中1-12小时使分散剂挥发完全。
7.根据权利要求1或2所述的合成硅酸盐基锂离子电池材料所用原料Li2SiO3的制备方法，其特征在于：所述的Li2SiO3制备过程中将所得到的产物除去分散剂后于100-200℃继续烘干1-48小时即可得到Li2SiO3。
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| CN101794878A (zh) * | 2010-01-29 | 2010-08-04 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种制备聚阴离子型锂离子电池正极材料的方法 |
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| GEORGINA MONDRAGON-GUTIERREZ ET AL.: "Low Temperature Synthesis of Li2SiO3: Effect on Its Morphological and Textural Properties", 《RESEARCH LETTERS IN MATERIALS SCIENCE》, vol. 2008, 31 December 2008 (2008-12-31) * |
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