CN102558435A - 一种含氟两亲聚合物原油降粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟两亲聚合物原油降粘剂及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将水溶性单体和全氟烷基丙烯酸酯单体溶于水得到水相溶液，所述水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯和丙烯醇中至少一种；所述全氟烷基丙烯酸酯单体的结构式为CH2＝CHCOO(CH2)m(CF2CF2)nF，式中，m为1～3的自然数，n为3～6的自然数；(2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂和引发剂经搅拌得到油包水型乳状液；(3)调节所述油包水型乳状液的pH值至碱性后经反相乳液聚合即得。本发明提供的含氟两亲聚合物原油降粘剂，对稠油具有良好的乳化作用，对稠油的降粘率≥90％以上。

Description

一种含氟两亲聚合物原油降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含氟两亲聚合物原油降粘剂及其制备方法，属于原油降粘剂及其制备技术领域。
背景技术
稠油中轻组分含量低，沥青质和胶质含量较高，直链烃含量少，从而导致大部分稠油具有高黏度和高密度的特性，开采和运输相当困难。目前，在稠油开采过程中国内外常用的降粘方法有加热法、掺稀油法、稠油改质降粘及化学药剂降粘法。其中，化学药剂降粘法中的乳化降粘法受到普遍关注，应用井下乳化降粘技术，可提高泵效和油井的动液面，减少动力消耗，降低系统压力，增加单井原油产量。在高含砂井中，由于乳化剂对井下泵的凡尔具有水润湿性，使泵速更加协调。因此，开发用量少、成本低的降粘剂成为关注的焦点之一。
稠油开采深度的增加和地质条件的复杂化，对乳化降粘剂提出了耐高温和抗矿盐的要求。石油磺酸盐虽然价格低廉，且在一些油田已成功应用，但是由于它属于阴离子型乳化降粘剂，因此抗矿盐能力较差。采用阴离子和非离子表面活性剂复配的方法虽然可以部分解决这一问题，但用非离子-阴离子复配型的降粘剂在地层中会发生“色谱”分离现象，无法避免复配体系的性质和状态在地层中发生改变。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种含氟两亲聚合物原油降粘剂及其制备方法。
本发明提供的一种含氟两亲聚合物原油降粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性单体和全氟烷基丙烯酸酯单体溶于水得到水相溶液，所述水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯和丙烯醇中至少一种；所述全氟烷基丙烯酸酯单体的结构式为CH2＝CHCOO(CH2)m(CF2CF2)nF，式中，m为1～3的自然数，n为3～6的自然数；
(2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂和引发剂经搅拌得到油包水型乳状液；
(3)调节所述油包水型乳状液的pH值至碱性后经反相乳液聚合即得。
上述的方法中，所述水溶性单体可为丙烯酰胺和丙烯酸。
上述的方法中，步骤(1)所述水相溶液中，丙烯酰胺、丙烯酸和所述全氟烷基丙烯酸酯单体的摩尔份数比为(70～80)∶(20～30)∶(0.1～0.2)，具体为70∶20∶0.1、80∶30∶0.2、75∶25∶0.15。
上述的方法中，所述乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯的混合物，两者的质量份数比为1∶1；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
上述的方法中，步骤(2)所述油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为30～55％，具体可为31％或32％，所述引发剂的质量百分含量为0.01～0.3％，具体可为0.07％、0.11％或0.14％，所述乳化剂的质量百分含量为10～40％，具体可为15.5％或16％。
上述的方法中，步骤(2)中所述搅拌的转速为5000～15000r/min，如6000r/min、7500r/min、8500r/min、10000r/min或15000r/min，所述搅拌的时间为20min～40min，如20min、30min、35min或40min。
上述的方法中，步骤(3)中pH值为9～9.5，具体可为9或9.5，所述反相乳液聚合时的搅拌转速为500r/min～1000r/min，具体可为500r/min、600r/min、800r/min、900r/min或1000r/min。
上述的方法中，步骤(3)中所述反相乳液聚合的温度为40～60℃，具体可为45℃、50℃或55℃，时间为120min～160min，具体可为120min、130min、150min或160min。
本发明还提供了由上述方法制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂；其包含有全氟烷基丙烯酸酯嵌段，是一种含氟两亲聚合物。
本发明具有以下特点：制备方法采用同步水解工艺，不需要后水解工艺；工艺简便，易于操作，生产成本低；制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂，对稠油具有良好的乳化作用，对稠油的降粘率≥90％以上，同时降粘剂用量少(使用浓度在400-600mg/L)，耐高温，可用于稠油油田的降粘剂，可以配合蒸汽吞吐使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂与稠油形成乳状液照片。
