CN1025713C - 山楂果胶和果汁的分离、提纯、浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山楂果汁和果胶的分离、提纯、浓缩的方法。本发明应用膜分离技术实现山楂果胶和果汁的同时分离和提纯。先用超滤的方法把99%以上的果胶从山楂果的浸提液中分离出来，并浓缩成浓度为3%左右的果胶浓缩液。该果胶浓缩液经喷雾干燥所得果胶粉的胶凝度在180以上，得率为果肉量的3%左右。透过液经反渗透浓缩得到20-25BX°的浓缩山楂汁，该浓缩山楂汁既保持了山楂特有的风味和很容易热降解的花色素苷的色泽，又具有保存时间长的特点。本发明的意义还在于使山楂原料得以合理的综合利用，比传统方法制果胶大幅度降低了成本和能耗。
Description
本发明涉及一种山楂果胶和果汁的分离、提纯、浓缩的方法。
在传统的山楂加工中，果胶和果汁作为两个产品，都是以山楂果为原料分别采用不同的加工方法得到，其加工过程是各自独立的。在山楂果汁的加工中，由于果胶的存在，使果汁液粘稠混浊，而且很难高倍浓缩，因此要想得到的澄清的果汁产品，通常需要通过各种途径将果胶分解除掉，而这样不仅需要增加额外的投资，也使果胶这一食品添加剂白白损失。在果胶的加工中，通常是将山楂果经可食性稀酸液浸提，通过真空浓缩，再用沉淀法（包括酒精沉淀和铝盐沉淀），使果胶得到提纯精制，两种沉淀方法尽管都可得到纯度较高的果胶产品，但是留下的果汁液由于混入的酒精无法分离净，或是带入金属铝离子的缘故，果汁的品质被大大降低了，以至无法作为商品出售。也就是说，果胶加工中的果汁很难被利用，而且果胶初产品还需进一步洗涤、提纯、整个加工过程成本高、能耗大、工艺繁琐。
在果胶的提取技术方面，一些文献报道了有关膜分离技术的应用。日本专利JP56-011903、JP56-049704公开了应用膜分离技术从柠檬、苹果、桃等水果的果肉及其榨汁后的果楂中制备提纯果胶的方法，而从水果中同时制备和提纯果胶和果汁的方法尚无文献记载。
本发明的目的是应用膜分离技术同时分离、提纯和浓缩山楂果汁和果胶，生产两种高质量的产品。
本发明的实现包括超滤和反渗透两个操作步骤，先用超滤的方法把99%以上的果胶从果汁中分离出来，并浓缩成浓度2-4%（重量百分比）的果胶浓缩液，再进行洗滤提纯，由于果汁中的风味成
分、色素及营养物质绝大部分都随透过液与果胶分离，因此得到的果胶纯度相当高。经喷雾干燥后果胶粉的胶凝度可达180以上（国家标准为130±5），果胶的得率为果肉重量的3%左右。超滤和洗滤的透过液就是未经浓缩的山楂果汁，经反渗透脱水，浓缩成20-25白利糖度（BX°）的浓缩山楂汁。
本发明的操作过程如下：
山楂果经挑选除去烂、坏果，洗净，切成厚度约1-5mm的片，放入浸提罐中进行浸提，全部浸提过程分三次进行，原料果与浸提剂的重量比为1∶2-1∶6，每次的浸提时间为1-10小时，第一、二次用水作浸提剂，浸提温度均为30-70℃，两次的浸提液合并进入下一个步骤，第三次用pH＝1-2的稀酸液为浸提剂进行浸提，浸提温度70-95℃，浸提液与前二次的分开处理。
上述的两部分浸提液分别使用普通离心机，进行离心分离，脱除浸提液中10μ以上的果肉等固形物，离心机的转速为1000-4000转/分，经过离心分离的浸提液分别进入两个混合罐，加入硅藻土过滤，进一步脱除0.2μ以上、10μ以下的可见性固形物。
经硅藻土过滤的浸提液即可进入超滤设备，所用超滤膜的切割分子量为10000-100000，操作压力0.5-1.5兆帕（MPa），温度为20-70℃，料液流速1.0-3.0米/秒，在操作过程中随时测量浓缩液的粘度，当其粘度达到1000-10000cp时（此时果胶的浓度大约为2-4%（重量百分比），加水进行洗滤，加水量一般是原果重量的1.0-3.0倍，当透过液的折光率为0.0BX°，吸光度小于0.03时（λ＝520nm，1cm）停止洗滤。设备内被截留的浓缩液就是果胶浓缩液。第一、二次浸提液的超滤及洗滤透过液就是有待浓缩的山楂果汁，而第三次浸提液经超滤和洗滤处理，分离出果胶后，透过液直接排掉，不再利用。