图2为本发明实施例2制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂与稠油形成乳状液照片。
图3为本发明实施例3制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂与稠油形成乳状液照片。
图4为本发明实施例4制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂与稠油形成乳状液照片。
图5为本发明实施例5制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂与稠油形成乳状液照片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备含氟两亲聚合物原油降粘剂
1)将25g丙烯酰胺、7.24g丙烯酸和0.1056g CH2＝CHCOOCH2(CF2CF2)3F所示的全氟烷基丙烯酸酯单体溶于50g水，搅拌至混匀，得到水相溶液；
2)向上述水相溶液中加入50g环己烷、25g乳化剂(其中山梨糖醇酐油酸酯Span80和聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯Tween60各12.5g)以及0.1125g引发剂偶氮二异丁腈AIBN，并在搅拌速度15000r/min条件下搅拌20min至混合，得到稳定的油包水型乳状液；该油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为32％，Span80和Tween60的混合物的质量百分含量为16％；AIBN的质量百分含量为0.07％；
3)在上述稳定的油包水型微乳状液加入碱氢氧化钠调节至PH值为9；
4)将上述稳定的油包水型微乳状液在搅拌500r/min条件下加热至45℃进行反相乳液聚合反应120min即得含氟两亲聚合物原油降粘剂。
对于BH-1稠油(脱水原油粘度1286.4mPa.s)降粘率为95.43％，降粘后粘度58.79mPa.s.；
上述的降粘率测定实验方法为：
(1)配置400mg/L本实施例合成的含氟两亲聚合物原油降粘剂的水溶液；
(2)按照体积比为1∶1的比例量取原油和上述得到的水溶液，在55℃条件下混合；
(3)利用BROOK Field III型粘度计测定混合液粘度。
图1为上述降粘过程中，本实施例制备的原油降粘剂与稠油形成乳状液的照片。
实施例2、制备含氟两亲聚合物原油降粘剂
1)将25g丙烯酰胺、9.5g丙烯酸和0.2112g CH2＝CHCOO(CH2)3(CF2CF2)6F所示的全氟烷基丙烯酸酯单体溶于50g水，搅拌至混匀，得到的水相溶液；
2)向上述含有水相溶液中加入50g环己烷、25g乳化剂(其中Span80和Tween60各12.5g)以及0.2250g引发剂AIBN，并在搅拌速度10000r/min条件下搅拌40min至混合，得到稳定的油包水型乳状液；该油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为31％，Span80和Tween60的混合物的质量百分含量为15.5％；AIBN的质量百分含量为0.14％；
3)在上述稳定的油包水型微乳状液加入碱氢氧化钠调节至PH值为9.5；
4)将上述稳定的油包水型微乳状液在搅拌1000r/min条件下加热至55℃进行反相乳液聚合反应160min即得含氟两亲聚合物原油降粘剂。
对于BH-1稠油(脱水原油粘度1286.4mPa.s)降粘率为92.38％，降粘后粘度98.02mPa.s.；
上述的降粘率测定实验方法为：
(1)配置600mg/L上述合成的含氟两亲聚合物原油降粘剂的水溶液；
(2)按照体积比为1∶1的比例量取原油和上述得到的水溶液，在55℃条件下混合；
(3)利用BROOK Field III型粘度计测定混合液粘度。
图2为上述降粘过程中，本实施例制备的原油降粘剂与稠油形成乳状液的照片。
实施例3、制备含氟两亲聚合物原油降粘剂
1)将25g丙烯酰胺、7.32g丙烯酸和0.1584g CH2＝CHCOO(CH2)3(CF2CF2)6F所示的全氟烷基丙烯酸酯单体溶于50g水，搅拌至混匀，得到的水相溶液；
2)向上述含有水相溶液中加入50g环己烷、25g乳化剂(其中Span80和Tween60各12.5g)以及0.1687g引发剂AIBN，并在搅拌速度7500r/min条件下搅拌30min至混合，得到稳定的油包水型乳状液；该油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为32％，Span80和Tween60的混合物的质量百分含量为16％；AIBN的质量百分含量为0.11％；
3)在上述稳定的油包水型微乳状液加入碱氢氧化钠调节至pH值为9.5；
4)将上述稳定的油包水型微乳状液在搅拌600r/min条件下加热至55℃进行反相乳液聚合反应160min即得含氟两亲聚合物原油降粘剂。
对于BH-1稠油(脱水原油粘度1286.4mPa.s)降粘率为96.25％，降粘后粘度48.24mPa.s.；
上述的降粘率测定实验方法为：
(1)配置500mg/L上述合成的含氟两亲聚合物原油降粘剂的水溶液；
(2)按照体积比为1∶1的比例量取原油和上述得到的水溶液，在55℃条件下混合；
(3)利用BROOK Field III型粘度计测定混合液粘度。
图3为上述降粘过程中，本实施例制备的原油降粘剂与稠油形成乳状液的照片。