上述的第一、二次浸提液的超滤透过液进入反渗透设备进行浓缩，此过程选用脱盐率85-99%的反渗透膜，操作压力2.0-7.9MPa，操作温度10-50℃，料液流速1.0-3.0米/秒，随时测定浓缩液的白利糖度（BX°），当达到20-25BX°时，停止浓缩，浓缩液就是浓缩山楂果汁。
经过上述过程，即可得到山楂果胶和果汁的浓缩产品。果胶的浓缩液再经喷雾干燥，即得到果胶粉，喷雾干燥的进口温度100-200℃，出口温度70-90℃。
本发明的意义在于，同时分离和提纯两种物质-果汁和果胶，使原来生产果汁的干扰组份果胶变成另一种高质量的食品添加剂产品，提高了原料的综合利用率。用超滤法制备果胶产品与传统的方法相比，生产设备和操作过程都得到简化，大幅度地降低了能耗和成本，制备出的果胶产品纯度高、质量稳定，胶凝度在180以上（国家标准要求果胶的胶凝度130±5）。应用反渗透浓缩的山楂汁具有色泽深红、清亮，味道浓郁，保存时间长的特点，既保持了山楂特有的风味，又保持了很容易热降解的花色素苷的色泽。在山楂浓缩汁中加入适量的糖液可做成山楂浓汁饮料，也可经喷雾干燥后制成粉剂产品。
实施例1：
挑选成熟、完好的山楂果60kg，用清水洗净，并切成3mm左右的片，然后放入浸提罐内以1∶2的浸提比加水120升进行浸提。浸提温度为40℃，保温4小时，待第一次浸提完成后，将浸提液排出，入1＃暂存罐。再向浸提罐内加水进行第二次浸提，其条件与第一次浸提相同，待第二次浸提完成后，也将浸提液排出，入1＃暂存罐，再向浸提罐内加入pH＝1.5的HCl溶液进行第三次浸提，浸提温度为85℃，其它条件同第一次浸提，待第三次浸提完成后，将浸提液排出，入2＃暂存罐。
将1＃和2＃暂存罐中的浸提液分别用离心机将大部分果肉分离，转速为3000-4000转/分，经分离后的浸提液，再分别进入装有硅藻土的混合罐，混合均匀后过滤，第一、二次浸提液经过过滤得到230升的过滤液，第三次浸提液则得到115升的过滤液，它们仍分为两部分暂存，待超滤。
使用Dow Denmark A/S公司Lab M37超滤设备对第一、二次经过过滤的浸提液进行处理。超滤膜的切割分子量为25000，操作压力0.4MPa，操作温度60℃，料液流速2米/秒，随时测量浓缩液的粘度，当粘度达到1000cp左右时（此时果胶的浓度约为2%W/V）加入100升水进行洗滤，洗滤结束后分别回收果汁透过液285升和果胶浓缩液45升，再以同样的条件和方法对第三次浸提液进行超滤和洗滤，但只回收被截留的果胶浓缩液40
升，透过液弃后，合并果胶浓缩液待喷雾干燥。将285升超滤果汁透过液进入Dow Denmark A/S公司Lab M30的反渗透设备，选用脱盐率＞97.5%的反渗透膜，压力5.0MPa，操作温度30℃，料液流速1.0米/秒。浓缩至被截留的浓缩液白利糖度达到20BX°，停止浓缩，可得果汁浓缩液22升。反渗透的透过液再作为下一批物料的超滤的洗滤液和第三次浸提的浸提剂。将超滤得到的果胶浓缩液进行喷雾干燥，进口温度160℃，出口温度85℃。可制成1596克果胶粉，其胶凝度大于180（下陷法）。
实施例2：
全部操作过程同实施例1。原料的第一、二次浸提温度为60℃，第三次浸提温度为95℃。保温时间2小时。
经硅藻土过滤得到第一、二次浸提液580升，第三次浸提液290升。
超滤膜的切割分子量为60000，操作压力0.6MPa，操作温度40℃，料液流速2米/秒，果胶液粘度约10000cp时，加60升水进行洗滤，经超滤处理，第一、二次浸提液得果汁透过液615升，果胶浓缩液25升;第三次浸提液得果胶浓缩液20升，透过液弃之，合并果胶浓缩液。
将615升超滤果汁透过液进行反渗透浓缩，选用脱盐率＞90%的反渗透膜，操作压力4.5MPa，操作温度20℃，料液流速1.5米/秒，得果汁浓缩液25升。
超滤得到的果胶浓缩液45升进行喷雾干燥，可制成1784克的果胶粉，其胶凝度大于180（下陷法）。
Claims (9)
1、一种分离、提纯、浓缩山楂果胶和果汁的方法，其特征是：(1)经挑选、清洗、切片的原料用浸提剂进行三次浸提，每次浸提，原料与浸提剂的重量比为1∶2-1∶6，保温浸提时间1-10小时，第一、二次的浸提温度30-70℃，浸提剂用水，两次的浸提液合并，第三次的浸提温度为70-90℃，浸提剂用pH=1-2的稀酸液，浸提剂单独存放，两部分浸提液分别进入下面的步骤，(2)浸提液先离心分离，滤液再经硅藻土过滤，然后，(3)进入超滤设备，超滤膜的切割分子量为10，000-100，000，操作压力0.1-1.5MPa，操作温度20-70℃，料液流速1.0-3.0米/秒，当果胶浓缩液浓度达到2-4%时，加水洗滤，加水量是原果重量的1.0-3.0倍，透过液的白利糖度为0.0BX，吸光度小于0.03时(λ=520nm.1cm)，停止洗滤，(4)第一、二次浸提液的透过液进入反渗透设备，反渗透膜的脱盐率85-99%，操作压力为2.0-7.9MPa，操作温度10-50℃，料液流速1.0-3.0米/秒，浓缩液的白利糖度20-25BX°时，停止浓缩，(5)果胶浓缩液进行喷雾干燥，进口温度100-200℃，出口温度70-90℃。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是，原料与浸提液的重量比为1∶2，保温时间4小时，第一、二次浸提用水作浸提剂，温度为40℃，第三次浸提温度为85℃，用pH＝1.5的盐酸溶液作浸提剂，
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，保温时间2小时。第一、二次浸提温度60℃，第三次浸提温度95℃。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是，超滤膜的切割分子量25，000，超滤操作压力为0.4MPa，操作温度60℃，料液流速2米/秒。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是，超滤膜的切割分子量60，000，超滤操作压力0.6MPa，操作温度40℃，料液流速2米/秒。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征是，反渗透浓缩时，反渗透膜的脱盐率＞97.5%，操作压力5MPa，操作温度30℃，料液流速1.0米/秒。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征是，反渗透浓缩时，反渗透膜的脱盐率＞90%，操作压力4.5MPa，操作温度20℃，料液流速1.5米/秒。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征是，反渗透浓缩时透过液被循环使用，用作超滤的洗滤水和第三次浸提的浸提剂。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征是，果胶浓缩液喷雾干燥，进口温度160℃，出口温度85℃。
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