实施例4、制备含氟两亲聚合物原油降粘剂
1)将25g丙烯酰胺、7.32g丙烯酸和0.212g CH2＝CHCOO(CH2)2(CF2CF2)4F所示的全氟烷基丙烯酸酯单体溶于50g水，搅拌至混匀，得到的水相溶液；
2)向上述含有水相溶液中加入50g环己烷、25g乳化剂(其中Span80和Tween60各12.5g)以及0.1125g引发剂AIBN，并在搅拌速度6000r/min条件下搅拌40min至混合，得到稳定的油包水型乳状液；该油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为32％，Span80和Tween60的混合物的质量百分含量为16％；AIBN的质量百分含量为0.07％；
3)在上述稳定的油包水型微乳状液加入碱氢氧化钠调节至pH值为9；
4)将上述稳定的油包水型微乳状液在搅拌800r/min条件下加热至45℃进行反相乳液聚合反应130min即得含氟两亲聚合物原油降粘剂。
对于BH-1稠油(脱水原油粘度1286.4mPa.s)降粘率为96.98％，降粘后粘度38.85mPa.s.；
上述的降粘率测定实验方法为：
(1)配置450mg/L上述合成的含氟两亲聚合物原油降粘剂的水溶液；
(2)按照体积比为1∶1的比例量取原油和上述得到的水溶液，在55℃条件下混合；
(3)利用BROOK Field III型粘度计测定混合液粘度。
图4为上述降粘过程中，本实施例制备的原油降粘剂与稠油形成乳状液的照片。
实施例5、制备含氟两亲聚合物原油降粘剂
1)将25g丙烯酰胺、9.5g丙烯酸和0.1056g CH2＝CHCOO(CH2)3(CF2CF2)5F所示的全氟烷基丙烯酸酯单体溶于50g水，搅拌至混匀，得到的水相溶液；
2)向上述含有水相溶液中加入50g环己烷、25g乳化剂(其中Span80和Tween60各12.5g)以及0.1687g引发剂AIBN，并在搅拌速度8500r/min条件下搅拌35min至混合，得到稳定的油包水型乳状液；该油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为31％，Span80和Tween60的混合物的质量百分含量为15.5％；AIBN的质量百分含量为0.11％；
3)在上述稳定的油包水型微乳状液加入碱氢氧化钠调节至pH值为9.5；
4)将上述稳定的油包水型微乳状液在搅拌900r/min条件下加热至50℃进行反相乳液聚合反应150min即得含氟两亲聚合物原油降粘剂。
对于BH-1稠油(脱水原油粘度1286.4mPa.s)降粘率为94.37％，降粘后粘度72.42mPa.s.；
上述的降粘率测定实验方法为：
(1)配置550mg/L上述合成的含氟两亲聚合物原油降粘剂的水溶液；
(2)按照体积比为1∶1的比例量取原油和上述得到的水溶液，在55℃条件下混合；
(3)利用BROOK Field III型粘度计测定混合液粘度。
图5为上述降粘过程中，本实施例制备的原油降粘剂与稠油形成乳状液的照片。

Claims (10)

1.一种含氟两亲聚合物原油降粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性单体和全氟烷基丙烯酸酯单体溶于水得到水相溶液，所述水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯和丙烯醇中至少一种；所述全氟烷基丙烯酸酯单体的结构式为CH2＝CHCOO(CH2)m(CF2CF2)nF，式中，m为1～3的自然数，n为3～6的自然数；
(2)向所述水相溶液中加入环己烷、乳化剂和引发剂经搅拌得到油包水型乳状液；
(3)调节所述油包水型乳状液的pH值至碱性后经反相乳液聚合即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水溶性单体为丙烯酰胺和丙烯酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述水相溶液中，丙烯酰胺、丙烯酸和所述全氟烷基丙烯酸酯单体的摩尔份数比为(70～80)∶(20～30)∶(0.1～0.2)；丙烯酰胺、丙烯酸和所述全氟烷基丙烯酸酯单体的质量百分含量均为25％～30％。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯的混合物，两者的质量份数比为1∶1；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述油包水型乳状液中，环己烷的质量百分含量为45～55％，所述引发剂的质量百分含量为1～3％，所述乳化剂的质量百分含量为20～40％。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述搅拌的转速为10000r/min～15000r/min，所述搅拌的时间为20min～40min。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：步骤(3)中pH值为9～9.5，所述反相乳液聚合时的搅拌转速为500r/min～1000r/min。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述反相乳液聚合的温度为40℃～60℃，时间为120min～150min。
9.权利要求1-8中任一所述方法制备的含氟两亲聚合物原油降粘剂。
10.权利要求9所述的含氟两亲聚合物原油降粘剂在制备原油降粘剂中的应用。
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